專利名稱：一種螻蛄中苯乙酸物質的提取方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種動物藥體內物質的提取方法，具體說是螻蛄中的苯乙酸物質的提取方法。技術背景螻蛄為昆蟲綱(lmecta),直翅目(O池optera),螻蛄科(Giyllotalpide),螻蛄屬 (GryHotalpa)動物。螻蛄藥性味咸，性寒，歸膀胱、小腸、大腸經(jīng)。臨床上用于治療大 小便不通，各類水腫，近年來螻蛄應用于肝硬化腹水癥，尿潴留，泌尿系統(tǒng)結石、癰腫、 瘰疬、惡瘡的治療，另外發(fā)現(xiàn)與其他中藥配伍還可以治療消化系統(tǒng)腫癯。苯乙酸為一種重要的藥物合成中間體，具有芳香氣味，藥理學顯示其具有明顯的消炎、 消腫等作用。工業(yè)有化合物合成，但是合成物含雜質量高，并帶有其他工業(yè)異味。對于螻蛄的消炎、去腫治療癰腫、瘰疬、惡瘡的藥理學基礎尚無研究報道和藥效化合 物支持，因此臨床上迫切想了解螻蛄治療的藥理學機理以擴大應用范圍和更好的應用。到目前為止，除本作者外，尚無其他同類有關螻蛄的化學成分分離的報道，從螻蛄中 分離到苯乙酸在國內外也尚屬首次。發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種螻蛄中苯乙酸物質的提取方法，以促進該藥材藥理學的進一 歩研究和臨床上更好的開發(fā)和應用。 提取方法歩驟-1. 取藥材樓蛄，粉碎成末，經(jīng)10 30目過篩。2. 藥材粉放置于瀝漉桶中，以95%酒精冷浸36小時后，進行灑漉，不斷加入95%酒 精，直至瀝液變?yōu)闊o色。3. 收集瀝液于真空旋轉濃縮儀濃縮為浸膏。4. 用浸膏體積的1倍量水懸浮，然后用懸浮液2倍量的乙酸乙酯萃取，萃取3 5次， 合并濾液。5. 于真空旋轉濃縮儀濃縮上濃縮萃取液為浸膏。6. 稱取適量浸臠上101大孔樹脂柱，以乙醚為流動相洗脫，然后用乙醚/乙酸乙酯為1/5為流動相洗脫收集洗脫液，真空旋轉濃縮。7. 濃縮液上2O0 300目硅膠柱，以正己像乙酸乙酯為5/l為洗脫液梯度洗脫，收集 正己銜乙酸乙酯為4.5/1部分洗脫液，真空旋轉濃縮。8. 熱無水酒精溶解，冷丙酮結晶。9. 甲醇重結晶得螻蛄中苯乙酸。采本發(fā)明所提供提取方法，具有以下優(yōu)點1. 提取歩驟簡單。2. 制得化合物純度高，無雜質。3. 制得本品具有濃郁芳香氣味。具體實施例-實施例1:1) 取中藥材華北螻蛄(GLunispi紐)，粉碎成末，經(jīng)10 30目過篩。2) 藥材粉放置于瀝漉桶中，以95%酒精冷浸36小時后，進行瀝漉，不斷加入 95%酒精，直至瀝液變?yōu)闊o色。3) 收集瀝液于真空旋轉濃縮儀濃縮為浸膏。4) 用浸裔體積的1倍量水懸浮，然后用懸浮液2倍量的乙酸乙酯萃取，萃取3 5次，合并濾液。5) 于真空旋轉濃縮儀濃縮上濃縮萃取液為浸裔。6) 將浸嗇上101大孔樹脂柱，以乙醚為流動相洗脫，然后用乙醚/乙酸乙酯為1/5 的流動相洗脫收集洗脫液，真空旋轉濃縮。7) 濃縮液上200 300目硅膠柱，以正己烷/乙酸乙酯為5/l的洗脫液梯度洗脫， 收集疋己像乙酸乙酯為4.5/1的部分洗脫液，真空旋轉濃縮。8) 熱無水酒精溶解，冷丙酮結晶。9) 甲醇重結晶得華北螻蛄中苯乙酸。
權利要求
1.一種螻蛄中苯乙酸物質的提取方法，其特征是包括如下步驟1)取中藥材螻蛄，粉碎成術，經(jīng)10～30目過篩；2)藥材粉放置于瀝漉桶中，以95％酒精冷浸36小時后，進行瀝漉，不斷加入95％酒精，直至瀝液變?yōu)闊o色；3)收集瀝液于真空旋轉濃縮儀濃縮為浸膏；4)用浸膏體積的1倍量水懸浮，然后用懸浮液2倍量的乙酸乙酯萃取，萃取3～5次，合并濾液；5)于真空旋轉濃縮儀濃縮上濃縮萃取液為浸膏；6)將浸膏上101大孔樹脂柱，以乙醚為流動相洗脫，然后用乙醚/乙酸乙酯為1/5的流動相洗脫收集洗脫液，真空旋轉濃縮；7)將濃縮液上200～300目硅膠柱，以正己烷/乙酸乙酯為5/1的洗脫液梯度洗脫，收集正己烷/乙酸乙酯為4.5/1的部分洗脫液，真空旋轉濃縮；8)熱無水酒精溶解，冷丙酮結晶；9)甲醇重結晶得螻蛄中的苯乙酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及螻蛄中的苯乙酸物質的提取方法。其把螻蛄粉碎過10～30目篩，以95％酒精冷浸提，浸提液經(jīng)真空旋轉濃縮儀濃縮為浸膏后，用體積的1倍量水懸??；然后用懸浮液2倍量的乙酸乙酯萃取，萃取液用真空旋轉濃縮儀濃縮，濃縮的萃取液浸膏上101大孔樹脂柱，以乙醚為流動相洗脫，用乙醚/乙酸乙酯為1/5的流動相洗脫收集洗脫液；洗脫液用真空旋轉濃縮后上200～300目硅膠柱，以正己烷/乙酸乙酯為5/1為洗脫液梯度洗脫，收集正己烷/乙酸乙酯為4.5/1的部分洗脫液，真空旋轉濃縮后用熱無水酒精溶解，冷丙酮結晶，甲醇重結晶得螻蛄中苯乙酸。
文檔編號C07C51/42GK101250102SQ200810070840
公開日2008年8月27日 申請日期2008年3月31日 優(yōu)先權日2008年3月31日
發(fā)明者青 余, 馨 葉, 寧書菊, 陳昭君, 魏道智 申請人:福建農林大學