專利名稱：一種二硝基甲苯相分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種二硝基甲苯相分離方法。
背景技術(shù)：
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在TDI (甲苯二異氰酸酯)生產(chǎn)中有3大主反應(yīng)硝化、氫化、光氣化。硝 化產(chǎn)品二硝基甲苯(二硝基甲苯)作為氫化的原料，供應(yīng)氫化生產(chǎn)出MTD (二胺 基甲苯)，光氣化用MTD生產(chǎn)出最終產(chǎn)品TDI,第一步二硝基甲苯產(chǎn)品的好壞直 接決定氫化反應(yīng)的好壞，影響到最終產(chǎn)品TDI的產(chǎn)率和品質(zhì)，現(xiàn)行硝化工藝對 含量、異構(gòu)比兩項指標(biāo)基本都能滿足，關(guān)鍵是酸度、水分等指標(biāo)很難達(dá)到，該 工藝存在的缺點目前主要存在于動態(tài)洗滌分離環(huán)節(jié)，具體表現(xiàn)為(l)經(jīng)四次動 態(tài)分離出二硝基甲苯含水量較高，而水中含有酚類物質(zhì)；酚類物質(zhì)對氫化反應(yīng) 中的催化劑毒性很強(qiáng)；(2)—、 二級分離出來的黃、紅水中有機(jī)物含量高，導(dǎo)致 產(chǎn)品收率低、污水處理困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于改進(jìn)已有技術(shù)的不足而提供一種分離出的二硝基甲苯品 質(zhì)高、產(chǎn)品收率高、污水處理簡單、工藝簡單穩(wěn)定、適用范圍廣、能力擴(kuò)升簡 單方便的二硝基甲苯相分離方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的， 一種二硝基甲苯相分離方法，其特點是該方 法是以硝化反應(yīng)后經(jīng)過靜態(tài)粗分離得到的粗二硝基甲苯為原料，經(jīng)水洗、微觀 纖維床靜態(tài)相分離器分離、堿水洗、微觀纖維床靜態(tài)相分離器分離出水分、雜質(zhì)得到有機(jī)物二硝基甲苯。
為了進(jìn)一步實現(xiàn)本發(fā)明的目的，可以是以二段硝化第二分離器來 的粗二硝基甲苯為原料，經(jīng)過以下步驟
a、 一洗滌相分離從二段硝化第二分離器來的粗二硝基甲苯首 先靠重力從頂部溢流進(jìn)第一分離緩沖槽，第一分離緩沖槽是攪拌式的
分離槽，V=2m3、攪拌轉(zhuǎn)速100-500rpm，在第一分離緩沖槽中粗二硝 基甲苯與0. 5-1. 5m7h的60-9(TC脫離子水充分?jǐn)嚢杌旌?，?jīng)過一個 精度5Mm的過濾器過濾，然后輸送進(jìn)第一相分離器，進(jìn)入相分離器的 粗二硝基甲苯在通過微觀纖維床時被分離成水相和有機(jī)相，水相流入 黃水槽；
b、 二洗滌相分離從一洗滌相分離來的有機(jī)相二硝基甲苯進(jìn)入 第二洗滌緩沖槽，第二洗滌緩沖槽是攪拌式的緩沖槽，V=2m3、攪拌 轉(zhuǎn)速100-500rpm，加入0. 5-1. 5m7h的60-90。C脫離子水和質(zhì)量百分 比2-8%的氫氧化鈉液，充分?jǐn)嚢杌旌戏磻?yīng)，控制緩沖槽內(nèi)PH=6 9， 經(jīng)過一個精度5to的過濾器過濾，然后輸送進(jìn)第二相分離器，進(jìn)入相 分離器的粗二硝基甲苯在通過微觀纖維床時被分離成水相和有機(jī)相， 水相流入紅水槽，有機(jī)相則直接進(jìn)入二硝基甲苯儲存。
原料經(jīng)過濾器過濾后進(jìn)入第一相分離器和第二相分離器時的速 率為1 8m7h。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有以下顯著特點和積極效果本發(fā)明是. 以硝化反應(yīng)后經(jīng)過靜態(tài)粗分離得到的粗二硝基甲苯為原料，經(jīng)水洗、 纖維床靜態(tài)相分離器分離、堿水洗、纖維床靜態(tài)相分離器分離出水分、雜質(zhì)得到有機(jī)物二硝基甲苯，根據(jù)兩相的吸附性質(zhì)進(jìn)行分離，達(dá)到二
