專利名稱：4-[2-(1-苯乙烯基)]-n,n-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成方法。
背景技術(shù)：
三苯胺類化合物是一類具有較高電荷傳輸效率的空穴傳輸材料，再其苯環(huán)上引入 苯基乙烯基后得到的三苯胺衍生物，具有較好的溶解性和無定形成膜性，能降低離子化電 位和提高空穴遷移率，顯著改善材料的性能。Br基團(tuán)的引入即能進(jìn)一步改善溶解性和熱穩(wěn) 定性，又能進(jìn)一步反應(yīng)生成更新穎，光電性能更好的材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供了一種4-[2-(1_苯乙烯基)]_N，N-二(4_溴苯基)苯 胺的合成方法。本發(fā)明所述4-[2-(1_苯乙烯基)]_N，N-二(4_溴苯基)苯胺的合成方法如下 一、將芐氯和亞磷酸三乙酯倒入反應(yīng)容器內(nèi)，以20°C /h的升溫速度升溫至150°C 200°C 回流，并保持微沸1 3小時(shí)，然后冷卻至0°C ；二、將4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲 醛溶于溶劑中，得到濃度為1. 2mol/L 2mol/L的4-[雙-(4-溴苯基)_氨基]-苯甲醛的 溶液；三、將溶劑和堿加入到步驟一所得的產(chǎn)物中，然后在攪拌、-10°C 25°C的條件下將 4_[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛的溶液在半小時(shí)之內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后再反應(yīng)1小時(shí)， 然后升溫至室溫；四、將步驟三得到的產(chǎn)物倒入水中得到黃色沉淀，將黃色沉淀晾干后用二 甲苯重結(jié)晶，即得4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺；步驟一中所述芐氯與 亞磷酸三乙酯物質(zhì)的量之比為1 1 1.5;步驟二中4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲 醛與芐氯物質(zhì)的量之比為0.8 1 1 ；步驟二中所述的溶劑是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰 胺、二甲基亞砜或二氧六環(huán)；步驟二中所述的堿是甲醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鈉或 碳酸鉀；步驟三中所述堿與芐氯物質(zhì)的量比為1 1.5 1 ；步驟三中所述溶劑與芐氯物質(zhì) 的量比為8 15 1。本發(fā)明的有以下優(yōu)點(diǎn)(1)反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)品收率達(dá)到70%。(2)采用二甲苯作為重結(jié)晶溶劑，分離效果好。(3)反應(yīng)原料簡單易得，生產(chǎn)成本低。


圖1是具體實(shí)施方式
十七所得4-[2-(1_苯乙烯基)]_N，N-二(4_溴苯基)苯胺 的核磁共振譜圖；圖2是具體實(shí)施方式
十七所得4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯 基)苯胺的紅外吸收光譜圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的 任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中所述4- [2- (1-苯乙烯基)]-N, N- 二(4-溴苯基) 苯胺的合成方法如下一、將芐氯和亞磷酸三乙酯倒入反應(yīng)容器內(nèi)，以20°C /h的升溫速度 升溫至150°C 200°C回流，并保持微沸1 3小時(shí)，然后冷卻至0°C ；二、將4-[雙-(4-溴 苯基)_氨基]-苯甲醛溶于溶劑中，得到濃度為1. 2mol/L 2mol/L的4_[雙-(4-溴 苯基)_氨基]-苯甲醛的溶液；三、將溶劑和堿加入到步驟一所得的產(chǎn)物中，然后在攪 拌、-10°C 25°C的條件下將4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛的溶液在半小時(shí)之內(nèi) 滴完，滴加結(jié)束后再反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫至室溫；四、將步驟三得到的產(chǎn)物倒入水中得到 黃色沉淀，將黃色沉淀晾干后用二甲苯重結(jié)晶，即得4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴 苯基)苯胺；步驟一中所述芐氯與亞磷酸三乙酯物質(zhì)的量之比為1 1 1.5;步驟二中 4_[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛與芐氯物質(zhì)的量之比為0.8 1 1;步驟二中所述 的溶劑是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或二氧六環(huán)；步驟二中所述的堿是甲 醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鈉或碳酸鉀；步驟三中所述堿與芐氯物質(zhì)的量比為1 1.5 1 ；步驟三中所述溶劑與芐氯物質(zhì)的量比為8 15 1。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中所述的回流溫 度為160°C 190°C。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同的是步驟一中所述 的回流溫度為170°C 180°C。其它與具體實(shí)施方式
