專利名稱：制備2,5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備有機顏料的化合物，是制造喹吖啶酮系列有機顏料的重要中間體2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的制備方法，特別涉及一種以丁二酰丁二酸二甲 酯DMSS和對氯苯胺pCAN為原料經(jīng)過縮合反應(yīng)、水解氧化反應(yīng)和中和酸化反應(yīng)制備2，5- 二 對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
喹吖啶酮類顏料是一類非常重要的高檔有機顏料品種，具有優(yōu)良的耐光牢度、耐 熱牢度，且在各種塑料中不遷移等特性，因而廣泛用于高檔涂料、工程塑料、樹酯、涂料印 花、油墨、橡校的著色，也用于合成纖維的原漿著色等領(lǐng)域，具有廣泛的應(yīng)用前景。2,5- 二對氯苯胺基-3，6- 二氫對苯二甲酸二甲酯，(2， 5-di (p-chloroani 1 ino) -3,6-dihydrogen-terephthalic ester)，分子式為 C22H20O4N2Cl2,
分子量為447，黃色固體，制備喹吖啶酮類高級有機顏料的關(guān)鍵中間體。結(jié)構(gòu)式為 2，5- 二對氯對氯苯胺基對苯二 甲酸鈉，Sodium2，5-di (p-chloro-anil ino) -tere phthalate,分子式為C2tlH12O4N2Na2Cl2,分子量為461，鮮紅色固體粉末，制備喹吖啶酮類高級
有機顏料的關(guān)鍵中間體。結(jié)構(gòu)式 2，5-對氯對氯苯胺基對苯二甲酸，又稱2，5-二對氯對氯苯胺基-1，4_對苯二甲酸 (2, 5-di (p-chloroanlino) terephthalic acid)，簡稱為 DpCTA，分子式為 C2tlH14O4N2Cl2,分子 量為417，鮮紅色固體粉末。2，5_ 二芳胺基對苯二甲酸中間體是合成高級有機顏料喹吖啶 酮類顏料的重要中間體。結(jié)構(gòu)式為 丁二酰丁二酸二甲酯，化學(xué)名稱2，5-二氧-1，4_環(huán)己二酸二甲酯，別名丁二酰丁 二酸二甲酯、2，5-二甲氧?；?1，4-環(huán)己二酮、琥珀酰琥珀酸二甲酯，英文名稱為Dimethyl l,4-cyclohexpCANedione-2,5-dicarboxylate,分子式為 C10H12O6,分子量為 228. 2，熔點 154-157 ，簡稱為DMSS，白色或淡黃色粉末，是制備喹口丫啶酮類高級有機顏料的關(guān)鍵中間體。對氯苯胺，別名對氨基氯苯，4-氯對氯苯胺，英文名稱為P-Chloroaniline，分子式 C6H6ClN ；ClC6H4NH2，分子量為 127. 57，蒸汽壓為 0. 13kPa(59. 3°C )，熔點 72. 5°C，沸點 232°C，溶于熱水、多數(shù)有機溶劑，相對密度(水=1)1. 43，外觀為白色結(jié)晶或淡黃色固體， 性質(zhì)穩(wěn)定，主要用作染料中間體、藥品、農(nóng)業(yè)化學(xué)品。間硝基苯磺酸鈉，別名為3-硝基苯磺酸鈉，防染鹽S，英文名稱 為 m-Nitrobenzenesul fonate， m_nitrobenζenesu1fonate， Resist S， m-nitrobenzenesulfonic acid sodium salt，分子式為 C6H4NNaO5S,分子量為 225· 16，通常 條件下為白色晶體，熔點70°C，在空氣中潮解，溶于水和乙醇，并在水溶液中逐漸分解，是染 料中間體，用作還原染料、硫化染料的防染劑和染料的成色保護劑。目前以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和對氯苯胺pCAN為原料制備2，5_ 二對氯苯胺 基對苯二甲酸DpCTA產(chǎn)品的方法存在的主要問題有(1)在縮合反應(yīng)過程中，將DMSS和對氯苯胺pCAN在甲醇、乙醇等有機溶劑中進行 縮合反應(yīng)，由于DMSS在甲醇、乙醇等的溶液中的溶解度有限，而且甲醇、乙醇的沸點低，在 進行縮合反應(yīng)過程中難以使DMSS徹底溶解，而生成的產(chǎn)物也為固體產(chǎn)物，因此，導(dǎo)致丁二 酰丁二酸二甲酯和對氯苯胺縮合反應(yīng)過程效率低，反應(yīng)難以進行徹底，縮合反應(yīng)產(chǎn)生的固 體產(chǎn)物中容易夾帶反應(yīng)物。再者在縮合反應(yīng)過程副產(chǎn)水H2O,導(dǎo)致有機溶劑的回收困難，產(chǎn) 物的選擇性和轉(zhuǎn)化率低，通常為了提高反應(yīng)系統(tǒng)的操作溫度，通常需要采用帶壓操作，操作 過程中存在安全性隱患；(2)在DMSS和pCAN經(jīng)過縮合反應(yīng)產(chǎn)物的水解、氧化反應(yīng)過程中，因為生成的2，5_二 對氯苯胺基對苯二甲酸二甲酯鈉在水或者甲醇、乙醇水溶液中的溶解度小，導(dǎo)致水解氧化反 應(yīng)進行緩慢，水解、氧化反應(yīng)難以進行徹底，為了得到2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸二甲酯 鹽溶液，需要加入大量的水或者醇水溶液，導(dǎo)致過程中效率低，廢水?dāng)?shù)量大，處理困難；(3)在水解氧化后的精制的2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鹽溶液的中和酸化反 應(yīng)過程制備2，5-二氨基對苯二甲酸的過程中，因為水解氧化后生成的2，5-二對氯苯胺基 對苯二甲酸二甲酯鹽的溶液濃度低，導(dǎo)致中和酸化后得到的精制母液加入酸進行酸化中和 處理后得到2，5_ 二氨基對苯二甲酸的固體結(jié)晶小，生產(chǎn)效率小、產(chǎn)物純度低；(4)在所有的化學(xué)反應(yīng)過程中，一般液-液系統(tǒng)的反應(yīng)速率>液-固系統(tǒng)的反應(yīng)速 率，因此，一般要避開固_固反應(yīng)系統(tǒng)，使液_液一產(chǎn)生液-固，故固-液產(chǎn)生液_液的反應(yīng) 系統(tǒng)，對固體結(jié)晶物料的系統(tǒng)，原則上操作溫度的上限為最低溶劑的沸點，最低操作溫度為 最高物質(zhì)的熔點，除非需要使結(jié)晶產(chǎn)物溶解在溶劑中，因為在目前的制備過程中，主要采用 