專利名稱：用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑及其使用方法，特別是一種用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑及其使用方法。
背景技術(shù)：
6-氯-2-硝基甲苯是重要的有機(jī)中間體，主要用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料的生產(chǎn)，是一 種高附加值的精細(xì)化工產(chǎn)品。目前6-氯-2-硝基甲苯的制備通常是以鄰硝硝基甲苯為原 料，采用氯化工藝而制得；它是將鄰硝基甲苯和作為催化劑的無(wú)水三氯化鐵加入反應(yīng)器中， 于50 60°C通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行酸洗水洗后，再加堿調(diào)節(jié)pH至7 8，然后分盡水層，再經(jīng)精餾后得到6-氯-2-硝基甲苯，以及副產(chǎn)物4-氯-2-硝基甲苯。該 采用無(wú)水三氯化鐵作為催化劑的制備方法，6-氯-2-硝基甲苯的收率約為64%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑及其使用 方法，以提高6-氯-2-硝基甲苯的收率。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的 催化劑為四氯化鋯。所述的用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑除包括四氯化鋯外，還有三氯 化鐵、三氯化銻、四氯化鉿、四氯化鈦、四氯化錫中的一種或幾種，其中四氯化鋯占催化劑總 重量的50% 99. 5%。上述催化劑的用量占鄰硝基甲苯重量的0. 5% 3%。本發(fā)明所述的用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑的使用方法為將鄰硝 基甲苯和上述催化劑加入反應(yīng)容器內(nèi)，所述催化劑占鄰硝基甲苯重量的0. 5% 3% ；加熱 至35°C 50°C，開始通入氯氣，繼續(xù)升溫至50°C 70°C，進(jìn)行氯化反應(yīng)15 45小時(shí)，對(duì)反 應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗后，加堿調(diào)節(jié)pH至7 8，然后分盡水層，再經(jīng)精餾后得到6-氯-2-硝基甲 苯，以及副產(chǎn)物4-氯-2-硝基甲苯。上述通入的氯氣與反應(yīng)消耗掉的鄰硝基甲苯的摩爾比為1. 02 1. 10。為了使氯氣與物料充分接觸反應(yīng)、縮短反應(yīng)時(shí)間，上述氯化反應(yīng)在攪拌狀態(tài)下進(jìn) 行。本發(fā)明的有益效果是有效地提高了 6-氯-2-硝基甲苯的收率，提高了資源的利 用率，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1在帶攪拌器的1000毫升四口燒瓶中，加入鄰硝基甲苯IOOOg(含量99. 7% )和四 氯化鋯5g，加熱至40°C開始通入干燥的氯氣，繼續(xù)升溫，在55 60°C、攪拌速度120轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，氯化反應(yīng)15小時(shí)，通氯量110克。抽取反應(yīng)產(chǎn)物樣品，采用氣相色譜法分析， 鄰硝基甲苯含量80. 3 %，6-氯-2-硝基甲苯含量14. 9 %，4-氯-2-硝基甲苯4. 6 %，按照已 轉(zhuǎn)化的鄰硝基甲苯計(jì)，6-氯-2-硝基甲苯的收率為75.6%。實(shí)施例2在帶攪拌器的1000毫升四口燒瓶中，加入鄰硝基甲苯IOOOg(含量99. 7% )、四氯 化鋯17g和三氯化銻3g，加熱至40°C，開始通入干燥的氯氣，繼續(xù)升溫，在50 55°C、攪拌 速度120轉(zhuǎn)/分鐘條件下，氯化反應(yīng)45小時(shí)，通氯量500克。抽取反應(yīng)物樣品，采用氣相 色譜法分析，鄰硝基甲苯含量11. 1 %，6-氯-2-硝基甲苯含量66. 8 %，4-氯-2-硝基甲苯 21.6%，按照已轉(zhuǎn)化 的鄰硝基甲苯計(jì)，6-氯-2-硝基甲苯的收率為75. 1%。實(shí)施例3在帶攪拌器的1000毫升四口燒瓶中，加入鄰硝基甲苯IOOOg (含量99. 7% )、四氯 化鋯log、四氯化鈦4g和三氯化銻4g，加熱至40°C開始通入干燥的氯氣，繼續(xù)升溫，在55 65°C下，氯化反應(yīng)30小時(shí)，通氯量488克。抽取反應(yīng)物樣品，采用氣相色譜法分析，鄰硝基 甲苯含量9. 