或二之一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一中保持 微沸2小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟一中所述 芐氯與亞磷酸三乙酯物質(zhì)的量之比為1 1.2。其它與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟二中所述 4_[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛與步驟一中芐氯物質(zhì)的量之比為0.9 1。其它與具 體實(shí)施方式一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟三中的反 應(yīng)溫度為20°C。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟三中所述 堿與芐氯物質(zhì)的量比為1.4 1。其它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是步驟三中所述 溶劑與芐氯物質(zhì)的量比為9 12 1。其它與具體實(shí)施方式
一至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟三中所述 溶劑與芐氯物質(zhì)的量比為10 1。其它與具體實(shí)施方式
一至九之一相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式中4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N_ 二(4_溴苯基)苯 胺的合成方法如下一、將芐氯和亞磷酸三乙酯倒入反應(yīng)容器內(nèi)，以20°C /h的升溫速度升 溫至150°C回流，并保持微沸1小時(shí)，然后冷卻至0°C; 二、將4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯 甲醛溶于溶劑中，得到濃度為1. 2mol/L的4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛的溶液；三、將溶劑和堿加入到步驟一所得的產(chǎn)物中，然后在攪拌、-10°C的條件下將4-[雙-(4-溴 苯基)_氨基]-苯甲醛的溶液在半小時(shí)之內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后再反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫至室 溫；四、將步驟三得到的產(chǎn)物倒入水中得到黃色沉淀，將黃色沉淀晾干后用二甲苯重結(jié)晶， 即得4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺；步驟一中所述芐氯與亞磷酸三乙酯 物質(zhì)的量之比為1 1 ；步驟二中4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛與芐氯物質(zhì)的量之 比為0.8 1 ；步驟二中所述的溶劑是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或二氧六 環(huán)；步驟二中所述的堿是甲醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鈉或碳酸鉀；步驟三中所述 堿與芐氯物質(zhì)的量比為1 1 ；步驟三中所述溶劑與芐氯物質(zhì)的量比為8 1。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式中4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N_ 二(4_溴苯基)苯 胺的合成方法如下一、將芐氯和亞磷酸三乙酯倒入反應(yīng)容器內(nèi)，以20°C /h的升溫速度升 溫至200°C回流，并保持微沸3小時(shí)，然后冷卻至0°C;二、將4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯 甲醛溶于溶劑中，得到濃度為2mol/L的4-[雙-(4-溴苯基)_氨基]_苯甲醛的溶液；三、 將溶劑和堿加入到步驟一所得的產(chǎn)物中，然后在攪拌、25°C的條件下將4-[雙-(4-溴苯 基)-氨基]-苯甲醛的溶液在半小時(shí)之內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后再反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫至室 溫；四、將步驟三得到的產(chǎn)物倒入水中得到黃色沉淀，將黃色沉淀晾干后用二甲苯重結(jié)晶， 即得4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺；步驟一中所述芐氯與亞磷酸三乙酯 物質(zhì)的量之比為1 1.5;步驟二中4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛與芐氯物質(zhì)的量 之比為1 1 ；步驟二中所述的溶劑是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或二氧六 環(huán)；步驟二中所述的堿是甲醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鈉或碳酸鉀；步驟三中所述 堿與芐氯物質(zhì)的量比為1.5 1 ；步驟三中所述溶劑與芐氯物質(zhì)的量比為15 1。