專利名稱：一種山奈酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及山奈酚的提取純化工藝，特別是一種應(yīng)用酶解、重結(jié)晶提純山奈酚的方法。
背景技術(shù)：
山奈酚 別名山柰酚-3、山柰素、山柰黃酮醇、四羥基黃酮、百蕊草素ni。 英文名稱Ka卿ferol CAS號(hào)520-18-3 結(jié)構(gòu)式 分子式及分子量Q孔。06 ;286. 23 物理性質(zhì)山奈酚屬于黃酮醇類，黃色針晶，熔點(diǎn)276°C -278°〇，對(duì)光和空氣敏感。山奈酚微溶于水，溶于熱乙醇，乙醚和堿。 藥理作用抗菌，對(duì)黃色葡萄球菌及綠膿桿菌、傷寒桿菌、痢疾桿菌均有抑制作用。止咳，治療支氣管炎。抑酶，抑制眼醛糖還原酶，有利于糖尿病白內(nèi)障的治療。具有誘變劑活性，當(dāng)濃度為1X10—iol/L時(shí)，可抑制淋巴細(xì)胞增殖。主要用于抗癌、抑制生育、抗癲癇、抗炎、抗氧化劑、解痙、抗?jié)儭⒗懤騽?、止咳?br> 關(guān)于提取山奈酚單一成分的文獻(xiàn)很少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，原料利用率高，生產(chǎn)成本低，山奈酚純度達(dá)90%以上，收率大于80% ，產(chǎn)量大，周期短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的山奈酚提取工藝。
本發(fā)明的目的是這樣來實(shí)現(xiàn)的 ①堿提將原料粉碎，加堿液溶解，沸水浴加熱提取，冷卻，過濾，得濾液； ②酶解將濾液調(diào)酸至弱酸性，加入原料質(zhì)量0. 5 1%的酶，攪拌加熱到40
5(TC水解15 20小時(shí)，得水解液； ③萃取將上述水解液濃縮至原體積的1/10 1/15，加乙酸乙酯攪拌萃取，酯相減壓回收乙酸乙酯，得浸膏； 重結(jié)晶浸膏用甲醇重結(jié)晶3次，得黃色針狀結(jié)晶產(chǎn)品；
上述山奈酚的制備方法，其特征在于所述原料指干燥的山柰、百蕊草、銀杏葉或其 他含山奈酚及其衍生物的植物的一種或幾種。 上述山奈酚的制備方法，其特征在于所述堿提步驟所用堿液為1 2%氫氧化鈉 用量為原料質(zhì)量的8 10倍量，提取時(shí)間為1. 5 2小時(shí)。 上述山奈酚的制備方法，其特征在于所述調(diào)酸可用醋酸、磷酸，pH調(diào)至5 7。
上述山奈酚的制備方法，其特征在于所述酶可選淀粉酶、纖維素酶、P-葡聚糖苷 酶中的一種或幾種。 上述山奈酚的制備方法，其特征在于所述甲醇濃度為80 95%，回流飽和溶解。
本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn) 1)用堿提取山奈酚提高了山奈酚的提取率，同時(shí)保護(hù)了山奈酚的不穩(wěn)定結(jié)構(gòu)不被 破壞； 2)用弱酸酸化既降低了山奈酚的溶解度，同時(shí)生成緩沖溶劑使酶解過程能穩(wěn)定在 活化條件； 3)水解能使以苷形式存在于原料中的山奈酚分解出來，提高原料利用率，而用酶 水解相對(duì)其他水解方式條件更溫和，更節(jié)省能量。 下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限 于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 : 將10kg原料(山奈酚及其衍生物等效含量2. 4% )粉碎，加入80L加1 %氫氧化 鈉，沸水浴中攪拌加熱1. 5小時(shí)，冷卻，過濾；濾液中加入磷酸調(diào)pH為5，加50g纖維素酶， 在攪拌加熱裝置中升溫到40°C ，穩(wěn)定15小時(shí)水解，得84L水解液；將水解液加熱濃縮到8L， 加乙酸乙酯攪拌萃取，取酯相減壓回收乙酸乙酯，得487g浸膏；浸膏用2L 95%甲醇，最終 得到213g含量為92. 1%的山奈酚成品。
實(shí)施例2 : 將10kg原料(山奈酚及其衍生物等效含量3. 1% )粉碎，加入90L加1. 5%氫氧 化鈉，沸水浴中攪拌加熱1. 7小時(shí)，冷卻，過濾；濾液中加入磷酸調(diào)pH為6，加75g淀粉酶， 在攪拌加熱裝置中升溫到45°C ，穩(wěn)定18小時(shí)水解，得95L水解液；將水解液加熱濃縮到8L， 加乙酸乙酯攪拌萃取，取酯相減壓回收乙酸乙酯，得506g浸膏；浸膏用2.5L 85%甲醇，最 終得到279g含量為94. 3%的山奈酚成品。
實(shí)施例3 : 將10kg原料(山奈酚及其衍生物等效含量2. 7% )粉碎，加入100L加1. 5%氫氧 化鈉，沸水浴中攪拌加熱2小時(shí)，冷卻，過濾；濾液中加入醋酸調(diào)pH為7，加100g 13 _葡聚 糖苷酶，在攪拌加熱裝置中升溫到5(TC，穩(wěn)定20小時(shí)水解，得107L水解液；將水解液加熱 濃縮到7L，加乙酸乙酯攪拌萃取，取酯相減壓回收乙酸乙酯，得496g浸膏；浸膏用3L 80% 甲醇，最終得到246g含量為96. 5%的山奈酚成品。
權(quán)利要求
一種山奈酚的制備方法，其特征在于包括以下幾個(gè)步驟①堿提將原料粉碎，加堿液溶解，沸水浴加熱提取，冷卻，過濾，得濾液；②酶解將濾液調(diào)酸至弱酸性，加入原料質(zhì)量0.5-1％的酶，攪拌加熱到40～50℃水解15～20小時(shí)，得水解液；③萃取將上述水解液濃縮至原體積的1/10～1/15，加乙酸乙酯攪拌萃取，酯相減壓回收乙酸乙酯，得浸膏；④重結(jié)晶浸膏用甲醇重結(jié)晶3次，得黃色針狀結(jié)晶產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述山奈酚的制備方法，其特征在于所述原料指干燥的山柰、百蕊草、銀杏葉或其他含山奈酚及其衍生物的植物的一種或幾種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述山奈酚的制備方法，其特征在于所述堿提步驟所用堿液為1 2%氫氧化鈉，用量為原料質(zhì)量的8 IO倍量，提取時(shí)間為1. 5 2小時(shí)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述山奈酚的制備方法，其特征在于所述調(diào)酸可用醋酸、磷酸，pH調(diào)至5 7。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述山奈酚的制備方法，其特征在于所述酶可選淀粉酶、纖維素酶、P _葡聚糖苷酶中的一種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述山奈酚的制備方法，其特征在于所述甲醇濃度為80 95%，回流飽和溶解。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種成本低，產(chǎn)量大，周期短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的分離提純山奈酚的方法。工藝步驟包括將含山奈酚的原料粉碎后加1～2％氫氧化鈉溶液提取，調(diào)酸至pH5～7后酶解，酶解液用乙酸乙酯萃取，萃取液減壓濃縮后用甲醇重結(jié)晶3次得到產(chǎn)品。采用本發(fā)明生產(chǎn)山奈酚，工藝簡(jiǎn)單、原料利用率高、純度高。
文檔編號(hào)C07D311/40GK101759678SQ20091023406
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月20日
發(fā)明者劉東鋒, 張翼, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司