甲醇、乙醇水溶液為溶劑，因此反應(yīng)困難以進行徹底，或者為了獲得溶液相物料同系統(tǒng)，需 要使用大量溶劑，使溶劑的回收處理困難，而且存在易燃易爆的危險；(5)因為在制備過程中大量使用工藝水，而且整個系統(tǒng)中的物料處理的濃度比較 低，導(dǎo)致原材料消耗、中間產(chǎn)品的損失量大，工藝水的數(shù)量大，同時減少原料、產(chǎn)品的消耗；(6)傳統(tǒng)的生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢水?dāng)?shù)量大，處理困難，環(huán)境污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝合理方便、制備過程安全可靠、反應(yīng)徹底、制備產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高的新型制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸的方法。本發(fā)明的主要反應(yīng)原理為 實現(xiàn)上述目的技術(shù)方案是一種制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方 法，是以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和對氯苯胺pCAN為原料經(jīng)縮合反應(yīng)、水解氧化反應(yīng)、中 和酸化反應(yīng)制備得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸，所述方法步驟如下(1)配料混合將原料丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和對氯苯胺pCAN以及分散劑乙 二醇和水加入反應(yīng)器中進行配料混合；(2)升溫溶解將投入反應(yīng)器中的物料進行升溫溶解，得到丁二酰丁二酸二甲酯 和對氯苯胺的油相溶液以及乙二醇和水的水相溶液的兩相物料系統(tǒng)；(3)縮合反應(yīng)向上一步升溫溶解好的物料中加入催化劑，催化劑的加入量為原 料量中加入丁二酰丁二酸二甲酯的摩爾量的0. 1.0%，丁二酰丁二酸二甲酯與對氯 苯胺發(fā)生縮合反應(yīng)得到2，5- 二對氯苯胺基_3，6- 二氫對苯二甲酸二甲酯固體，縮合反應(yīng)得 到的固體顆粒分散在乙二醇水溶液系統(tǒng)中，形成懸濁液系統(tǒng)的反應(yīng)物料，反應(yīng)物料進入下 一步；(4)水解氧化反應(yīng)在上一步所述物料中加入無機堿和氧化劑，并在90°C 140°C 溫度下反應(yīng)2小時 6小時，同時發(fā)生水解反應(yīng)和氧化反應(yīng)生成2，5- 二對氯苯胺基對苯二 甲酸鹽，無機堿的用量相對于原料量中丁二酰丁二酸二甲酯的摩爾比為2. 05 2.2 1，或 無機堿的加入量調(diào)節(jié)至反應(yīng)后溶液的PH值為8 12，氧化劑的用量與原料中丁二酰丁二酸 二甲酯的摩爾比為3 1.05 2. 5;(5)固_液分離經(jīng)固_液分離，液相物料進入下一步，固相物料直接返回作為第 一步縮合反應(yīng)的原料使用；(6)吸附除雜將上一步得到的液相物料中加入吸附除雜劑進行吸附除雜操作；(7)固-液分離進行固_液分離得到的液相物料為精制的母液，精制母液進入下 一步，固相物料經(jīng)再生處理后循環(huán)使用；(8)中和酸化將上一步得到的精制母液加入酸進行中和酸化處理，控制PH值為 2 6，得到2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體結(jié)晶；(9)固-液分離經(jīng)固-液分離，得到2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體進入下一步，液相物料母液經(jīng)分離精制后作為第一步分散系統(tǒng)乙二醇和水加入的原料加入反應(yīng) 器中循環(huán)使用；(11)干燥將上一步得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體在80°C 120°C 干燥，得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸紫色固體粉末；(12)粉碎包裝經(jīng)粉碎包裝得到產(chǎn)品2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA。進一步，第一步配料混合中丁二酰丁二酸二甲酯對氯苯胺的摩爾比為 1 2. 05 2. 2，丁二酰丁二酸二甲酯乙二醇水的摩爾比為1 20 40 20 50 ；進一步，第二步升溫溶解中的操作溫度為110°C 140°C。進一步，第三步縮合反應(yīng)的催化劑為硫酸、鹽酸或醋酸中的任一種。進一步，第八步中和酸化中所述的酸為硫酸、鹽酸或醋酸中的任一種。進一步，第三步縮合反應(yīng)操作溫度為100°C 140°C，操作絕對壓力為0. IMPa 0. 6MPa,反應(yīng)時間為1. 0小時 6. 0小時。進一步，第四步水解氧化反應(yīng)中所述的無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳 酸鉀中的任一種，所述的氧化劑為間硝基苯磺酸鈉、硝基苯、對硝基氯苯或?qū)ο趸妆街械?任一種。進一步，所述的第六步吸附除雜中的吸附除雜劑為活性碳、硅藻土或分子篩中的
