專利名稱：一種利用茄尼醇粗膏精制高純度茄尼醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中間體提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用茄尼醇粗膏精制高 純度茄尼醇的方法。
背景技術(shù)：
茄尼醇(S0LANES0L)是一種多聚異戊二烯醇，分子結(jié)構(gòu)式為 H (CH2C (CH3) C線)肌相對分子量是631,純品為白色粉狀固體，熔點41 度。茄尼醇是長鏈的脂肪醇，弱極性，易溶于有機溶劑，不溶于水。主要存 在于烤煙的煙葉中，另外在馬鈴薯葉和桑葉中也含有少量的茶尼醇。生產(chǎn) 上一般采用低極性有機溶劑從含有茄尼醇的原料中提取，得到固體狀或半流 動油狀茄尼醇粗膏，再經(jīng)皂化處理，萃取、脫色、柱層析及重結(jié)晶后得到純 品。作為一種重要的醫(yī)藥中間體，茶尼醇是合成輔酶Q10及維生素K2的重 要原料，還可作為某些抗過敏藥、抗?jié)兯?、降血脂藥和抗癌藥物的合成?料。在醫(yī)藥領(lǐng)域，輔酶Q10常用于心血管系統(tǒng)疾病的預防和治療，對急性癌 癥和病毒性肝炎等也有一定的療效。此外，輔酶Q10還具有較強的保健功效， 提高人體免疫力，.能夠保養(yǎng)皮膚、增加活力。
茄尼醇在煙葉中的含量約在0. 5 ~ 3%左右，最早由ROWLAND等人在1956 年從烤煙中分離出來(J。 AMER。 CHEM。 SOC。 ， 1956， 78， 4780)。
目前制備茄尼醇的方法很多，如公開號CN1345711A的專利分別使用 吸附色譜法和凝膠滲透色譜法進行提純，它以皂化結(jié)晶析出純度不低于70°/。 的茄尼醇粗品為原料，用正己烷溶解后，以正己烷、1， 2-二氯乙烷和丙酮 的混配液為洗脫劑，以丙酮為返洗劑，釆用凝膠滲透色譜法，去掉與薪尼 醇分子量不同的雜質(zhì)，冷卻后即得到純度為95%的茶尼醇精品。但該工藝還 存在以下不足工藝較為繁瑣，生產(chǎn)規(guī)模受到限制，工業(yè)化生產(chǎn)較困難。公開號CN1810747的專利使用煙葉粗提物浸膏由烷烴類溶劑溶解后在 醇堿條件下進行皂化，過濾反應(yīng)液，濾液經(jīng)大孔吸附樹脂吸附，以低毒性的 低碳酮類溶劑和低碳醇類溶劑的混合液為淋洗劑洗脫，淋洗后的淋洗液經(jīng)旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑，再經(jīng)減壓真空干燥后可獲得含量為90~95%的高純度的茄 尼醇。該方法工藝相對復雜，釆用兩種混合溶劑進行皂化，不利于溶劑的回 用，大孔樹脂再生洗脫不方便。
公開號CN1686988的專利采用純度大于10 %的茄尼醇浸膏作原料，不 做皂化處理，用溶劑溶解，加入吸附劑混合濃縮吸附，釆用工業(yè)固-液相柱 色譜分離技術(shù)，用極性、弱極性溶劑或混合溶劑洗脫，分段除去與茄尼醇極 性不同或分子量差異較大的雜質(zhì)，將富含茄尼醇段經(jīng)過除雜、濃縮、冷凍結(jié) 晶、真空千燥后得到高純度的茄尼醇精品，純度大于96%,符合藥用及合成 工藝要求，按茄尼醇量計算，產(chǎn)品直接收率大于70%,總收率大于85%。 但該方法釆用柱層析分離方法，生產(chǎn)成本高，不適于大規(guī)模生產(chǎn)。
公開號CN1736971的專利'.將含量為14% ~ 30%的茄尼醇粗品經(jīng)與醇混
合、加堿皂化、脫色結(jié)晶后，獲得的結(jié)晶再用正己烷溶解，鹽水洗滌，取油 層經(jīng)干燥、過濾和脫溶劑后制得含量〉75%的茄尼醇精品。該方法工藝簡便，
但所得茄尼醇純度不高，還需進一步精制才能用于合成輔酶Q10及他用。
發(fā)明者劉維涓, 青 衛(wèi), 瑾 周, 唐自文 申請人:云南瑞升煙草技術(shù)(集團)有限公司