5 %，6-氯-2-硝基甲苯含量65. 3 %，4-氯-2-硝基甲苯24. 7 %，按照已轉(zhuǎn)化的 鄰硝基甲苯計(jì)，6-氯-2-硝基甲苯的收率為72. 1 %。實(shí)施例4在帶攪拌的1000毫升四口燒瓶中，加入鄰硝基甲苯IOOOg(含量99. 7% )、四氯化 鋯15g、三氯化鐵lg、三氯化銻lg、四氯化鉿Ig和四氯化錫lg，加熱至40°C開始通入干燥的 氯氣，繼續(xù)升溫，在60 70°C、攪拌速度150轉(zhuǎn)/分條件下，氯化反應(yīng)44小時(shí)，通氯量500 克。抽取反應(yīng)物樣品，采用氣相色譜法分析，鄰硝基甲苯含量9. 3%，6_氯-2-硝基甲苯含 量66. 5%，4_氯-2-硝基甲苯23.7%，按照已轉(zhuǎn)化的鄰硝基甲苯計(jì)，6-氯-2-硝基甲苯的 收率為73. 3%。實(shí)施例5在帶攪拌器的1000毫升四口燒瓶中，加入鄰硝基甲苯IOOOg(含量99. 7% )，四氯 化鋯25g，加熱至40°C開始通入干燥的氯氣，繼續(xù)升溫，在45 55°C、攪拌速度150轉(zhuǎn)/分 條件下，氯化反應(yīng)16小時(shí)，通氯量490克。抽取反應(yīng)物樣品，采用氣相色譜法分析，鄰硝基 甲苯含量10. 6 %，6-氯-2-硝基甲苯含量67. 8 %，4-氯-2-硝基甲苯5. 1 %，按照已轉(zhuǎn)化的 鄰硝基甲苯計(jì)，6-氯-2-硝基甲苯的收率為75.8%。
權(quán)利要求
用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑，其特征在于所述催化劑為四氯化鋯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑，其特征在于 所述催化劑除包括四氯化鋯外，還含有三氯化鐵、三氯化銻、四氯化鉿、四氯化鈦、四氯化錫 中的一種或幾種，其中四氯化鋯占催化劑總重量的50% 99. 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑，其特征在 于所述催化劑的用量占鄰硝基甲苯重量的0. 5% 3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑的使用方法， 其特征在于將鄰硝基甲苯和上述催化劑加入反應(yīng)容器內(nèi)，所述催化劑占鄰硝基甲苯重量 的0. 5% 3% ；加熱至35°C 50°C，開始通入氯氣，繼續(xù)升溫至50°C 70°C，氯化反應(yīng) 15 45小時(shí)，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗后，加堿調(diào)節(jié)pH至7 8，然后分盡水層，再經(jīng)精餾后得 到6-氯-2-硝基甲苯，以及副產(chǎn)物4-氯-2-硝基甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑的使用方法，其 特征在于上述通入的氯氣與反應(yīng)消耗掉的鄰硝基甲苯的摩爾比為1. 02 1. 10。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑的使用方法，其 特征在于上述氯化反應(yīng)在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行，以縮短反應(yīng)時(shí)間。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑及其使用方法。本發(fā)明所述的催化劑為四氯化鋯；或者是除包括四氯化鋯外，還含有三氯化鐵、三氯化銻、四氯化鉿、四氯化鈦、四氯化錫中的一種或幾種，其中四氯化鋯占催化劑總重量的50％～99.5％。上述催化劑的用量占鄰硝基甲苯重量的0.5％～3％。其使用方法為將鄰硝基甲苯和上述催化劑加入反應(yīng)容器內(nèi)，加熱至35℃～50℃，開始通入氯氣，繼續(xù)升溫至50℃～70℃，進(jìn)行氯化反應(yīng)15～45小時(shí)，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗后，加堿調(diào)節(jié)pH至7～8，然后分盡水層，再經(jīng)精餾后得到6-氯-2-硝基甲苯，以及副產(chǎn)物4-氯-2-硝基甲苯。本發(fā)明有效地提高了6-氯-2-硝基甲苯的收率，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C07C201/12GK101829586SQ20101017856
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月21日
發(fā)明者朱立家 申請(qǐng)人:鹽城世宏化工有限公司