專(zhuān)利名稱(chēng)：生產(chǎn)甲酸鉀的方法
生產(chǎn)甲酸鉀的方法 本發(fā)明涉及生產(chǎn)甲酸鉀的方法。
在歐洲專(zhuān)利EP0769000B1中詳細(xì)描述了生產(chǎn)甲酸鉀的方法，并且 為了避免對(duì)該方法說(shuō)明書(shū)的重復(fù)描述，本文件引用此文獻(xiàn)。在所述專(zhuān) 利中也描述了曱酸鉀的不同應(yīng)用領(lǐng)域。工業(yè)上，甲酸鉀通常按照下述 反應(yīng)式生產(chǎn)
2 HCHO + KOH + CH3CH(CH3)CHO — HCOOK+ HOCH2C(CH3)2CH2OH
EP0769000B1中描述的方法工作地非常好，但是僅籠統(tǒng)地描述了 甲酸鉀的提純方法。生產(chǎn)純的甲酸鉀是有很大的需求的，并且現(xiàn)有技 術(shù)不知道如何j故到。
依照本發(fā)明，滿足了上述需求并且實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)甲酸卸的方法使 摩爾比為1.0: 1.0: 1.0至3.0: 2.0: 1.0，例如1. 5: 1.2: 1. 0至 2.5: 1.2: 1. 0至2. 5: 1.7: 1. 0或1. 8: 1.0: 1. 0至2. 2: 1.5: 1.0 的甲醛、氫氧化鉀和異丁醛在0-100。C、優(yōu)選30 - 70。C的溫度下在水 中反應(yīng)。該方法的特征在于所得到的反應(yīng)溶液被中和到pH值為4-6， 并且蒸發(fā)，由此得到兩相， 一個(gè)含有主要部分的甲酸鉀的水相和一個(gè) 有機(jī)相。隨后將所述有機(jī)相與所述水相分開(kāi)，其后所述水相在0.0-1. 0巴、優(yōu)選0. 0 - 0. 5巴或更合適0. 0 - 0. 2巴的壓力下且在160 — 250 r的溫度下發(fā)生最終蒸發(fā)，得到甲酸鉀的熔體。向熔體加入水，由此 得到水溶液，過(guò)濾該溶液，例如通過(guò)炭過(guò)濾器過(guò)濾。結(jié)果是甲酸鉀含 量〉99wt。/。的溶液，wt。/?；跓o(wú)水基礎(chǔ)計(jì)算。
可以通過(guò)一個(gè)或多個(gè)蒸發(fā)器實(shí)施甲酸鉀的最終蒸發(fā)。最終蒸發(fā)下 的壓力優(yōu)選為0.0-0.2巴和溫度優(yōu)選為160 - 200°C。第一步中的蒸 發(fā)通常進(jìn)行到溶液的水含量為10-40wt%,優(yōu)選25 - 35 %為止。參照以下實(shí)施方案實(shí)施例進(jìn)一步解釋了本發(fā)明，其中實(shí)施例1涉
及本發(fā)明范圍外的對(duì)比測(cè)試，和實(shí)施例2涉及本發(fā)明。實(shí)施例被理解 為舉例說(shuō)明性的而不是任何方式加以限制。
實(shí)施例1
將甲醛含量為584重量份的9058重量份的水溶液裝入配備有攪拌 器和冷卻器的反應(yīng)器中。調(diào)節(jié)該溶液的溫度到25匸，然后在5分鐘內(nèi) 向該甲醛溶液中加入1168重量份的氫氧化鉀含量為46wt。/。的溶液， 隨后在26分鐘內(nèi)加入645重量份的異丁醛含量為98. 7wt。/。的溶液。 各加入量導(dǎo)致了曱醛氬氧化鉀異丁醛以2. 2: 1.09: l.O的摩爾比 存在的混合物。通過(guò)冷卻器控制反應(yīng)器中的溫度以得到54。C的最終溫 度。在這個(gè)溫度下允許反應(yīng)再進(jìn)行20分鐘。然后該溶液通過(guò)加入35 重量份的甲酸含量為85wt。/。的溶液被中和到pH值約為5. 5。