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式中4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N_ 二(4_溴苯基)苯 胺的合成方法如下一、將芐氯和亞磷酸三乙酯倒入反應(yīng)容器內(nèi)，以20°C /h的升溫速度升 溫至160°C回流，并保持微沸1小時(shí)，然后冷卻至0°C; 二、將4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯 甲醛溶于溶劑中，得到濃度為1. 3mol/L的4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛的溶液； 三、將溶劑和堿加入到步驟一所得的產(chǎn)物中，然后在攪拌、0°C的條件下將4-[雙-(4-溴苯 基)-氨基]-苯甲醛的溶液在半小時(shí)之內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后再反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫至室 溫；四、將步驟三得到的產(chǎn)物倒入水中得到黃色沉淀，將黃色沉淀晾干后用二甲苯重結(jié)晶， 即得4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺；步驟一中所述芐氯與亞磷酸三乙酯 物質(zhì)的量之比為1 1.2;步驟二中4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛與芐氯物質(zhì)的量 之比為0.8 1;步驟二中所述的溶劑是二甲基甲酰胺；步驟二中所述的堿是甲醇鈉；步驟 三中所述堿與芐氯物質(zhì)的量比為1.2 1 ；步驟三中所述溶劑與芐氯物質(zhì)的量比為9 1。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式中4-[2-(1_苯乙烯基)]_N，N-二(4_溴苯基) 苯胺的合成方法如下一、將芐氯和亞磷酸三乙酯倒入反應(yīng)容器內(nèi)，以20°C /h的升溫速度 升溫至170°C回流，并保持微沸1. 5小時(shí)，然后冷卻至0°C ；二、將4-[雙-(4-溴苯基)-氨 基]-苯甲醛溶于溶劑中，得到濃度為1. 5mol/L的4-[雙-(4-溴苯基)_氨基]-苯甲 醛的溶液；三、將溶劑和堿加入到步驟一所得的產(chǎn)物中，然后在攪拌、10°C的條件下將 4_[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛的溶液在半小時(shí)之內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后再反應(yīng)1小時(shí)， 然后升溫至室溫；四、將步驟三得到的產(chǎn)物倒入水中得到黃色沉淀，將黃色沉淀晾干后用二 甲苯重結(jié)晶，即得4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺；步驟一中所述芐氯與亞磷酸三乙酯物質(zhì)的量之比為1 1.4;步驟二中4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛與 芐氯物質(zhì)的量之比為0.8 1 ；步驟二中所述的溶劑是二甲基乙酰胺；步驟二中所述的堿是 氫氧化鈉；步驟三中所述堿與芐氯物質(zhì)的量比為1.3 1 ；步驟三中所述溶劑與芐氯物質(zhì)的 量比為10 1。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式中4-[2-(1_苯乙烯基)]_N，N- 二(4_溴苯基) 苯胺的合成方法如下一、將芐氯和亞磷酸三乙酯倒入反應(yīng)容器內(nèi)，以20°C /h的升溫速度 升溫至180°C回流，并保持微沸1. 6小時(shí)，然后冷卻至0°C ；二、將4-[雙-(4-溴苯基)-氨 基]-苯甲醛溶于溶劑中，得到濃度為1.9mol/L的4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛的溶 液；三、將溶劑和堿加入到步驟一所得的產(chǎn)物中，然后在攪拌、5°C的條件下將4-[雙-(4-溴 苯基)_氨基]-苯甲醛的溶液在半小時(shí)之內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后再反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫至室 溫；四、將步驟三得到的產(chǎn)物倒入水中得到黃色沉淀，將黃色沉淀晾干后用二甲苯重結(jié)晶， 即得4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺；步驟一中所述芐氯與亞磷酸三乙酯 物質(zhì)的量之比為1 1.4;步驟二中4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛與芐氯物質(zhì)的量 之比為1 1;步驟二中所述的溶劑是二甲基亞砜；步驟二中所述的堿是氫氧化鉀；步驟三 中所述堿與芐氯物質(zhì)的量比為1. 