專利名稱：一種從rt培司生產(chǎn)廢料中提取吩嗪的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從化工產(chǎn)品生產(chǎn)的工業(yè)廢料中提取有用物質(zhì)的方法，具體涉及從RT培司 生產(chǎn)的廢料中提取吩嗪的方法。
背景技術(shù)：
在以硝基苯和苯胺為原料生產(chǎn)4-氨基二苯胺(商品名RT培司)的過程中，產(chǎn)生副產(chǎn)物 吩嗪，與產(chǎn)物4-氨基二苯胺、原料苯胺、堿催化劑、副產(chǎn)物偶氮苯以及氫化溶劑等形成混合 物。對于該混合物的分離方法，目前一般采用萃取、濃縮、蒸發(fā)、連續(xù)精餾等方法進(jìn)行有效 分離。首先對混合物進(jìn)行連續(xù)萃取處理，氫化溶劑以及堿催化劑被充分萃取到水相中并與含 4-氨基二苯胺、苯胺、吩嗪、偶氮苯的有機(jī)相分離；水相采用蒸發(fā)器進(jìn) 1連續(xù)快速蒸發(fā)濃縮， 回收堿催化劑得以循環(huán)使用；經(jīng)萃取后的有機(jī)相連續(xù)進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)分離出大部分苯胺； 余下的有機(jī)混合物再經(jīng)過三塔連續(xù)精餾與間歇蒸餾的方法，將其中的4-氨基二苯胺以及苯胺 95%以上分離出來，剩余的有機(jī)混合物中主要含有吩嗪以及極少量的苯胺、偶氮苯和4-氨基 二苯胺。
由于考慮到生產(chǎn)成本及其它原因，企業(yè)現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝中對該部分剩余的有機(jī)混合物沒 有進(jìn)一步處理而是作為廢料排放，為防止環(huán)境污染，多采用燃燒的方法燒掉，造成很大浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從含吩嗪、苯胺、偶氮苯、4-氨基二苯胺的RT培 司生產(chǎn)廢料中提取吩嗪的方法。
本發(fā)明選擇依次經(jīng)溶解萃取、固液分離、重結(jié)晶、干燥、蒸餾、精餾的工藝流程，相關(guān) 的操作條件及方法，以達(dá)到吩嗪的有效提取和其它物質(zhì)的分離。
本發(fā)明的溶劑及萃取劑選擇醇類，優(yōu)選甲醇或乙醇或異丙醇，溶劑溶解混合物并固液分 離后的液相，溶劑可經(jīng)蒸餾分離并循環(huán)使用。
本發(fā)明的具體分離步驟是將主要含吩嗪以及少量苯胺、偶氮苯、4-氨基二苯胺的有機(jī)混 合物，以乙醇為萃取劑，它和混合物的比例為2: 1 3: 1 (ml: g),在連續(xù)溶解萃取的過程 中，通過過濾設(shè)備提高萃取效率，減少固相中的雜質(zhì)含量，使分離效果明顯；溶解萃取過程 在常溫及常壓下進(jìn)行，萃取時(shí)間0.5 1.0小時(shí)，萃取后固體不溶物主要含吩嗪，而液相部分 含有苯胺、4-氨基二苯胺及偶氮苯等。
為了使混合物中的苯胺、4-氨基二苯胺及偶氮苯盡可能被溶解到乙醇中并與吩嗪分離，有 效地提高萃取率，本發(fā)明采用帶過濾裝置的溶解萃取槽， 一方面便于固液相當(dāng)分離，另一方面可方便溶解與沖洗，減少固相中的雜質(zhì)，同時(shí)盡可能采取連續(xù)萃取操作，提高溶劑的利用率。本發(fā)明采用的溶解萃取設(shè)備可為帶過濾裝置的溶解槽、混合澄清器、離心過濾機(jī)、攪拌裝置、噴淋器等。
