專利名稱：硬脂酸硬脂醇酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硬脂酸硬脂醇酯的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯類化合物 的合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硬脂酸硬脂醇酯為白色至微黃色片狀固體，略有特殊氣味，溶于礦物 油及酯類，可分散于二元醇、植物油中，具有優(yōu)良的潤(rùn)膚性能。可代替天 然鯨蠟的合成酯類，用作膏霜、洗液和唇膏的軟化劑，也可作為發(fā)用制品 的調(diào)理劑、光澤添加劑。
現(xiàn)有硬脂酸硬脂醇酯的合成方法主要是直接酯化法。以硬脂酸和硬脂 醇為原料，在對(duì)甲苯磺酸、鈦酸四丁酯等催化劑的作用下直接脫水酯化。 用對(duì)甲苯磺酸和鈦酸四丁酯作催化劑，催化劑分離較困難，需要中和、水 洗等工序，而且部分催化劑殘留在產(chǎn)品中，使產(chǎn)品在儲(chǔ)存過程中易發(fā)生變 化，影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，操作簡(jiǎn)單，具有較好使用性能的硬 脂酸硬脂醇酯的合成方法。
本發(fā)明為硬脂酸硬脂醇酯的合成方法，以硬脂酸和硬脂醇為原料，其特 征在于在金屬氧化物為催化劑的作用下，氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行酯化反應(yīng)，脫醇、 過濾制得硬脂酸硬脂醇酯；所述金屬氧化物為氧化鎂或氧化亞錫或氧化鐵 等，其加入量為硬脂酸和硬脂醇總重量的0.03~0.12%。
所述硬脂酸與硬脂醇的重量比可為1: 1.01~1.20。
所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度可為150 240°C。
所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間可為5~10小時(shí)。所述酯化反應(yīng)后的脫醇溫度可為180 230°C，脫醇時(shí)間為1 2小時(shí)，脫 醇真空度為S80Pa。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果
1、 合理選用金屬氧化物作催化劑，該類催化劑具有較高的選擇性，不 腐蝕設(shè)備，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，通過過濾可以去除，使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
2、 根據(jù)金屬氧化物催化劑的使用要求，經(jīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)及反復(fù)試驗(yàn)研究， 合理確定了原料配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)和條件， 反應(yīng)條件溫和，所采用的設(shè)備簡(jiǎn)單，從而使設(shè)備投資更為節(jié)省。
3、 由本發(fā)明合成的硬脂酸硬脂醇酯，外觀色澤淺，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具 有優(yōu)良的潤(rùn)膚性能。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明實(shí)施例使用1000ml四口燒瓶作反應(yīng)釜，裝有攪拌漿、N2導(dǎo)入管、 溫度計(jì)、冷凝管、分水器。
實(shí)施例1:依次加入硬脂酸426g、硬脂醇425g、氧化鎂0.4255g，通 N2，攪拌下升溫至230°C，并在此溫度下反應(yīng)，餾出反應(yīng)生成的水，反應(yīng) 6h后，已無水餾出，轉(zhuǎn)入脫酸釜，在真空度為50Pa，溫度20(TC下脫醇lh， 降溫至7(TC過濾得硬脂酸硬脂醇酯820g。
實(shí)施例2:使用1000ml四口燒瓶作反應(yīng)釜，裝有攪拌漿、N2導(dǎo)入管、 溫度計(jì)、冷凝管、分水器，依次加入硬脂酸426g、異硬脂酸454g、氧化鎂 0.748g，通N2，攪拌下升溫至20(TC，在此溫度下反應(yīng)，餾出反應(yīng)生成的水， 反應(yīng)7h后，己無水餾出，轉(zhuǎn)入脫酸釜，在真空度為60Pa，溫度21(TC下脫 醇lh，降溫至70'C過濾得硬脂酸硬脂醇酯825g。
本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，可根據(jù)硬脂酸硬脂醇酯的 不同性能要求及使用場(chǎng)合，選擇上述實(shí)施例中的金屬氧化物為催化劑和原 料配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)和條件，或除上述各實(shí) 施例以外的工藝參數(shù)和條件，但均不以任何形式限制本發(fā)明的范圍。
權(quán)利要求
1. 一種硬脂酸硬脂醇酯的合成方法，以硬脂酸和硬脂醇為原料，其特征在于在金屬氧化物為催化劑的作用下，氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行酯化反應(yīng)，脫醇、過濾制得硬脂酸硬脂醇酯；所述金屬氧化物為氧化鎂或氧化亞錫或氧化鐵，其加入量為硬脂酸和硬脂醇總重量的0.03～0.12％。
2、 按權(quán)利要求1所述硬脂酸硬脂醇酯的合成方法，其特征在于所述硬 脂酸與硬脂醇的重量比為1: 1.01 1.20。
3、 按權(quán)利要求1所述硬脂酸硬脂醇酯的合成方法，其特征在于所述酯 化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為150~240°C。
4、 按權(quán)利要求1所述硬脂酸硬脂醇酯的合成方法，其特征在于所述酯 化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為5~10小時(shí)。
5、 按權(quán)利要求1所述硬脂酸硬脂醇酯的合成方法，其特征在于所述酯 化反應(yīng)后的脫醇溫度為180~230°C，脫醇時(shí)間為1~2小時(shí)，脫醇真空度為 S80Pa。
全文摘要
一種硬脂酸硬脂醇酯的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域，以硬脂酸和硬脂醇為原料，其特征在于在金屬氧化物為催化劑的作用下，氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行酯化反應(yīng)，脫醇、過濾制得硬脂酸硬脂醇酯；所述金屬氧化物為氧化鎂或氧化亞錫或氧化鐵等，其加入量為硬脂酸和硬脂醇總重量的0.03～0.12％。本發(fā)明合理選用金屬氧化物作催化劑，該類催化劑具有較高的選擇性，不腐蝕設(shè)備，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，通過過濾可以去除，使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；同時(shí)根據(jù)金屬氧化物催化劑的使用要求，經(jīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)及反復(fù)試驗(yàn)研究，合理確定了原料配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)和條件，反應(yīng)條件溫和，所采用的設(shè)備簡(jiǎn)單，從而使設(shè)備投資更為節(jié)省。
文檔編號(hào)C07C69/00GK101293827SQ20081006202
公開日2008年10月29日 申請(qǐng)日期2008年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月16日
發(fā)明者萬慶梅, 孟照平, 王偉松, 王新榮 申請(qǐng)人:王偉松