硝基甲苯產(chǎn)品品質(zhì)要求，使得TDI (甲苯二異氰酸酯)生產(chǎn)產(chǎn)品收率 提高、污水處理容易；只要保證進(jìn)料壓力在設(shè)備的設(shè)計范圍內(nèi)，可以 在0 100%負(fù)荷內(nèi)隨意調(diào)整，即使在進(jìn)料組分不穩(wěn)定的情況下，依然 可以正常工作，而且能力擴(kuò)升簡單、方便；與現(xiàn)有技術(shù)硝化工藝動態(tài) 洗滌分離流程相比較，具有以下優(yōu)點
1、 組分(l)原工藝中一級動態(tài)分離器分離后二硝基甲苯中含 酸量為0.3%，黃水(水相)中有機(jī)物含量為0.3 1.0Q/c)， 二級動態(tài)分 離器(分離后二硝基甲苯)中含水量為4 5% ，紅水(水相)中的 有機(jī)物含量為0.3 1.0%; (2)本發(fā)明方法， 一相分離器和二相分離 器的分離效率大大提高現(xiàn)在二硝基甲苯中含水<0.5%，紅水、黃水 中有機(jī)物<0.01%。
2、 廢水(1)原工藝系統(tǒng)(以2萬噸TDI配套硝化為例)，紅、 黃水量為1. 60m7h 、 1. 30m7h; (2)本發(fā)明方法(以2萬噸TDI配 套硝化為例)，紅、黃水的生成量明顯減少，黃水〈1.0mVh，紅水<
0. 8mVh。
3、 電能原工藝系統(tǒng)(以2萬噸TDI配套硝化為例) 11+11+11+3. 7+11=47. 7KW/h,本發(fā)明(以2萬噸TDI配套硝化為例)
1. 75+3+1. 75+3=9. 5KW/h，本發(fā)明與現(xiàn)有方法能量比(以按2萬噸TDI 配套硝化計)9.5/47.7=19.9% ， 每年可節(jié)電 (47. 7-9. 5)*7200*0. 7=19. 3萬元人民幣。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實施例， 一種二硝基甲苯相分離方法，是以硝化反應(yīng)后經(jīng)過靜態(tài) 粗分離得到的粗二硝基甲苯為原料，即從二段硝化第二分離器來的粗 二硝基甲苯首先靠重力從頂部溢流進(jìn)第一分離緩沖槽，第一分離緩沖
槽是攪拌式的分離槽，V=2m:'、攪拌轉(zhuǎn)速100-500rpm，在第一分離緩 沖槽中粗二硝基甲苯與0. 5-1. 5m7h的60-90'C脫離子水在攪拌器和 氣體鼓泡器的作用下充分?jǐn)嚢杌旌?，從而讓酸完全溶解于水中，并?提出絕大部分可溶解性氣體，經(jīng)過水洗的二硝基甲苯用泵輸送先經(jīng)過 一個精度5Mm的過濾器，過濾出大顆粒機(jī)械雜質(zhì)，然后進(jìn)入第一相分 離器，進(jìn)入相分離器的粗二硝基甲苯在通過微觀纖維床時被分離成水 (酸)相和有機(jī)相，由于比重的差異水相在上，有機(jī)相在下，水相流 入黃水槽，而有機(jī)相(即二硝基甲苯)則進(jìn)入二洗滌相分離過程，從 一洗滌相分離來的有機(jī)相二硝基甲苯進(jìn)入第二洗滌緩沖槽，第二洗滌 緩沖槽是攪拌式的緩沖槽，V=2m3、攪拌轉(zhuǎn)速100-500rpm，加入 0. 5-1. 5mVh的60-9(TC脫離子水和質(zhì)量百分比2-8%的氫氧化鈉液， .控制緩沖槽內(nèi)PH=6 9，在攪拌器和氣體鼓泡器作用下充分?jǐn)嚢杌旌?反應(yīng)，經(jīng)過堿洗的二硝基甲苯用泵輸送先經(jīng)過一個精度5pm的過濾 器，過濾出大顆粒機(jī)械雜質(zhì)，然后進(jìn)入第二相分離器，進(jìn)入第二相分 離器的粗二硝基甲苯在通過微觀纖維床時被分離成兩相水(堿)相和 有機(jī)相，由于比重的差異水相在上，有機(jī)相在下，水相流入紅水槽， 而有機(jī)相(即二硝基甲苯)則直接進(jìn)入二硝基甲苯儲存，原料經(jīng)過濾器過濾后進(jìn)入第一相分離器和第二相分離器時的速率為1 8m7h，本 實施例中使用的相關(guān)設(shè)備均為常用化工設(shè)備。