任意一種。進一步，第三步縮合反應(yīng)和第四步水解氧化反應(yīng)及第八步中和酸化反應(yīng)中的設(shè)備 為釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器、管式化學(xué)反應(yīng)器或靜態(tài)混合器中的任意一種。本發(fā)明的主要工藝設(shè)備為縮合反應(yīng)器、水解氧化反應(yīng)器、中和酸化反應(yīng)器、 固_液分離設(shè)備和干燥設(shè)備等。本發(fā)明的技術(shù)方案主要在以下方面進行了創(chuàng)新(I)DMSS與對氯苯胺直接采用乙二醇和水的溶液作為縮合反應(yīng)的分散溶液，可以 利用乙二醇和水溶液的沸點較高的特點，提高縮合反應(yīng)的操作溫度，產(chǎn)生黃色縮合產(chǎn)物沉 淀，攪拌下為乳狀液，可攪動，容易后處理和分離；(2)反應(yīng)后物料直接進行水解和氧化反應(yīng)，2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸二甲酯 鹽溶液在乙二醇和水溶液中的溶解度大，提高水解和氧化反應(yīng)的操作溫度，獲得高濃度的 2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸鹽溶液，有利于水解氧化后的精制的2，5-二對氯苯胺基對 苯二甲酸鹽溶液的中和酸化反應(yīng)過程制備2，5-二氨基對苯二甲酸的過程中，因為水解氧 化后生成的2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸二甲酯鹽的溶液濃度低，導(dǎo)致中和酸化后得到 的精制母液加入酸進行酸化中和處理后得到2，5_ 二氨基對苯二甲酸的固體結(jié)晶小，生產(chǎn) 效率小、產(chǎn)物純度低；(3)乙二醇和水溶液的分離精制和回收利用容易，過程操作安全性、可靠性高。本發(fā)明采用上述技術(shù)方案的好處是(1)充分利用對氯苯胺與DMSS在酸催化下的反應(yīng)為快反應(yīng)過程，并有大量熱放 出，DMSS與對氯苯胺的反應(yīng)速度極快，有一定溫升，但熱效應(yīng)并不太大。生成不溶于乙二醇 水溶液中的特性；(2)充分利用DMSS與對氯苯胺直接混合溶解過程中熱效應(yīng)非常小，DMSS在對氯苯 胺中溶解度隨溫度升高而迅速增大，DMSS能溶于對氯苯胺中，且隨溫度的升高溶解度迅速增加，大約90°C時，500ml對氯苯胺能溶解300g DMSS,當(dāng)反應(yīng)系統(tǒng)的溫度達(dá)到120°C左右，對氯苯胺可以與DMSS任意比例互溶，在DMSS與對氯苯胺發(fā)生縮合反應(yīng)前形成均相溶液，縮 合反應(yīng)的產(chǎn)物既不溶于對氯苯胺中也不溶于乙二醇水溶液中的特性，使縮合反應(yīng)的均相系 統(tǒng)產(chǎn)生經(jīng)固液系統(tǒng)，使反應(yīng)進行徹底，而且縮合反應(yīng)的產(chǎn)物具有顆粒小，黃色沉淀，攪拌下 為乳狀液，可攪動，容易后處理和分離；(3)本發(fā)明工藝合理、產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定，收率高，為生產(chǎn)系列有機顏料喹吖啶 酮提供了必不可少的中間體作為生產(chǎn)原料。同時也確保了反應(yīng)過程的安全可靠性大大提 高，并為化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物的分離精制提供了有利的條件，為過程工業(yè)化提供了條件，本發(fā)明制 備方法簡單，制備方便，過程安全可靠。因此，本發(fā)明制備工藝合理方便、制備過程安全可 靠、反應(yīng)徹底、制備產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高。


附圖為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明。實施例一主要工藝設(shè)備為縮合反應(yīng)器、水解氧化反應(yīng)器、中和酸化反應(yīng)器、固-液分離設(shè) 備和干燥設(shè)備等，其中縮合反應(yīng)器、水解氧化反應(yīng)器、中和酸化反應(yīng)器為釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)如圖所示，一種制備2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，是以丁二酰丁 二酸二甲酯DMSS和對氯苯胺pCAN為原料經(jīng)縮合反應(yīng)、水解氧化反應(yīng)、中和酸化反應(yīng)制備得 到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸，所述方法步驟如下(1)配料混合采用的設(shè)備釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器為搪玻璃反應(yīng)釜，將原料6. Okg 丁 二酰丁二酸二甲酯DMSS和5. Ikg對氯苯胺pCAN以及分散劑54. Okg乙二醇和12. Okg水加 入帶夾套的0. 128m3搪玻璃反應(yīng)釜，上述配料中丁二酰丁二酸二甲酯DMSS 對氯苯胺pCAN 的摩爾比為1 2. 05，丁二酰丁二酸二甲酯DMSS 乙二醇水的摩爾比為1 20 20;(2)升溫溶解將投入反應(yīng)釜中的物料進行升溫到110°C，使丁二酰丁二酸二甲酯 溶解到對氯苯胺中，得到丁二酰丁二酸二甲酯和對氯苯胺的油相溶液以及乙二醇和水的水 相溶液的兩相物料系統(tǒng)；(3)縮合反應(yīng)向上一步升溫溶解好的物料中加入催化劑98%工業(yè)濃硫酸 30. 0ml，酸的加入量為原料量中加入DMSS的摩爾量的0. 1 %，封閉加料口，打開蒸汽入口閥 向夾套通入蒸汽升溫至115°C并維持該溫度，操作絕對壓力為0. 2MPa，攪拌2. 5小時，注意 溫度要平穩(wěn)上升，否則容易導(dǎo)致爆沸起泡沖釜，二酰丁二酸二甲酯與對氯苯胺發(fā)生縮合反 應(yīng)得到2，5_ 二對氯苯胺基-3，6-二氫對苯二甲酸二甲酯固體，縮合反應(yīng)得到的固體顆粒 分散在乙二醇水溶液系統(tǒng)中，形成懸濁液系統(tǒng)的反應(yīng)物料，反應(yīng)物料進入下一步；反應(yīng)物料 也可以經(jīng)過固_液分離得到固相物料，固相物料經(jīng)進一步水洗、干燥得到2，5- 二對氯苯胺 基-3，6-二氫對苯二甲酸二甲酯中間產(chǎn)品；(4)水解氧化反應(yīng)將上述漿料冷卻至40°C 50°C，加入無機堿固體氫氧化鈉4. 2kg，加入氧化劑間硝基苯磺酸鈉2. 4kg，加料完畢后封閉加料口，打開蒸汽入口閥向夾套通入蒸汽進行升溫，至115°C并維持該溫度，操作絕對壓力為0. 3MPa，攪拌3. 5小時，注 意溫度要平穩(wěn)上升，否則容易導(dǎo)致爆沸起泡沖釜，同時發(fā)生水解反應(yīng)和氧化反應(yīng)，生成2， 5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸二甲酯鈉，無機堿的用量相對于原料量中DMSS的摩爾比為 2.05 1，或無機堿的加入量為調(diào)節(jié)至反應(yīng)后溶液的pH值為8，氧化劑的加入量為原料中 DMSS的摩爾比為3 1. 