專利名稱：一種純化輔酶q的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種純化輔酶Q10的方法。
背景技術(shù)：
輔酶Q10在醫(yī)藥、保健品和化妝品領(lǐng)域中應(yīng)用十分廣泛，如在醫(yī)藥領(lǐng)域中用于治療心腦血管疾病、病毒性肝炎、十二指腸潰瘍和癌癥病人減輕化療副作用等等，近期還發(fā)現(xiàn)它對愛滋病有顯著的輔助療效；在保健品領(lǐng)域，輔酶Q10被用于預(yù)防多種疾病和減緩衰老等，大多數(shù)發(fā)達(dá)國家的保健品商店中均可看到輔酶Q10的膠囊或片劑；在化妝品領(lǐng)域，輔酶Q10被用于卻斑除皺、防止肌膚老化等方面，是高檔化妝品的原料，如歐萊雅(LOREAL)、妮維雅(NIVEA)等名牌的化妝品中有很多品種都含有輔酶Q10。
雖然輔酶Q10涉及諸多領(lǐng)域，但要想獲得含量較高的輔酶Q10卻不容易。公開號為CN1671852A的中國專利介紹了一種從含有輔酶Q10的微生物中提出輔酶Q10粗純化物，再加入甲醇溶液結(jié)晶，以獲得純度高的輔酶Q10。此方法要從含有輔酶Q10的微生物中(擔(dān)子菌、真菌、酵母和細(xì)菌)提取輔酶Q10粗純化物所需成本太高，且產(chǎn)量極低；其次培養(yǎng)物的處理較為麻煩，不易控制，保存難，不適合于化工生產(chǎn)中。
公開號為1594260的中國專利介紹了一種通過結(jié)晶的方法，從輔酶Q10中間體的順反異構(gòu)體的混合物中提純反式異構(gòu)體，反式異構(gòu)體結(jié)晶操作復(fù)雜，不易控制。
綜上所述，上述方法雖然可以達(dá)到較高的純度，但存在的諸多問題限制了它在工業(yè)化生產(chǎn)中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述方法的不足，提供一種純化輔酶Q10的方法。
一種純化輔酶Q10的方法，其特征在于該方法包括下列步驟(1)將含量＞65％的輔酶Q10粗原料與有機(jī)溶劑混合，加熱攪拌熔解均勻。
(2)加入抗氧化劑及活性炭，控制溫度在30-80℃，攪拌脫色1-4小時，恒溫過濾，棄去濾渣。
(3)濾液于5-30℃攪拌下加晶種誘導(dǎo)結(jié)晶2-8小時，過濾結(jié)晶，濾液回收溶劑，用水溶性有機(jī)溶劑的水溶液洗滌晶體，晶體經(jīng)干燥后得到高品質(zhì)的輔酶Q10。
本發(fā)明方法中步驟(1)使用的有機(jī)溶劑為醇、酮、醚和酯中的至少一種或其中兩種的混合溶劑。
本發(fā)明方法中步驟(1)使用的有機(jī)溶劑與輔酶Q10粗原料的比例為1∶3-10。
本發(fā)明方法中步驟(2)使用的抗氧化劑為焦性沒食子酸或抗壞血酸。
本發(fā)明方法中步驟(2)使用的抗氧化劑的量為輔酶Q10粗原料的0.01-0.05％。
本發(fā)明方法中步驟(2)使用的活性炭為木質(zhì)767型針劑活性炭。
本發(fā)明方法中步驟(2)使用的活性炭的用量為輔酶Q10粗原料的0.2-3％。
本發(fā)明方法中步驟(3)的結(jié)晶是在攪拌下進(jìn)行，并且攪拌力不低于0.6kw/m3。
本發(fā)明方法中步驟(3)的結(jié)晶是在加入晶種誘導(dǎo)下結(jié)晶，晶種的量為輔酶Q10粗原料的0.2％。
本發(fā)明方法中步驟(3)的結(jié)晶是在攪拌下進(jìn)行，并且攪拌轉(zhuǎn)速為15-65轉(zhuǎn)/分鐘。
本發(fā)明方法中步驟(3)所述的水溶性有機(jī)溶劑為乙醇，且濃度為15-80％。
通過本發(fā)明方法處理后，輔酶Q10含量達(dá)到99.5％，異構(gòu)體含量小于0.5％，回收率達(dá)到90％以上。
本發(fā)明的工藝簡單實(shí)用，生產(chǎn)周期短，溶劑易回收套用，提純效率高，宜于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)例1在500ml三口瓶中，加入100g質(zhì)量含量為80％的輔酶Q10粗原料，加入250ml乙醇和60ml二甲醚的混合溶液，加熱至40℃攪拌溶解，溶解完全后，緩慢加入0.02g抗壞血酸和活性炭0.6g，并加熱至55℃攪拌脫色2.5小時，恒溫過濾，獲得澄清透明的紅色濾液，迅速降溫至25℃，加入0.2g的晶種，攪拌轉(zhuǎn)速為35轉(zhuǎn)/分鐘，保持該溫度30min，再以4℃/小時的降溫速率冷卻，當(dāng)降至10℃時，保持此溫度攪拌0.5小時后過濾，濾液回收后再次使用，濾餅用20％的乙醇泡洗，過濾，濕濾餅經(jīng)過干燥，最后得輔酶Q1072.9g，含量為99.62％，異構(gòu)體含量0.2％，折純收率為90.78％。