從一洗滌相分離來的有機(jī)相中帶有硝化反應(yīng)中產(chǎn)生的副反應(yīng)產(chǎn) 物，主要是酚類物質(zhì)，另有少量的酸，酚類物質(zhì)是不溶于水的，加入 2 8。/。Na0H與之反應(yīng)生成酚鈉，而酚鈉是溶于水的，可與一洗的殘留 酸發(fā)生中和反應(yīng)一起用水除去，其主要反應(yīng)式為
Ar (OH) +NaOH - Ar (ONa) +H20
CH3 (C6H2) (N02) 2 (OH)十NaOH ~~ CH3 (C6H2) (N02) 2 (ONa) +H20)， 上述分離單元具各凝聚作用的相分離單元是FRANKEN生產(chǎn)的微觀 纖維床，微觀纖維床使用的是具備凝聚性能的，純凈的微觀纖維，制 造工藝使得每根纖維的長度和直徑是統(tǒng)一的，從而使它們可以提供最 大分離效率和流通率；這種纖維床能吸附被分散相達(dá)到最大溶解量， 即使這種物質(zhì)的溶解量是只有0'05pm的液滴和高粘度的介質(zhì)。通過 纖維的吸附聚集使分散相吸附聚集在一起，被分散相吸附聚集在一 起，從而實現(xiàn)兩相的分離。
權(quán)利要求
1、一種二硝基甲苯相分離方法，其特征是該方法是以硝化反應(yīng)后經(jīng)過靜態(tài)粗分離得到的粗二硝基甲苯為原料，經(jīng)水洗、微觀纖維床靜態(tài)相分離器分離、堿水洗、微觀纖維床靜態(tài)相分離器分離出水分、雜質(zhì)得到有機(jī)物二硝基甲苯。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硝基甲苯相分離方法，其特征是二段硝化 第二分離器來的粗二硝基甲苯為原料，經(jīng)過以下步驟-a、 一洗滌相分離從二段硝化第二分離器來的粗二硝基甲苯首先靠重力從 頂部溢流進(jìn)第一分離緩沖槽，第一分離緩沖槽是攪拌式的分離槽，V=2m3、攪拌 轉(zhuǎn)速100-500rpm，在第一分離緩沖槽中粗二硝基甲苯與0. 5-1. 5m3/h的60-90 'C脫離子水充分?jǐn)嚢杌旌?，?jīng)過一個精度5Mm的過濾器過濾，然后輸送進(jìn)第一 相分離器，進(jìn)入相分離器的粗二硝基甲苯在通過微觀纖維床時被分離成水相和 有機(jī)相，水相流入黃水槽；b、 二洗滌相分離從一洗滌相分離來的有機(jī)相二硝基甲苯進(jìn)入第二洗滌緩 沖槽，第二洗滌緩沖槽是攪拌式的緩沖槽，V二2m3、攪拌轉(zhuǎn)速100-500rpm，加入 0. 5-1. 5mVh的60-9(TC脫離子水和質(zhì)量百分比2-8%的氫氧化鈉液，充分?jǐn)嚢杌?合反應(yīng)，控制緩沖槽內(nèi)PH=6 9，經(jīng)過一個精度5Mm的過濾器過濾，然后輸送進(jìn) 第二相分離器，進(jìn)入相分離器的粗二硝基甲苯在通過微觀纖維床時被分離成水 相和有機(jī)相，水相流入紅水槽，有機(jī)相則直接進(jìn)入二硝基甲苯儲存。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二硝基甲苯相分離方法，其特征是原料經(jīng)過 濾器過濾后進(jìn)入第一相分離器和第二相分離器時的速率為l 8m3/h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二硝基甲苯相分離方法，該方法是以硝化反應(yīng)后經(jīng)過靜態(tài)粗分離得到的粗二硝基甲苯為原料，經(jīng)水洗、微觀纖維床靜態(tài)相分離器分離、堿水洗、微觀纖維床靜態(tài)相分離器分離出水分、雜質(zhì)得到有機(jī)物二硝基甲苯，本發(fā)明具有分離出的二硝基甲苯品質(zhì)高、產(chǎn)品收率高、污水處理簡單、工藝簡單穩(wěn)定、適用范圍廣、能力擴(kuò)升簡單方便的特點。
文檔編號C07C205/06GK101445458SQ200910013730
公開日2009年6月3日 申請日期2009年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月6日
發(fā)明者呂來軍, 姜同坤, 明 孫, 林生財, 王新明, 郭文滿 申請人:煙臺巨力異氰酸酯有限公司