05 ；(5)固-液分離將上述漿料冷卻至40°C 50°C，經(jīng)抽濾固-液分離，液相物料為 2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鈉的溶液，進入下一步，固相物料直接返回作為第一步縮合 反應(yīng)的原料使用；(6)吸附除雜將上一步得到的2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鈉溶液中加入吸附 除雜劑活性碳，進行吸附除雜操作，吸附除雜劑的用量為溶液體質(zhì)量的；(7)固-液分離進行固_液分離得到的液相物料為精制的母液，精制母液進入下 一步，固相物料經(jīng)再生處理后循環(huán)使用，液相物料精制母液也可以經(jīng)過進一步分離、水洗、 干燥得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鈉中間產(chǎn)品；(8)中和酸化將上一步得到的精制母液加入硫酸進行酸化硫酸中和處理，將上 述母液進行酸析，酸析為實驗室小試，前半程中和基本不起泡(即加入一半的酸量不會起 泡)，再加入酸起泡就比較嚴(yán)重，需要慢慢滴加，控制PH值，中和到pH = 3，得到2，5- 二對 氯苯胺基對苯二甲酸的固體結(jié)晶；(9)固-液分離經(jīng)固-液分離，得到2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體進入 下一步，母液經(jīng)分離精制后作為第一步分散系統(tǒng)乙二醇和水加入的原料加入反應(yīng)器中循環(huán) 使用；(10)洗滌脫水將上一步得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體進行水洗、脫 水，然后壓濾，得精制的2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸固體，水相物料經(jīng)進一步處理后循 環(huán)利用；(11)干燥將上一步得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體在80°C進行真空 干燥，得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸紫色固體粉末；(12)粉碎包裝經(jīng)粉碎包裝得到產(chǎn)品2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA產(chǎn)品 (以DMSS計，收率為98. 60% ) ο實施例二主要工藝設(shè)備為縮合反應(yīng)器、水解氧化反應(yīng)器、中和酸化反應(yīng)器、固-液分離設(shè) 備和干燥設(shè)備等，其中縮合反應(yīng)器、水解氧化反應(yīng)器、中和酸化反應(yīng)器為管式化學(xué)反應(yīng)器。如圖所示，一種制備2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，是以丁二酰丁 二酸二甲酯DMSS和對氯苯胺pCAN為原料經(jīng)縮合反應(yīng)、水解氧化反應(yīng)、中和酸化反應(yīng)制備得 到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸，所述方法步驟如下(1)配料混合將原料6. Okg 丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和5. Ikg對氯苯胺pCAN以 及分散劑54. Okg乙二醇和12. Okg水加入管式化學(xué)反應(yīng)器，上述配料中丁二酰丁二酸二甲 酯DMSS 對氯苯胺pCAN的摩爾比為1 2. 08，丁二酰丁二酸二甲酯DMSS 乙二醇水的 摩爾比為1 25 30 ；(2)升溫溶解將投入管式化學(xué)反應(yīng)器中的物料進行升溫到120°C，使丁二酰丁二酸二甲酯溶解到對氯苯胺中，得到丁二酰丁二酸二甲酯和對氯苯胺的油相溶液以及乙二醇 和水的水相溶液的兩相物料系統(tǒng)； (3)縮合反應(yīng)向上一步升溫溶解好的物料中加入催化劑鹽酸30. 0ml，酸的加入 量為原料量中加入DMSS的摩爾量的1.0%，封閉加料口，操作溫度為140°C并維持該溫度下 操作，操作絕對壓力為0. 6MPa，攪拌1小時，二酰丁二酸二甲酯與對氯苯胺發(fā)生縮合反應(yīng)得 到2，5-二對氯苯胺基-3，6-二氫對苯二甲酸二甲酯固體，縮合反應(yīng)得到的固體顆粒分散在 乙二醇水溶液系統(tǒng)中，形成懸濁液系統(tǒng)的反應(yīng)物料，反應(yīng)物料進入下一步；反應(yīng)物料也可以 經(jīng)過固-液分離得到固相物料，固相物料經(jīng)進一步水洗、干燥得到2，5-二對氯苯胺基-3， 6-二氫對苯二甲酸二甲酯中間產(chǎn)品；(4)水解氧化反應(yīng)將上述得到的漿料加入無機堿固體氫氧化鈉4. 2kg，加入氧 化劑間硝基苯磺酸鈉2. 4kg，加料完畢后封閉加料口，升溫至140°C并維持該溫度，操作絕 對壓力為0. 6MPa，攪拌2小時，注意溫度要平穩(wěn)上升，同時發(fā)生水解反應(yīng)和氧化反應(yīng)，生成 2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸二甲酯鈉，無機堿的用量相對于原料量中DMSS的摩爾比為 2.08 1，或無機堿的加入量為調(diào)節(jié)至反應(yīng)后溶液的pH值為9，氧化劑的加入量為原料中 DMSS的摩爾比為3 1. 