專利名稱：利用植物油脂聯(lián)產(chǎn)生物柴油和維生素e、甾醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用植物油脂聯(lián)產(chǎn)生物柴油和維生素E、甾醇的方法，屬油脂化學(xué)領(lǐng)域。
技術(shù)背景生物柴油以其獨(dú)特的環(huán)保性和再生性越來越受到人們的重視。目前國內(nèi)外主要以動(dòng)植物 油脂為原料來生產(chǎn)生物柴油。如CN1238468C、 CN1181161C、 CN1197937C、 CN1626621A 等均報(bào)道了以動(dòng)植物油脂為原料生產(chǎn)生物柴油的方法，但上述方法均沒有考慮植物油脂中維 生素E、甾醇的綜合利用。目前國內(nèi)外天然維生素E、甾醇的生產(chǎn)主要以植物油脂精煉副產(chǎn)物脫臭溜出物為原料。 如CN1418877A、 CN1108299C、 CN1037769C等均報(bào)道了以脫臭餾出物為原料生產(chǎn)維生素E 和甾醇的方法。但脫臭溜出物的制取工藝繁瑣，即植物油脂需嚴(yán)格經(jīng)過脫膠、脫酸、脫色、 脫臭等多個(gè)工序才能得到，存在工藝復(fù)雜，流程不可改變，能耗高等問題。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠利用植物油脂聯(lián)產(chǎn)生物柴油和維生素E、招醇 的方法，該生產(chǎn)方法具有工藝簡單、生產(chǎn)成本低、經(jīng)濟(jì)效益好等特點(diǎn)。本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術(shù)方案為(1) 脫膠將植物油脂加熱到80 95。C后，加入80 95。C熱水，用量為植物油脂用量 的10 30% (重量)，攪拌混和后，分離油腳和油脂。(2) 甲酯化根據(jù)植物油脂中甘油三酯和游離脂肪酸的含量，計(jì)算出理論甲醇用量，實(shí) 際加入量為理論量的3—7倍；加入濃硫酸作催化劑，用量為甲醇用量的3 — 20% (重量)， 在攪拌和回流溫度下(65-85'C)反應(yīng)2 6個(gè)小時(shí)。(3) 水洗將上述物料加入水，用量為甲醇用量的1 5倍(重量)，靜置分層，除去 下層甘油、甲醇、水、硫酸等混合相，再用80 98'C的熱水洗滌1 3次至中性。(4) 冷析將水洗后的物料進(jìn)行冷析，在攪拌下快速冷卻至一5 5。C，保溫5 20小時(shí)， 使絕大部分甾醇析出。析出的甾醇用丙酮洗滌，再烘干，得白色甾醇產(chǎn)品。(5) 脫水將冷析后的物料在真空度為400 2000Pa下和溫度為95 115'C下進(jìn)行脫水處理。(6) 分子蒸餾在不同的溫度和真空條件下將脫水后的物料進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾，各級(jí)條件如下①一級(jí)一0.05--0.099MPa， 100 115°C;②二級(jí)5 150Pa， 130 180°C;③三級(jí)0.5 5 Pa, 150 17(TC; 四級(jí)0.5 5 Pa， 170 190°C。在二級(jí)得到脂肪酸甲酯即 生物柴油，三級(jí)餾出物返回二級(jí)再次蒸餾，四級(jí)得到天然維生素E。本發(fā)明的有益效果在于(1) 生產(chǎn)工藝簡單，本發(fā)明直接將植物油脂甲酯化，可以同時(shí)把植物油脂中的甘油三酯 和游離脂肪酸一起甲酯化，并采用分子蒸餾工藝得到品質(zhì)良好的脂肪酸甲酯即生物柴油，省去了現(xiàn)有生物柴油生產(chǎn)工藝甲酯化后的中和、水洗等工序；甲酯化后采用冷析得到甾醇、在分子蒸餾的同時(shí)得到天然維生素E，避免了現(xiàn)有工藝必須經(jīng)過脫膠、脫酸、脫色、脫臭等多個(gè)精煉工序得到脫臭餾出物，再生產(chǎn)甾醇、維生素E的繁瑣工序；(2) 利用植物油脂為原料，不僅可生產(chǎn)生物柴油，還可得到天然維生素E、甾醇等高附加值產(chǎn)品，提高了經(jīng)濟(jì)效益。