專(zhuān)利名稱(chēng)：安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法及裝置。
背景技術(shù)：
安賽蜜、化學(xué)名乙酰磺胺酸鉀，俗稱(chēng)AK糖，是人工合成第四代甜味劑， 甜度為蔗糖的200倍。是理想的安全、耐熱、口感好在體內(nèi)不代謝不積蓄， 理化性質(zhì)穩(wěn)定的甜味劑。廣泛應(yīng)用于食品、飲料、醫(yī)藥、化妝品、日用品的。安賽蜜的合成方法較多，目前國(guó)內(nèi)外選用的是比較先進(jìn)的、原料易得、 無(wú)毒、步驟較短的合成路線；首先用氨基磺酸在三乙胺作催化劑與雙乙烯酮 縮合反應(yīng)生產(chǎn)乙酰、乙酰氨基磺酸，用三氧化硫脫水環(huán)合，再用氫氧化鉀中 和制得安賽蜜，經(jīng)濃縮、脫色、結(jié)晶、烘干得成品包裝。主要化學(xué)反應(yīng)過(guò)程縮合o o〔CH2=C=0)2 +腿S03H + if(C2H5〕3----CH3(!;1-CK3C:-HHS03 [HN CC2H5〕3]環(huán)合:H3CH3C-CH3C-NHS03[HN(C2H5)3] + SO 3——0< 》+ H20 + N(C2H5)3N—S02中和: —S02' H〉+ KOH-0《N —SO 2' KXH3〉+ H20原生產(chǎn)工藝廢酸中回收粗品三乙胺，在常溫下約含水25%左右， 一般通過(guò)多次蒸餾或加壓精餾(0.5Mpa)去除大量水分，再進(jìn)一步干燥使用。多次 蒸餾技術(shù)落后，物料損失大，分離效果差，已淘汰。加壓精熘雖可行但操作 復(fù)雜，設(shè)備投資大，運(yùn)行費(fèi)用、能耗高(大量蒸發(fā)、冷凝熱量)。針對(duì)上述問(wèn)
題進(jìn)行廣泛檢索，尚未發(fā)現(xiàn)相關(guān)解決方案。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要克服已有技術(shù)中存在的物料損失大、分離效果差、 能耗高、操作復(fù)雜以及成本高的缺點(diǎn)而提出的一種三乙胺回收處理方法及裝置。 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案一種安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法，其特征在于包括以下步驟a、 把含水的粗品三乙胺放在蒸餾釜內(nèi)，將含水的粗品三乙胺加熱至38。C一42。C范圍內(nèi)，時(shí)間在20—40分鐘，先蒸出并收集粗品三乙胺中含有的二 氯甲烷以及其它低沸點(diǎn)雜質(zhì)；b、 然后繼續(xù)加熱使含水的粗品三乙胺溫度升至8(TC — 85T:范圍內(nèi)，保 持該溫度25分鐘以上，使水和三乙胺靜置分層，下層為水，上層為三乙胺， 從釜底排盡水后，收集上層的三乙胺。步驟b中使含水的粗品三乙胺加熱的最佳溫度為83°C，保持該溫度25 一35分鐘。最后將收集的三乙胺中用固體氫氧化鉀或分子篩干燥，使三乙胺 水份達(dá)0.1%以下。本發(fā)明還包括一種實(shí)現(xiàn)所述的安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法所用 的裝置，其特征在于該裝置采用一種蒸餾釜，蒸餾釜頂部通過(guò)管道連接一個(gè) 對(duì)二氯甲烷以及其它低沸點(diǎn)雜質(zhì)進(jìn)行冷卻的鹽水冷凝器，鹽水冷凝器底部通 過(guò)管道連接二氯甲烷以及其它低沸點(diǎn)雜質(zhì)的收集器。在上述裝置的基礎(chǔ)上，可以在鹽水冷凝器底部通過(guò)管道連接到蒸餾釜頂 部，以便使冷卻的三乙胺回流至蒸餾釜；或者在蒸餾釜頂部設(shè)有使三乙胺冷 卻回流的水冷裝置。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于使用的設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，安全可靠，成本低， 產(chǎn)品回收率提高，運(yùn)行成本大幅度降低。


圖1是蒸餾釜頂部設(shè)有水冷裝置的回收處理裝置的系統(tǒng)圖； 圖2是蒸餾釜頂部沒(méi)有水冷裝置的回收處理裝置的系統(tǒng)圖；具體實(shí)施方式
實(shí)施例一如圖1所示，蒸餾釜采用5000升分餾塔釜(1)，其上部設(shè) 有細(xì)長(zhǎng)頸部(2)，在頸部(2)的頂部設(shè)一水冷凝器(2a)，用循環(huán)水冷卻，