2 ；(5)固-液分離將上述漿料冷卻至40°C 50°C，經(jīng)抽濾固-液分離，液相物料為 2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鈉的溶液，進入下一步，固相物料直接返回作為第一步縮合 反應(yīng)的原料使用；(6)吸附除雜將上一步得到的2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鈉溶液中加入吸附 除雜劑硅藻土，進行吸附除雜操作，吸附除雜劑的用量為溶液體質(zhì)量的5% ；(7)固-液分離進行固_液分離得到的液相物料為精制的母液，精制母液進入下 一步，固相物料經(jīng)再生處理后循環(huán)使用，液相物料精制母液也可以經(jīng)過進一步分離、水洗、 干燥得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鈉中間產(chǎn)品；(8)中和酸化將上一步得到的精制母液加入鹽酸進行酸化鹽酸中和處理，控制 PH值，中和到pH = 4，得到2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體結(jié)晶；(9)固-液分離經(jīng)固-液分離，得到2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體進入 下一步，母液經(jīng)分離精制后作為第一步分散系統(tǒng)乙二醇和水加入的原料加入反應(yīng)器中循環(huán) 使用；(10)洗滌脫水將上一步得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體進行水洗、脫 水，然后壓濾，得精制的2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸固體，水相物料經(jīng)進一步處理后循 環(huán)利用；(11)干燥將上一步得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體在90°C進行真空 干燥，得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸紫色固體粉末；(12)粉碎包裝經(jīng)粉碎包裝得到產(chǎn)品2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA產(chǎn)品 (以DMSS計，收率為98. 50% ) ο實施例三主要工藝設(shè)備為縮合反應(yīng)器、水解氧化反應(yīng)器、中和酸化反應(yīng)器、固-液分離設(shè) 備和干燥設(shè)備等，其中縮合反應(yīng)器、水解氧化反應(yīng)器、中和酸化反應(yīng)器為靜態(tài)混合器。如圖所示，一種制備2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，是以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和對氯苯胺pCAN為原料經(jīng)縮合反應(yīng)、水解氧化反應(yīng)、中和酸化反應(yīng)制備得到2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸，所述方法步驟如下(1)配料混合將原料6. Okg 丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和5. Ikg對氯苯胺pCAN以 及分散劑54. Okg乙二醇和12. Okg水加入靜態(tài)混合器中，上述配料中丁二酰丁二酸二甲酯 DMSS 對氯苯胺pCAN的摩爾比為1 2. 1，丁二酰丁二酸二甲酯DMSS 乙二醇水的摩 爾比為1 30 35 ；(2)升溫溶解將投入靜態(tài)混合器中的物料進行升溫到125°C，使丁二酰丁二酸二 甲酯溶解到對氯苯胺中，得到丁二酰丁二酸二甲酯和對氯苯胺的油相溶液以及乙二醇和水 的水相溶液的兩相物料系統(tǒng)；(3)縮合反應(yīng)向上一步升溫溶解好的物料中加入催化劑醋酸30. 0ml，酸的加入 量為原料量中加入DMSS的摩爾量的0. 5%，封閉加料口，操作溫度為130°C并維持該溫度下 操作，操作絕對壓力為0. 5MPa，攪拌3小時，注意溫度要平穩(wěn)上升，二酰丁二酸二甲酯與對 氯苯胺發(fā)生縮合反應(yīng)得到2，5- 二對氯苯胺基_3，6- 二氫對苯二甲酸二甲酯固體，縮合反應(yīng) 得到的固體顆粒分散在乙二醇水溶液系統(tǒng)中，形成懸濁液系統(tǒng)的反應(yīng)物料，反應(yīng)物料進入 下一步；反應(yīng)物料也可以經(jīng)過固_液分離得到固相物料，固相物料經(jīng)進一步水洗、干燥得到 2，5- 二對氯苯胺基-3，6- 二氫對苯二甲酸二甲酯中間產(chǎn)品；(4)水解氧化反應(yīng)將上述得到的漿料冷卻至40°C 50°C，加入無機堿固體氫氧 化鉀4. 2kg，加入氧化劑硝基苯2. 4kg，加料完畢后封閉加料口，升溫至IOCTC并維持該溫 度，操作絕對壓力為0. 5MPa，攪拌5小時，注意溫度要平穩(wěn)上升，否則容易導(dǎo)致爆沸起泡沖 釜，同時發(fā)生水解反應(yīng)和氧化反應(yīng)，生成2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸二甲酯鉀，無機堿 的用量相對于原料量中DMSS的摩爾比為2.1 1，或無機堿的加入量為調(diào)節(jié)至反應(yīng)后溶液 的PH值為10，氧化劑的加入量為原料中DMSS的摩爾比為3 1.5；(5)固-液分離將上述漿料冷卻至40°C 50°C，經(jīng)抽濾固-液分離，液相物料為 2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鉀的溶液，進入下一步，固相物料直接返回作為第一步縮合 反應(yīng)的原料使用；(6)吸附除雜將上一步得到的2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鉀溶液中加入吸附 除雜劑分子篩，進行吸附除雜操作，吸附除雜劑的用量為溶液體質(zhì)量的3% ；(7)固-液分離進行固_液分離得到的液相物料為精制的母液，精制母液進入下 一步，固相物料經(jīng)再生處理后循環(huán)使用，液相物料精制母液也可以經(jīng)過進一步分離、水洗、 干燥得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鉀中間產(chǎn)品；(8)中和酸化將上一步得到的精制母液加入醋酸進行酸化醋酸中和處理，控制 PH值，中和到pH= 5，得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體結(jié)晶；(9)固-液分離經(jīng)固-液分離，得到2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體進入 下一步，母液經(jīng)分離精制后作為第一步分散系統(tǒng)乙二醇和水加入的原料加入反應(yīng)器中循環(huán) 