本發(fā)明技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是明顯的，以植物油脂為原料，不經(jīng)過精煉工序，直接甲酯化，并采用分子蒸餾同時(shí)得到生物柴油和天然維生素E、甾醇，簡化了工藝流程，提高了經(jīng)濟(jì)效益，從而使本技術(shù)經(jīng)濟(jì)性更好。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。 實(shí)施例1:(1) 脫膠，將大豆油加熱到85。C后，加入9CTC熱水，用量為植物油脂用量的10% (重 量)，攪拌混和后，分離油腳和油脂。(2) 甲酯化，按重量比將油脂甲醇濃硫酸為40: 6: 1，在攪拌和回流溫度為7CTC下反應(yīng)4個(gè)小時(shí)。(3) 水洗，將上述物料加入水，用量為甲醇用量的3倍(重量)，靜置分層，除去下層 甘油、甲醇、水、硫酸等混合相，再用95'C的熱水洗滌2次至中性。(4) 冷析，將水洗后的物料進(jìn)行冷析，在攪拌下快速冷卻至rc，保溫20小時(shí)，使絕 大部分甾醇析出。析出的甾醇用丙酮洗滌，再烘干，得白色甾醇產(chǎn)品。(5) 脫水，將冷析后的物料在真空度為500Pa下和溫度為105"下進(jìn)行脫水處理。(6) 分子蒸餾，在不同的溫度和真空條件下將脫水后的物料進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾，各級(jí)條 件如下①一級(jí)8 — 0.08MPa， 105°C;②二級(jí)100Pa,150。C;③三級(jí)4Pa，165。C;④四 級(jí)2Pa, 18(TC。在二級(jí)得到脂肪酸甲酯即生物柴油，三級(jí)餾出物返回二級(jí)再次蒸餾，四級(jí)得 到天然維生素E。實(shí)施例2:(1) 脫膠，將菜籽油加熱到8(TC后，加入95。C熱水，用量為植物油脂用量的15% (重量)，攪拌混和后，分離油腳和油脂。(2) 甲酯化，按重量比將油脂甲醇濃硫酸為200: 30: 6，在攪拌和回流溫度為70'C下反應(yīng)4.5個(gè)小時(shí)。(3) 水洗，將上述物料加入水，用量為甲醇用量的2.5倍(重量)，靜置分層，除去下 層甘油、甲醇、水、硫酸等混合相，再用9(TC的熱水洗滌1次至中性。(4) 冷析，將水洗后的物料進(jìn)行冷析，在攪拌下快速冷卻至一rc,保溫20小時(shí)，使絕大部分甾醇析出。析出的甾醇用丙酮洗滌，再烘干，得白色甾醇產(chǎn)品。(5) 脫水，將冷析后的物料在真空度為1000Pa下和溫度為ll(TC下進(jìn)行脫水處理。(6) 分子蒸餾，在不同的溫度和真空條件下將脫水后的物料進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾，各級(jí)條 件如下①一級(jí)一0.099MPa， ll(TC;②二級(jí)120Pa，160。C;③三級(jí)3Pa, 160°C; 四 級(jí)lPa, 175°C。在二級(jí)得到脂肪酸甲酯即生物柴油，三級(jí)餾出物返回二級(jí)再次蒸餾，四級(jí)得 到天然維生素E。實(shí)施例3:(1) 脫膠，將棉籽油加熱到9(TC后，加入93'C熱水，用量為植物油脂用量的20% (重 量)，攪拌混和后，分離油腳和油脂。(2) 甲酯化，按重量比將油脂甲醇濃硫酸為180: 30: 5，在攪拌和回流溫度為67"C下反應(yīng)5個(gè)小時(shí)。