1 1 ；步驟三中所述溶劑與芐氯物質(zhì)的量比為11 1。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式中4-[2-(1_苯乙烯基)]_N，N- 二(4_溴苯基) 苯胺的合成方法如下一、將芐氯和亞磷酸三乙酯倒入反應(yīng)容器內(nèi)，以20°C /h的升溫速 度升溫至190°C回流，并保持微沸2.5小時(shí)，然后冷卻至01 ；二、將4-[雙-(4-溴苯 基)-氨基]-苯甲醛溶于溶劑中，得到濃度為1. 7mol/L的4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯 甲醛的溶液；三、將溶劑和堿加入到步驟一所得的產(chǎn)物中，然后在攪拌、15°C的條件下將 4_[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛的溶液在半小時(shí)之內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后再反應(yīng)1小時(shí)， 然后升溫至室溫；四、將步驟三得到的產(chǎn)物倒入水中得到黃色沉淀，將黃色沉淀晾干后用二 甲苯重結(jié)晶，即得4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺；步驟一中所述芐氯與 亞磷酸三乙酯物質(zhì)的量之比為1 1.4;步驟二中4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛與 芐氯物質(zhì)的量之比為1 1;步驟二中所述的溶劑是二氧六環(huán)；步驟二中所述的堿是碳酸 鉀；步驟三中所述堿與芐氯物質(zhì)的量比為1. 2 1 ；步驟三中所述溶劑與芐氯物質(zhì)的量比為14 1。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式中4-[2-(1_苯乙烯基)]_N，N-二(4_溴苯 基)苯胺的合成方法如下一、將6. 05g芐氯和7. 9g亞磷酸三乙酯倒入反應(yīng)容器內(nèi)，以 200C /h的升溫速度升溫至200°C回流，并保持微沸3小時(shí)，然后冷卻至0°C ；二、將20. 5g 4_[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛溶于30mL 二甲基甲酰胺中，得到4-[雙-(4-溴苯 基)-氨基]-苯甲醛的溶液；三、將50mL 二甲基甲酰胺和2. 7g甲醇鈉加入到步驟一所得的 產(chǎn)物中，然后在攪拌、-10°C 25°C的條件下將4-[雙-(4-溴苯基)_氨基]-苯甲醛的溶 液在半小時(shí)之內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后再反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫至室溫；四、將步驟三得到的產(chǎn) 物倒入水中得到黃色沉淀，將黃色沉淀晾干后用二甲苯重結(jié)晶，即得17g 4-[2-(l-苯乙烯 基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺。從圖2中看出在960cm—1出現(xiàn)了 -CH = CH-的面外變形振動(dòng)峰，說明本實(shí)施方式的 反應(yīng)形成了新的反式烯鍵。還在509CHT1出現(xiàn)了苯環(huán)上C-Br伸縮振動(dòng)峰，在1070CHT1處出 現(xiàn)了苯環(huán)上C-Br伸縮振動(dòng)的倍頻峰。在1312CHT1，1278CHT1出現(xiàn)了苯環(huán)上C-N伸縮振動(dòng)峰。這些特征峰與產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)吻合得很好。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式中4-[2-(1_苯乙烯基)]_N，N-二(4_溴苯 基)苯胺的合成方法如下一、將6. 65g芐氯和9. 56g亞磷酸三乙酯倒入反應(yīng)容器內(nèi)，以 200C /h的升溫速度升溫至150°C回流，并保持微沸2小時(shí)，然后冷卻至0°C ；二、將20. 5g 4_[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛溶于30mL 二甲基甲酰胺中，得到4-[雙-(4-溴苯 基)-氨基]-苯甲醛的溶液；三、將50mL 二甲基甲酰胺和2. 7g甲醇鈉加入到步驟一所得 的產(chǎn)物中，然后在攪拌、-10°C 25°C的條件下將4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛的 溶液在半小時(shí)之內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后再反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫至室溫；四、將步驟三得到的 產(chǎn)物倒入水中得到黃色沉淀，將黃色沉淀晾干后用二甲苯重結(jié)晶，即得16. 2g 4-[2-(l-苯 乙烯基)]-N，N- 二(4-溴苯基)苯胺。
權(quán)利要求