使用；(10)洗滌脫水將上一步得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體進行水洗、脫 水，然后壓濾，得精制的2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸固體，水相物料經(jīng)進一步處理后循 環(huán)利用；(11)干燥將上一步得到2，5_二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體在100°C進行真空干燥，得到2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸紫色固體粉末；(12)粉碎包裝經(jīng)粉碎包裝得到產(chǎn)品2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA產(chǎn)品 (以DMSS計，收率為98. 80% ) ο實施例四
主要工藝設(shè)備為縮合反應(yīng)器、水解氧化反應(yīng)器、中和酸化反應(yīng)器、固-液分離設(shè) 備和干燥設(shè)備等，其中縮合反應(yīng)器、水解氧化反應(yīng)器、中和酸化反應(yīng)器為釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)如圖所示，一種制備2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，是以丁二酰丁 二酸二甲酯DMSS和對氯苯胺pCAN為原料經(jīng)縮合反應(yīng)、水解氧化反應(yīng)、中和酸化反應(yīng)制備得 到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸，所述方法步驟如下(1)配料混合采用的設(shè)備釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器為搪玻璃反應(yīng)釜，將原料6. Okg 丁 二酰丁二酸二甲酯DMSS和5. Ikg對氯苯胺pCAN以及分散劑54. Okg乙二醇和12. Okg水加 入帶夾套的0. 128m3搪玻璃反應(yīng)釜，上述配料中丁二酰丁二酸二甲酯DMSS 對氯苯胺pCAN 的摩爾比為1 2. 15，丁二酰丁二酸二甲酯DMSS 乙二醇水的摩爾比為1 35 40;(2)升溫溶解將投入反應(yīng)釜中的物料進行升溫到130°C，使丁二酰丁二酸二甲酯 溶解到對氯苯胺中，得到丁二酰丁二酸二甲酯和對氯苯胺的油相溶液以及乙二醇和水的水 相溶液的兩相物料系統(tǒng)；(3)縮合反應(yīng)向上一步升溫溶解好的物料中加入催化劑98%工業(yè)濃硫酸 30. Oml，酸的加入量為原料量中加入DMSS的摩爾量的0. 8 %，封閉加料口，操作溫度為 100°C并維持該溫度下操作，操作絕對壓力為0. IMPa，攪拌6小時，注意溫度要平穩(wěn)上升，二 酰丁二酸二甲酯與對氯苯胺發(fā)生縮合反應(yīng)得到2，5-二對氯苯胺基-3，6-二氫對苯二甲酸 二甲酯固體，縮合反應(yīng)得到的固體顆粒分散在乙二醇水溶液系統(tǒng)中，形成懸濁液系統(tǒng)的反 應(yīng)物料，反應(yīng)物料進入下一步；反應(yīng)物料也可以經(jīng)過固_液分離得到固相物料，固相物料經(jīng) 進一步水洗、干燥得到2，5- 二對氯苯胺基_3，6- 二氫對苯二甲酸二甲酯中間產(chǎn)品；(4)水解氧化反應(yīng)將上述漿料冷卻至40°C 50°C，加入無機堿固體碳酸鈉 4. 2kg，加入氧化劑對硝基氯苯2. 4kg，加料完畢后封閉加料口，打開蒸汽入口閥向夾套通入 蒸汽進行升溫，至130°C并維持該溫度，操作絕對壓力為0. 2MPa，攪拌3小時，注意溫度要平 穩(wěn)上升，否則容易導(dǎo)致爆沸起泡沖釜，同時發(fā)生水解反應(yīng)和氧化反應(yīng)，生成2，5- 二對氯苯 胺基對苯二甲酸二甲酯鈉，無機堿的用量相對于原料量中DMSS的摩爾比為2. 15 1，或無 機堿的加入量為調(diào)節(jié)至反應(yīng)后溶液的PH值為11，氧化劑的加入量為原料中DMSS的摩爾比 為 3 2. 0 ；(5)固-液分離將上述漿料冷卻至40°C 50°C，經(jīng)抽濾固-液分離，液相物料為 2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸鈉的溶液，進入下一步，固相物料直接返回作為第一步縮合 反應(yīng)的原料使用；(6)吸附除雜將上一步得到的2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鈉溶液中加入吸附 除雜劑活性碳，進行吸附除雜操作，吸附除雜劑的用量為溶液體質(zhì)量的2% ；(7)固-液分離進行固_液分離得到的液相物料為精制的母液，精制母液進入下 一步，固相物料經(jīng)再生處理后循環(huán)使用，液相物料精制母液也可以經(jīng)過進一步分離、水洗、 干燥得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鈉中間產(chǎn)品；
(8)中和酸化將上一步得到的精制母液加入硫酸進行酸化硫酸中和處理，將上述母液進行酸析，酸析為實驗室小試，前半程中和基本不起泡(即加入一半的酸量不會起 泡)，再加入酸起泡就比較嚴(yán)重，需要慢慢滴加，控制PH值，中和到pH = 6，得到2，5- 二對 氯苯胺基對苯二甲酸的固體結(jié)晶；(9)固-液分離經(jīng)固-液分離，得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體進入 下一步，母液經(jīng)分離精制后作為第一步分散系統(tǒng)乙二醇和水加入的原料加入反應(yīng)器中循環(huán) 使用；(10)洗滌脫水將上一步得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體進行水洗、脫 水，然后壓濾，得精制的2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸固體，水相物料經(jīng)進一步處理后循 環(huán)利用；(11)干燥將上一步得到2，5_二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體在110°C進行真空 干燥，得到2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸紫色固體粉末；(12)粉碎包裝經(jīng)粉碎包裝得到產(chǎn)品2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA產(chǎn)品 (以DMSS計，收率為98. 