實(shí)例2在500ml三口瓶中，加入100g質(zhì)量含量為69.8％的輔酶Q10粗原料，加入450ml叔丁醇，加熱至45℃攪拌溶解，溶解完全后，緩慢加入0.02g焦性沒食子酸和活性炭1.2g，并加熱至55℃攪拌脫色3小時，恒溫過濾，獲得澄清透明的紅色濾液，迅速降溫至40℃，加入0.2g的晶種，攪拌轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘，保持該溫度30min，再以3℃/小時的降溫速率冷卻，當(dāng)降至28℃時，保持此溫度攪拌0.5小時后過濾，濾液回收后再次使用，濾餅用20％的乙醇泡洗，過濾，濕濾餅經(jīng)過干燥，最后得輔酶Q1063.9g，含量為99.53％，異構(gòu)體含量0.26％，折純收率為91.12％。
實(shí)例3在500ml三口瓶中，加入100g質(zhì)量含量為90％的輔酶Q10粗原料，加入650ml異丙醇和30ml乙酸乙酯的混合溶液，加熱至45℃攪拌溶解，溶解完全后，緩慢加入0.02g抗壞血酸和活性炭0.3g，并加熱至55℃攪拌脫色2.5小時，恒溫過濾，獲得澄清透明的紅色濾液，迅速降溫至34℃，加入0.2g的晶種，攪拌轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分鐘，保持該溫度30min，再以4℃/小時的降溫速率冷卻，當(dāng)降至16℃時，保持此溫度攪拌1小時后過濾，濾液回收后再次使用，濾餅用10％的乙醇泡洗，過濾，濕濾餅經(jīng)過干燥，最后得輔酶Q1084.57g，含量為99.71％，異構(gòu)體含量0.18％，折純收率為93.69％。
本發(fā)明不限于上述實(shí)例。
權(quán)利要求
1.一種純化輔酶Q10的方法，其特征在于該方法包括下列步驟(1)將含量＞65％的輔酶Q10粗原料與有機(jī)溶劑混合，加熱攪拌熔解均勻。(2)加入抗氧化劑及活性炭，控制溫度在30-80℃，攪拌脫色1-4小時，恒溫過濾，棄去濾渣。(3)濾液于5-30℃攪拌下加晶種誘導(dǎo)結(jié)晶2-8小時，過濾結(jié)晶，濾液回收溶劑，用水溶性有機(jī)溶劑的水溶液洗滌晶體，晶體經(jīng)干燥后得到高品質(zhì)的輔酶Q10。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特征在于其中所述步驟(1)使用的有機(jī)溶劑為醇、酮、醚和酯中的至少一種或其中兩種的混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特征在于其中所述步驟(1)使用的有機(jī)溶劑與輔酶Q10粗原料的比例為1∶3-10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特征在于其中所述步驟(2)使用的抗氧化劑為焦性沒食子酸或抗壞血酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特征在于其中所述步驟(2)使用的抗氧化劑的量為輔酶Q10粗原料的0.01-0.05％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特征在于其中所述步驟(2)使用的活性炭為木質(zhì)767型針劑活性炭。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特征在于其中所述步驟(2)使用的活性炭的用量為輔酶Q10粗原料的0.2-3％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特征在于其中所述步驟(3)的結(jié)晶是在攪拌下進(jìn)行，并且攪拌力不低于0.6kw/m3。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特征在于其中所述步驟(3)的結(jié)晶是在加入晶種誘導(dǎo)下結(jié)晶，晶種的量為輔酶Q10粗原料的0.2％。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特征在于其中所述步驟(3)的結(jié)晶是在攪拌下進(jìn)行，并且攪拌轉(zhuǎn)速為15-65轉(zhuǎn)/分鐘。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特征在于其中所述步驟(3)所述的水溶性有機(jī)溶劑為乙醇，且濃度為15-80％。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單實(shí)用、適合于工業(yè)化規(guī)模純化輔酶Q
文檔編號C07C46/10GK1931819SQ20061004871
公開日2007年3月21日 申請日期2006年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月9日
發(fā)明者申醒, 王國平, 朱錫英, 符濤 申請人:昆明通發(fā)實(shí)業(yè)有限公司