經(jīng)溶解萃取后的固相主要含有吩嗪，經(jīng)離心過濾后需進(jìn)行重結(jié)晶提高其純度和晶體結(jié)構(gòu)。為此，本發(fā)明采用加熱回流溶解裝置，將粗吩嗪加到加熱釜中，在加熱情況下，通過回流操作分批加入乙醇溶劑，使吩嗪在加熱情況下溶解，乙醇加入量按粗吩嗪與乙醇比例為1:6 1:7(ml: g)控第U,常壓下控制加熱溫度為80'C，溶解回流時(shí)間0.5 1.0小時(shí)。然后進(jìn)行熱過濾，除去不溶物雜質(zhì)，濾液緩慢降溫結(jié)晶1 2小時(shí)，得到針狀結(jié)晶吩嗪，經(jīng)離心過濾分離，濾餅在干燥箱中干燥，溫度控制在80'C左右，即可得到精制吩嗪。
經(jīng)萃取后的液相以及重結(jié)晶得到的濾液連續(xù)進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)行蒸餾，回收溶劑乙醇，其操
作壓力為常壓，加熱溫度80 82'C，收集蒸餾溫度為78'C左右的流出液即為純乙醇，回收率達(dá)95%以上，蒸餾得到的乙醇可以作為溶劑循環(huán)使用。蒸餾塔底部余下為4-氨基二苯胺、苯胺、偶氮苯及少量吩嗪混合物。本發(fā)明使用的蒸餾塔為普通填料塔或篩板塔，可以采用連續(xù)精餾方式或間歇精餾操作。
根據(jù)蒸餾后底部余下的混合物量的多少，確定有無回收價(jià)值。若余下部分較少，可進(jìn)行環(huán)保處理；若余下部分較多，可以采用三塔連續(xù)精餾與間歇蒸餾的方法對混合物進(jìn)行分離精制回收苯胺和4-氨基二苯胺。即通過在l號精餾塔內(nèi)精餾得到4-氨基二苯胺粗品，在塔頂?shù)玫奖桨?、吩嗪、偶氮苯等物質(zhì)；在2號塔內(nèi)提純該4-氨基二苯胺粗品；3號塔內(nèi)分離出苯胺；最后用間歇釜間歇蒸餾2號塔塔釜液回收4-氨基二苯胺返回2號塔。
本發(fā)明選擇乙醇為溶劑和萃取劑，由于吩嗪微溶于乙醇，而其它物質(zhì)均易溶于乙醇，可使混合物容易分離。采用帶過濾裝置的溶解萃取槽，可減少固相中的雜質(zhì)，萃取劑連續(xù)使用，減少萃取劑使用量，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)萃取，提高萃取效果。采用重結(jié)晶操作，提高所提取吩嗪的純度及晶體結(jié)構(gòu)，達(dá)到一級品要求。溶解萃取的溶劑及重結(jié)晶的濾液采用蒸餾方式，使溶劑可回收利用，節(jié)約原材料，降低成本。經(jīng)上述溶解萃取、固液分離、重結(jié)晶、干燥、蒸餾、精餾各個(gè)工序，實(shí)現(xiàn)了含吩嗪等多個(gè)組分的混合物的連續(xù)有效分離，而且工藝連續(xù)、操作簡單、周期短、生產(chǎn)效率高，實(shí)現(xiàn)了對廢料綜合回收利用，廢料中的有效成分達(dá)到有效分離，提高其工業(yè)利用價(jià)值，降低RT培司生產(chǎn)成本。


從RT培司生產(chǎn)廢料中提取吩嗪的分離方法流程圖。1—固相 .2—液相
3—濾餅 4—濾液5—吩嗪 6—溶劑
7—溶劑 8—苯胺、4-氨基二苯胺、偶氮苯混合物
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
將一定量的乙醇加入到溶解槽中，稱取lkgRT培司廢料加入到溶解萃取槽濾布上，先浸 入乙醇中進(jìn)行溶解萃取20分鐘，然后將濾布升離液面，以2000ml乙醇噴淋沖洗固體不溶物， 將萃取后的固相進(jìn)行離心過濾后進(jìn)入吩嗪粗品儲(chǔ)槽。
將粗吩嗪加入到加熱回流裝置的加熱釜中，通過計(jì)量器按1:6 1:7 (g: ml)的比例加入 乙醇，加熱到80'C,溶解回流0.5 1.0小時(shí)，將吩嗪溶解。然后趁熱過濾溶解液以除去未溶 解度雜質(zhì)，濾液放入結(jié)晶槽緩慢降溫結(jié)晶1 2小時(shí)，得到針狀結(jié)晶吩嗪，經(jīng)離心過濾分離， 濾餅在干燥箱中干燥，溫度控制在8(TC左右，干燥10秒鐘，即可得到精制吩嗪，廢料中吩 嗪的回收率可達(dá)97%以上。