50% ) ο實施例五主要工藝設(shè)備為縮合反應(yīng)器、水解氧化反應(yīng)器、中和酸化反應(yīng)器、固-液分離設(shè) 備和干燥設(shè)備等，其中縮合反應(yīng)器、水解氧化反應(yīng)器、中和酸化反應(yīng)器為靜態(tài)混合器。如圖所示，一種制備2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，是以丁二酰丁 二酸二甲酯DMSS和對氯苯胺pCAN為原料經(jīng)縮合反應(yīng)、水解氧化反應(yīng)、中和酸化反應(yīng)制備得 到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸，所述方法步驟如下(1)配料混合將原料6. Okg 丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和5. Ikg對氯苯胺pCAN以 及分散劑54. Okg乙二醇和12. Okg水加入靜態(tài)混合器中，上述配料中丁二酰丁二酸二甲酯 DMSS 對氯苯胺pCAN的摩爾比為1 2. 2，丁二酰丁二酸二甲酯DMSS 乙二醇水的摩 爾比為1 40 50 ；(2)升溫溶解將投入靜態(tài)混合器中的物料進行升溫到140°C，使丁二酰丁二酸二 甲酯溶解到對氯苯胺中，得到丁二酰丁二酸二甲酯和對氯苯胺的油相溶液以及乙二醇和水 的水相溶液的兩相物料系統(tǒng)；(3)縮合反應(yīng)向上一步升溫溶解好的物料中加入催化劑鹽酸30. 0ml，酸的加入 量為原料量中加入DMSS的摩爾量的0.6%，封閉加料口，升溫至130°C并維持該溫度下操 作，操作絕對壓力為0. 5MPa，攪拌1小時，注意溫度要平穩(wěn)上升，否則容易導(dǎo)致爆沸起泡沖 釜，二酰丁二酸二甲酯與對氯苯胺發(fā)生縮合反應(yīng)得到2，5- 二對氯苯胺基_3，6- 二氫對苯二 甲酸二甲酯固體，縮合反應(yīng)得到的固體顆粒分散在乙二醇水溶液系統(tǒng)中，形成懸濁液系統(tǒng) 的反應(yīng)物料，反應(yīng)物料進入下一步；反應(yīng)物料也可以經(jīng)過固_液分離得到固相物料，固相物 料經(jīng)進一步水洗、干燥得到2，5- 二對氯苯胺基_3，6- 二氫對苯二甲酸二甲酯中間產(chǎn)品；(4)水解氧化反應(yīng)將上述漿料冷卻至40°C 50°C，加入無機堿固體碳酸鉀 4. 2kg，加入氧化劑對硝基甲苯2. 4kg，加料完畢后封閉加料口，升溫至140°C并維持該溫 度，操作絕對壓力為0. IMPa，攪拌2小時，注意溫度要平穩(wěn)上升，否則容易導(dǎo)致爆沸起泡沖 釜，同時發(fā)生水解反應(yīng)和氧化反應(yīng)，生成2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸二甲酯鉀，無機堿 的用量相對于原料量中DMSS的摩爾比為2. 2 1，或無機堿的加入量為調(diào)節(jié)至反應(yīng)后溶液的pH值為12，氧化劑的加入量為原料中DMSS的摩爾比為3 2.5；(5)固-液分離將上述漿料冷卻至40°C 50°C，經(jīng)抽濾固-液分離，液相物料為 2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鉀的溶液，進入下一步，固相物料直接返回作為第一步縮合 反應(yīng)的原料使用；(6)吸附除雜將上一步得到的2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鉀溶液中加入吸附 除雜劑分子篩，進行吸附除雜操作，吸附除雜劑的用量為溶液體質(zhì)量的4% ；(7)固-液分離進行固_液分離得到的液相物料為精制的母液，精制母液進入下 一步，固相物料經(jīng)再生處理后循環(huán)使用，液相物料精制母液也可以經(jīng)過進一步分離、水洗、 干燥得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸鉀中間產(chǎn)品；(8)中和酸化將上一步得到的精制母液加入鹽酸進行酸化鹽酸中和處理，控制 PH值，中和到pH為2，得到2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體結(jié)晶；(9)固-液分離經(jīng)固-液分離，得到2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體進入 下一步，母液經(jīng)分離精制后作為第一步分散系統(tǒng)乙二醇和水加入的原料加入反應(yīng)器中循環(huán) 使用；(10)洗滌脫水將上一步得到2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體進行水洗、脫 水，然后壓濾，得精制的2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸固體，水相物料經(jīng)進一步處理后循 環(huán)利用；(11)干燥將上一步得到2，5_二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體在120°C進行真空 干燥，得到2，5- 二對氯苯胺基對苯二甲酸紫色固體粉末；(12)粉碎包裝經(jīng)粉碎包裝得到產(chǎn)品2，5_ 二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA產(chǎn)品 (以DMSS計，收率為98. 