它只在80。C一85t:時(shí)才開(kāi)啟，冷凝三乙胺。二氯甲烷等低沸點(diǎn)雜質(zhì)先用鹽水 冷凝器(3)冷凝，鹽水冷凝器(3)下面用管道連接一個(gè)收集器(4)。前工序的粗品三乙胺在30。C，溶有水分約25%左右，抽入分餾塔釜(1) 中，將粗品三乙胺液體加熱升溫在40。C左右，約30分鐘，先蒸出二氯甲垸 等低沸點(diǎn)雜質(zhì)，用鹽水冷凝(3)冷凝，接著由收集器(4)收集。接著再升 溫至83°C，同時(shí)開(kāi)啟頸部(2)的頂部的水冷凝器，部分汽化的三乙胺經(jīng)塔 頂部冷凝器冷凝回流，上述過(guò)程用時(shí)40分鐘。其后，靜置保溫83'C半小時(shí) 以上，分餾塔釜(1)內(nèi)的水和三乙胺明顯分層，下層為水，上層為三乙胺。 從底部視鏡觀察，先分出水層，再收集有機(jī)相三乙胺，含水量達(dá)1.5%以下， 將三乙胺送入干燥裝置用固體氫氧化鉀或分子篩干燥吸水后，水份降到0.1% 以下，送入原料槽備用。實(shí)例例二如圖2所示，分餾塔(1)的細(xì)長(zhǎng)頸部(2)的頂部不設(shè)循環(huán)水 冷凝器，汽化物料全部用鹽水冷凝器(3)冷凝，鹽水冷凝器(3)下面用管 道連接一個(gè)收集器(4)。另在冷凝器(3)的出口連接回流管至細(xì)長(zhǎng)頸部(2)。前工序的粗品三乙胺約3(TC，溶有水約20%左右，抽入加熱釜中，加熱 升溫在4(TC左右，用時(shí)約30分鐘，期間先蒸出二氯甲垸等低沸點(diǎn)雜質(zhì)，用 鹽水冷凝器(3)冷凝，并用收集器(4)收集。然后關(guān)閉收集閥F，打開(kāi)回 流閥H，再繼續(xù)升溫至83。C，用時(shí)28分鐘，其間部分汽化的三乙胺用鹽水 冷凝(3)冷凝后回流至分餾塔(1)的細(xì)長(zhǎng)頸部(2)。在溫度83'C時(shí)，保溫靜 置半小時(shí)以上，水和三乙胺明顯分層，下層為水，上層為三乙胺。從底部視 鏡觀察先分出水層，再收集有機(jī)相三乙胺，其含水量達(dá)1.5%以下，進(jìn)入干燥 裝置用固體氫氧化鉀或分子篩干燥吸水后，水份降到0.1%以下，送入原料槽 備用。
權(quán)利要求
1、一種安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法，其特征在于包括以下步驟a、把含水的粗品三乙胺放在蒸餾釜內(nèi)，加熱至38℃-42℃范圍內(nèi)，時(shí)間在20-40分鐘，先蒸出并收集粗品三乙胺中含有的二氯甲烷以及其它低沸點(diǎn)雜質(zhì)；b、然后繼續(xù)加熱使含水的粗品三乙胺溫度升至80℃-85℃范圍內(nèi)，保持該溫度25分鐘以上，使水和三乙胺靜置分層，下層為水，上層為三乙胺，從釜底排盡水后，收集上層的三乙胺。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法，其特征 在于在權(quán)利要求1步驟b中使含水的粗品三乙胺溫度升至83°C，保持該溫度 25分鐘以上。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法，其 特征在于包括以下步驟收集的三乙胺用固體氫氧化鉀干燥，使三乙胺水份 達(dá)0.1%以下。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法，其特征在于包括以下步驟收集的三乙胺用分子篩干燥，使三乙胺水份達(dá)0.1%以下。
5、 一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求l一4所述的安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法 所用的裝置，其特征在于該裝置采用一種蒸餾釜，蒸餾釜頂部通過(guò)管道連接 一個(gè)對(duì)二氯甲烷以及其它低沸點(diǎn)雜質(zhì)進(jìn)行冷卻的鹽水冷凝器，鹽水冷凝器底 部通過(guò)管道連接二氯甲烷以及其它低沸點(diǎn)雜質(zhì)的收集器。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1_4所述的安賽蜜生產(chǎn)中的三 乙胺回收處理方法所用的裝置，其特征在于鹽水冷凝器底部通過(guò)管道連接到 蒸餾釜頂部。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求l一4所述的安賽蜜生產(chǎn)中的三 乙胺回收處理方法所用的裝置，其特征在于蒸餾釜頂部設(shè)有使三乙胺冷卻回 流的水冷裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種安賽蜜生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法及裝置，其特征在于包括以下步驟a.把含水的粗品三乙胺放在蒸餾釜(1)內(nèi)，加熱至38℃-42℃范圍內(nèi)，時(shí)間約在20-40分鐘，先蒸出并收集粗品三乙胺中含有的二氯甲烷以及其它低沸點(diǎn)雜質(zhì)，由冷凝器(3)冷凝收集；b.繼續(xù)加熱至83℃左右，保溫30分鐘以上，使水和三乙胺靜置分層，下層為水，上層為三乙胺，從釜底排盡水后，收集上層的三乙胺。最后將收集的三乙胺中用固體氫氧化鉀或分子篩干燥，使三乙胺水份達(dá)0.1％以下。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于使用的設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，安全可靠，成本低，產(chǎn)品回收率提高，運(yùn)行成本大幅度降低。
文檔編號(hào)C07D291/00GK101157666SQ20071011288
公開(kāi)日2008年4月9日 申請(qǐng)日期2007年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月12日
發(fā)明者楊迎春 申請(qǐng)人:安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司