專利名稱：苯甲酸與二甘醇、異辛醇合成環(huán)保增塑劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種非鄰苯類的環(huán)保型PVC增塑劑的制備方法，具體是一種苯甲酸與 二甘醇、異辛醇合成環(huán)保增塑劑的方法。
背景技術(shù)：
二乙二醇二苯甲酸酯，簡稱DEDB，是市場上常見的一種環(huán)保增塑劑，可以與接觸食 品包裝材料，毒性低于D0P、DBP等常見增塑劑，是用苯甲酸與一縮二乙二醇合成而成。國內(nèi) 文獻有二乙二醇二苯甲酸酯合成報導(dǎo)，如王強通過兩組正交實驗，分別以濃硫酸和對甲基 苯磺酸為催化劑合成二乙二醇二苯甲酸酯。宋桂賢等用苯甲酸與一縮二乙二醇在鈦酸四乙 酯作用下，合成一縮二乙二醇二苯甲酸，初步研究了各因素對酯化反應(yīng)的影響，確定了最佳 工藝條件。高永輝等用自制的高分子固載化螯合鈦酸酯催化合成一縮二乙二醇(俗稱二甘 醇)二苯甲酸酯(DEDB)。二乙二醇二苯甲酸酯合成專利，有杭州臨安商通塑化有限公司申 請的一種一縮二乙二醇二苯甲酸酯增塑劑的環(huán)保制備方法專利，加入四價鈦氧化物/SnO/ ZnO復(fù)合催化劑。佛山市南海區(qū)黃歧順隆化工塑料有限公司申請的一種環(huán)保型增塑劑，為以 二甘醇二苯二甲酸(DEDB)，環(huán)氧大豆油或棕櫚油，低芳三線油作原料，混合成為一種主增塑 劑。但二乙二醇二苯甲酸酯也存在塑化效率差、熔點高等較明顯的等缺點限制其在中使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種苯甲酸與二甘醇、異辛醇合成環(huán)保增塑 劑的方法，使其制造塑化效率高、黏度低、熔點較低的環(huán)保PVC增塑劑。本發(fā)明的苯甲酸與二甘醇、異辛醇合成環(huán)保增塑劑的方法經(jīng)過以下步驟第一步在裝有溫度計、蒸餾冷凝裝置、攪拌裝置的反應(yīng)器中加入摩爾份數(shù)0. 5 0. 8份二甘醇和1份苯甲酸，攪拌升溫至90°C 95°C，使苯甲酸完全溶解；第二步升溫至150 180°C開始出水，反應(yīng)過程中控制餾頭溫度為95 105°C ；第三步酸值降到10 20mgK0H/g左右時將摩爾份數(shù)0. 05 0. 08份異辛醇投 入；第四步繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于0. 5mgK0H/g時，開始降溫至195°C減壓脫醇至醇質(zhì) 量含量小于0. 1%，降溫制得成品。本發(fā)明方法制造的增塑劑產(chǎn)品具有毒性低、產(chǎn)品塑化時間短、與PVC相溶性好的 優(yōu)點，可高添加量添加到懸浮法制PVC粉及PVC乳化粉制品中，不易析出，同時制品具有良 好的柔韌性和老化性能。
具體實施例方式本發(fā)明方法的實施例經(jīng)過以下步驟第一步在裝有溫度計、蒸餾冷凝裝置(有夾套)、攪拌裝置的反應(yīng)器中加入0.55 份二甘醇和1份苯甲酸，攪拌升溫至90°C 95°C，使苯甲酸完全溶解，大概需維持1小時；第二步升溫至160°C開始出水，反應(yīng)過程中控制餾頭溫度為100°C ；第三步酸值降到 15mgK0H/g左右時將0. 0635份異辛醇投入，此時幾乎無水餾出；第四步繼續(xù)反應(yīng)至酸值 合格(酸值小于0. 5mgK0H/g)時，開始降溫至195°C減壓脫醇(-680mmHg)至醇含量小于 0.1%,即開始降溫灌裝制得成品，同時收集脫出的醇以備循環(huán)利用。本實施例獲得增塑劑產(chǎn)品的檢測指標(biāo)如下1.產(chǎn)品化學(xué)性質(zhì) 2 塑化效率配方PVC乳化粉100g、增塑劑60g、穩(wěn)定劑3g 相同添加量的情況下，本發(fā)明產(chǎn)品與檸檬酸酯(ATBC)塑化效率相當(dāng)。
權(quán)利要求
一種苯甲酸與二甘醇、異辛醇合成環(huán)保增塑劑的方法，其特征是經(jīng)過以下步驟，第一步在裝有溫度計、蒸餾冷凝裝置、攪拌裝置的反應(yīng)器中加入摩爾份數(shù)0.5～0.8份二甘醇和1份苯甲酸，攪拌升溫至90℃～95℃，使苯甲酸完全溶解；第二步升溫至150～180℃開始出水，反應(yīng)過程中控制餾頭溫度為95～105℃；第三步酸值降到10～20mgKOH/g左右時將摩爾份數(shù)0.05～0.08份異辛醇投入；第四步繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于0.5mgKOH/g時，開始降溫至195℃減壓脫醇至醇質(zhì)量含量小于0.1％，降溫制得成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯甲酸與二甘醇、異辛醇合成環(huán)保增塑劑的方法。該方法經(jīng)過以下步驟第一步在裝有溫度計、蒸餾冷凝裝置、攪拌裝置的反應(yīng)器中加入0.5～0.8份二甘醇和1份苯甲酸，攪拌升溫至90℃～95℃，使苯甲酸完全溶解；第二步升溫至150～180℃開始出水，反應(yīng)過程中控制餾頭溫度為95～105℃；第三步酸值降到10～20mgKOH/g左右時將0.05～0.08份異辛醇投入；第四步繼續(xù)反應(yīng)至酸值小于0.5mgKOH/g時，開始降溫至190℃減壓脫醇至醇含量小于0.1％質(zhì)量比，降溫制得成品。本發(fā)明可制造塑化效率高、黏度低、熔點較低的環(huán)保PVC增塑劑。
文檔編號C07C69/78GK101880232SQ201010191168
公開日2010年11月10日 申請日期2010年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月4日
發(fā)明者曹鋒 申請人:鎮(zhèn)江聯(lián)成化學(xué)工業(yè)有限公司