80% ) o除上述各實施例，本發(fā)明的實施方案還有很多，無法窮舉，凡采用等同或等效替換 的技術(shù)方案，均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，是以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和對氯苯胺pCAN為原料經(jīng)縮合反應(yīng)、水解氧化反應(yīng)、中和酸化反應(yīng)制備得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸，其特征在于所述方法步驟如下(1)配料混合將原料丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和對氯苯胺pCAN以及分散劑乙二醇和水加入反應(yīng)器中進行配料混合；(2)升溫溶解將投入反應(yīng)器中的物料進行升溫溶解，得到丁二酰丁二酸二甲酯和對氯苯胺的油相溶液以及乙二醇和水的水相溶液的兩相物料系統(tǒng)；(3)縮合反應(yīng)向上一步升溫溶解好的物料中加入催化劑，催化劑的加入量為原料量中加入丁二酰丁二酸二甲酯的摩爾量的0.1％～1.0％，丁二酰丁二酸二甲酯與對氯苯胺發(fā)生縮合反應(yīng)得到2，5-二對氯苯胺基-3，6-二氫對苯二甲酸二甲酯固體，縮合反應(yīng)得到的固體顆粒分散在乙二醇水溶液系統(tǒng)中，形成懸濁液系統(tǒng)的反應(yīng)物料，反應(yīng)物料進入下一步；(4)水解氧化反應(yīng)在上一步所述物料中加入無機堿和氧化劑，并在90℃～140℃溫度下反應(yīng)2小時～6小時，同時發(fā)生水解反應(yīng)和氧化反應(yīng)生成2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸鹽，無機堿的用量相對于原料量中丁二酰丁二酸二甲酯的摩爾比為2.05～2.2∶1，或無機堿的加入量調(diào)節(jié)至反應(yīng)后溶液的pH值為8～12，氧化劑的用量與原料中丁二酰丁二酸二甲酯的摩爾比為3∶1.05～2.5；(5)固-液分離經(jīng)固-液分離，液相物料進入下一步，固相物料直接返回 作為第一步縮合反應(yīng)的原料使用；(6)吸附除雜將上一步得到的液相物料中加入吸附除雜劑進行吸附除雜操作；(7)固-液分離進行固-液分離得到的液相物料為精制的母液，精制母液進入下一步，固相物料經(jīng)再生處理后循環(huán)使用；(8)中和酸化將上一步得到的精制母液加入酸進行中和酸化處理，控制pH值為2～6，得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體結(jié)晶；(9)固-液分離經(jīng)固-液分離，得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體進入下一步，液相物料母液經(jīng)分離精制后作為第一步分散系統(tǒng)乙二醇和水加入的原料加入反應(yīng)器中循環(huán)使用；(11)干燥將上一步得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體在80℃～120℃干燥，得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸紫色固體粉末；(12)粉碎包裝經(jīng)粉碎包裝得到產(chǎn)品2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在 于第一步配料混合中丁二酰丁二酸二甲酯對氯苯胺的摩爾比為1 2.05 2.2，丁二 酰丁二酸二甲酯乙二醇水的摩爾比為1 20 40 20 50。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在 于第二步升溫溶解中的操作溫度為110°C 140°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在 于第三步縮合反應(yīng)的催化劑為硫酸、鹽酸或醋酸中的任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在 于第八步中和酸化中所述的酸為硫酸、鹽酸或醋酸中的任一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在 于第三步縮合反應(yīng)操作溫度為100°C 140°C，操作絕對壓力為0. IMPa 0. 6MPa,反應(yīng)時 間為1. 0小時 6. 0小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在 于第四步水解氧化反應(yīng)中所述的無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀中的任一 種，所述的氧化劑為間硝基苯磺酸鈉、硝基苯、對硝基氯苯或?qū)ο趸妆街械娜我环N。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在 于所述的第六步吸附除雜中的吸附除雜劑為活性碳、硅藻土或分子篩中的任意一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在 于第三步縮合反應(yīng)和第四步水解氧化反應(yīng)及第八步中和酸化反應(yīng)中的設(shè)備為釜式攪拌化 學(xué)反應(yīng)器、管式化學(xué)反應(yīng)器或靜態(tài)混合器中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，是以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和對氯苯胺pCAN為原料，所述方法步驟如下(1)配料混合；(2)升溫溶解；(3)縮合反應(yīng)(4)水解氧化反應(yīng)；(5)固-液分離；(6)吸附除雜；(7)固-液分離；(8)中和酸化；(9)固-液分離；(10)洗滌脫水；(11)干燥；(12)粉碎包裝；經(jīng)以上步驟得到產(chǎn)品2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA。本發(fā)明好處是工藝合理、產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定，收率高，同時反應(yīng)過程安全可靠。
文檔編號C07C229/62GK101844996SQ20101017282
公開日2010年9月29日 申請日期2010年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月17日
發(fā)明者姚干兵, 崔耀星, 張淮浩, 施國茂, 王雅瓊, 許文林 申請人:淮安蘇瑞精細(xì)化工有限公司