然后蒸發(fā)反應(yīng)溶液直到達(dá)到沸點(diǎn)增加30。C。隨后冷卻該溶液至90 °C,并允許在二小時(shí)內(nèi)分成一個(gè)水相和一個(gè)有機(jī)相。該水相具有 97. 5wt。/。的甲酸鉀、1. 5 wt。/。的新戊二醇和1. 0 wt。/。的其它有機(jī)化合 物，wt。/。基于無(wú)水基礎(chǔ)計(jì)算。
實(shí)施例2
加熱實(shí)施例1結(jié)尾公開(kāi)的水相到180°C，隨之壓力降低到0. 1巴。 然后在1小時(shí)內(nèi)蒸發(fā)所得到的溶液，產(chǎn)生甲酸鉀的熔體。向該熔體中 加入水以得到具有25wt。/。水的甲酸鉀溶液。最終通炭過(guò)濾器過(guò)濾該溶 液，得到一種溶液，該溶液具有99. 6wt%曱酸鉀、0. 02wt。/。新戊二醇 和含有其它有機(jī)化合物的該溶液的剩余部分，wt。/?；跓o(wú)水基礎(chǔ)計(jì)算。
權(quán)利要求
1.生產(chǎn)甲酸鉀的方法，使摩爾比為1.0∶1.0∶1.0至3.0∶2.0∶1.0，例如1.5∶1.2∶1.0至2.5∶1.2∶1.0至2.5∶1.7∶1.0或1.8∶1.0∶1.0至2.2∶1.5∶1.0的甲醛、氫氧化鉀和異丁醛在0-100℃、優(yōu)選30-70℃的溫度下在水中反應(yīng)，其特征在于所得到的反應(yīng)溶液被中和到pH值為4-6，并且在第一步中蒸發(fā)，由此得到兩相，一個(gè)有機(jī)相和一個(gè)水相，后者包含主要部分的甲酸鉀，其特征還在于隨后將所述有機(jī)相與所述水相分開(kāi)，其后所述水相在0.0-1.0巴、優(yōu)選0.0-0.5巴或更合適在0.0-0.2巴的壓力下且在160-250℃的溫度下發(fā)生最終蒸發(fā)，得到甲酸鉀的熔體，向其中加入水，然后例如通炭過(guò)濾器過(guò)濾所得到的甲酸鉀溶液，得到甲酸鉀含量＞99wt％的溶液，該wt％基于無(wú)水基礎(chǔ)計(jì)算。
2. 權(quán)利要求1的方法，特征在于通過(guò)一個(gè)或多個(gè)蒸發(fā)器實(shí)施所述 甲酸鉀的最終蒸發(fā)。
3. 權(quán)利要求1或2的方法，特征在于在0. 0- 0. 2巴的壓力下且 在160 - 200。C的溫度下實(shí)施所述最終蒸發(fā)。
4. 權(quán)利要求1 — 3的任何一項(xiàng)的方法，特征在于所述第一步中的 蒸發(fā)進(jìn)行到所述溶液的水含量為10-40wt%，優(yōu)選25 - 35 %為止。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于生產(chǎn)甲酸鉀的方法。使摩爾比為1.0∶1.0∶1.0至3.0∶2.0∶1.0的甲醛、氫氧化鉀和異丁醛在0-100℃、優(yōu)選30-70℃的溫度下在水中反應(yīng)。中和所得到的反應(yīng)溶液到pH值為4-6并且在第一步中蒸發(fā)，由此得到兩相，一個(gè)有機(jī)相和一個(gè)水相，后者包含主要部分的甲酸鉀。隨后將所述有機(jī)相與所述水相分開(kāi)，在所述水相在0.0-1.0巴的壓力下且在160-250℃的溫度下發(fā)生最終蒸發(fā)之后，得到甲酸鉀的熔體，加入水然后過(guò)濾，得到甲酸鉀含量＞99wt％的溶液，該wt％基于無(wú)水基礎(chǔ)計(jì)算。
文檔編號(hào)C07C51/42GK101589014SQ200780050087
公開(kāi)日2009年11月25日 申請(qǐng)日期2007年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月24日
發(fā)明者C·保爾森, G·埃克塞爾森, P·奧爾森 申請(qǐng)人:佩什托普特殊化學(xué)股份公司