(3) 水洗，將上述物料加入水，用量為甲醇用量的3倍(重量)，靜置分層，除去下層 甘油、甲醇、水、硫酸等混合相，再用88'C的熱水洗滌2次至中性。(4) 冷析，將水洗后的物料進(jìn)行冷析，在攪拌下快速冷卻至2°C，保溫18小時(shí)，使絕 大部分甾醇析出。析出的甾醇用丙酮洗滌，再烘干，得白色甾醇產(chǎn)品。(5) 脫水，將冷析后的物料在真空度為1500Pa下和溫度為115。C下進(jìn)行脫水處理。(6) 分子蒸餾，在不同的溫度和真空條件下將脫水后的物料進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾，各級(jí)條 件如下①一級(jí)一0.09MPa, 112°C;②二級(jí)50Pa, 140°C;③三級(jí)5Pa, 170°C; 四級(jí) 2Pa，185。C。在二級(jí)得到脂肪酸甲酯即生物柴油，三級(jí)餾出物返回二級(jí)再次蒸餾，四級(jí)得到天 然維生素E。
權(quán)利要求
1. 一種利用植物油脂聯(lián)產(chǎn)生物柴油和維生素E、甾醇的方法，其特征在于工藝過程由下列各步組成(1)脫膠將植物油脂加熱到80～95℃后，加入80～95℃熱水，用量為植物油脂用量的10～30％(重量)，攪拌混和后，分離油腳和油脂。(2)甲酯化根據(jù)植物油脂中甘油三酯和游離脂肪酸的含量，計(jì)算出理論甲醇用量，實(shí)際加入量為理論量的3-7倍；加入濃硫酸作催化劑，用量為甲醇用量的3-20％(重量)，在攪拌和回流溫度下(65-85℃)反應(yīng)2～6個(gè)小時(shí)。(3)水洗將上述物料加入水，用量為甲醇用量的1～5倍(重量)，靜置分層，除去下層甘油、甲醇、水、硫酸等混合相，再用80～98℃的熱水洗滌1～3次至中性。(4)冷析將水洗后的物料進(jìn)行冷析，在攪拌下快速冷卻至-5～5℃，保溫5～20小時(shí)，使絕大部分甾醇析出。析出的甾醇用丙酮洗滌，再烘干，得白色甾醇產(chǎn)品。(5)脫水將冷析后的物料在真空度為400～2000Pa下和溫度為95～115℃下進(jìn)行脫水處理。(6)分子蒸餾在不同的溫度和真空條件下將脫水后的物料進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾，各級(jí)條件如下①一級(jí)-0.05～-0.099MPa，100～115℃；②二級(jí)5～150Pa，130～180℃；③三級(jí)0.5～5Pa，150～170℃；④四級(jí)0.5～5Pa，170～190℃。在二級(jí)得到脂肪酸甲酯即生物柴油，三級(jí)餾出物返回二級(jí)再次蒸餾，四級(jí)得到天然維生素E。
全文摘要
本發(fā)明提出一種利用植物油脂聯(lián)產(chǎn)生物柴油和維生素E、甾醇的方法，屬油脂化學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明的工藝流程包括脫膠、甲酯化、水洗、冷析、脫水、分子蒸餾等步驟。本發(fā)明以植物油脂為原料，不經(jīng)過精煉工序，直接將甘油三酯和游離脂肪酸一起甲酯化，并采用分子蒸餾同時(shí)得到生物柴油和天然維生素E、甾醇，形成了一個(gè)全新的工藝流程，簡化了工藝流程，降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07J75/00GK101255344SQ200710051600
公開日2008年9月3日 申請日期2007年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月2日
發(fā)明者李文林, 黃鳳洪 申請人:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所