將經(jīng)萃取后的液相以及重結(jié)晶得到的濾液連續(xù)進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)行蒸餾，回收溶劑乙醇，其 操作壓力為常壓，加熱溫度80 82'C，收集蒸餾溫度為78'C左右的流出液即為純乙醇，回收 率達(dá)95%以上，蒸餾得到的乙醇可以作為溶劑循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1、一種從RT培司生產(chǎn)的廢料中提取吩嗪的方法，其特征是提取過程依次經(jīng)溶解萃取、固液分離、重結(jié)晶、干燥、蒸餾、精餾的工藝流程，即控制相關(guān)的操作條件，RT培司生產(chǎn)廢料混合物經(jīng)溶解萃取后，將所得固相和液相分別進(jìn)行重結(jié)晶和蒸餾，以達(dá)到吩嗪的有效提取和其它物質(zhì)的分離。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吩嗪的提取方法，其特征在于選擇的溶劑及萃取劑為乙醇。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的吩嗪的提取方法，其特征在于萃取劑與RT培司生產(chǎn)廢料混合物的比例 為2: 1—3: 1 (ml: g)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吩嗪的提取方法，其特征在于溶解萃取的溫度為20 60 ('C)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吩嗪的提取方法，其特征在于溶解萃取的時(shí)間為0.5 1.0小時(shí)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吩嗪的提取方法，其特征在于重結(jié)晶時(shí)溶解粗吩嗪所需溶劑與粗吩嗪的比例為6: 1_7: 1 (ml: g)。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的吩嗪的提取方法，其特征在于重結(jié)晶時(shí)加熱溶解溫度控制在80'C,溶 解回流時(shí)間0.5—1.0小時(shí)。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吩嗪的提取方法，其特征在于萃取劑及溶劑采用蒸餾方法回收利用，操作 壓力為0.1Mpa,加熱溫度控制在80~82 ('C),收集餾分溫度為78'C左右。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種RT培司生產(chǎn)廢料中提取吩嗪的方法。包括依次經(jīng)溶解萃取、固液分離、重結(jié)晶、干燥、蒸餾、精餾的工藝操作，利用吩嗪常溫下不溶于乙醇的性質(zhì)，使RT培司廢料中的其它有機(jī)雜質(zhì)溶解萃取到乙醇溶液中，從而達(dá)到固液分離目的，然后對吩嗪粗品經(jīng)重結(jié)晶得到純度較高的吩嗪，而溶劑乙醇采用蒸餾的方法回收并循環(huán)使用，達(dá)到吩嗪的有效提取。該提取工藝可實(shí)現(xiàn)部分連續(xù)，操作簡便，屬于廢物利用，既解決環(huán)境污染問題，又能回收有價(jià)值的吩嗪，生產(chǎn)效率高，分離效果好，廢料中的吩嗪回收率達(dá)到97％以上，溶劑乙醇回收利用率可達(dá)95％。
文檔編號C07C211/00GK101580494SQ20081009991
公開日2009年11月18日 申請日期2008年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月17日
發(fā)明者楊榮華 申請人:楊榮華