4 [2 (1 苯乙烯基)] N，N 二(4 溴苯基)苯胺的合成方法，其特征在于所述4 [2 (1 苯乙烯基)] N，N 二(4 溴苯基)苯胺的合成方法如下一、將芐氯和亞磷酸三乙酯倒入反應(yīng)容器內(nèi)，以20℃/h的升溫速度升溫至150℃～200℃回流，并保持微沸1～3小時(shí)，然后冷卻至0℃；二、將4 [雙 (4 溴苯基) 氨基] 苯甲醛溶于溶劑中，得到濃度為1.2mol/L～2mol/L的4 [雙 (4 溴苯基) 氨基] 苯甲醛的溶液；三、將溶劑和堿加入到步驟一所得的產(chǎn)物中，然后在攪拌、 10℃～25℃的條件下將4 [雙 (4 溴苯基) 氨基] 苯甲醛的溶液在半小時(shí)之內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后再反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫至室溫；四、將步驟三得到的產(chǎn)物倒入水中得到黃色沉淀，將黃色沉淀晾干后用二甲苯重結(jié)晶，即得4 [2 (1 苯乙烯基)] N，N 二(4 溴苯基)苯胺；步驟一中所述芐氯與亞磷酸三乙酯物質(zhì)的量之比為1∶1～1.5；步驟二中4 [雙 (4 溴苯基) 氨基] 苯甲醛與芐氯物質(zhì)的量之比為0.8～1∶1；步驟二中所述的溶劑是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或二氧六環(huán)；步驟二中所述的堿是甲醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鈉或碳酸鉀；步驟三中所述堿與芐氯物質(zhì)的量比為1～1.5∶1；步驟三中所述溶劑與芐氯物質(zhì)的量比為8～15∶1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法， 其特征在于步驟一中所述的回流溫度為160°C 190°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述4-[2-(l-苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法， 其特征在于步驟一中所述的回流溫度為170°C 180°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述4-[2-(l-苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合 成方法，其特征在于步驟一中保持微沸2小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法， 其特征在于步驟一中所述芐氯與亞磷酸三乙酯物質(zhì)的量之比為1 1.2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或5所述4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的 合成方法，其特征在于步驟二中所述4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛與步驟一中芐氯 物質(zhì)的量之比為0.9 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法， 其特征在于步驟三中的反應(yīng)溫度為20°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、5或7所述4-[2-(l-苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺 的合成方法，其特征在于步驟三中所述堿與芐氯物質(zhì)的量比為1.4 1。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法， 其特征在于步驟三中所述溶劑與芐氯物質(zhì)的量比為9 12 1。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述4-[2-(1_苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方 法，其特征在于步驟三中所述溶劑與芐氯物質(zhì)的量比為10 1。
全文摘要
4-[2-(1-苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法，它涉及一種合成方法。本發(fā)明提供了一種4-[2-(1-苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法。合成方法如下一、將芐氯和亞磷酸三乙酯倒入反應(yīng)容器內(nèi)，回流，并保持微沸，然后冷卻，加入溶劑和堿，然后滴加4-[雙-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛的溶液，然后升溫至室溫；二、將步驟一得到的產(chǎn)物倒入水中得到黃色沉淀，將黃色沉淀晾干后用二甲苯重結(jié)晶，即得。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)品收率達(dá)到70％；采用二甲苯作為重結(jié)晶溶劑，分離效果好。
文檔編號(hào)C07C209/68GK101973893SQ20101027412
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月7日
發(fā)明者呂宏飛, 徐虹, 李猛, 白雪峰 申請(qǐng)人:黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院