專利名稱：管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置及生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的生產(chǎn)裝置和生產(chǎn)方法，具體涉及的是制取氯乙烯及聚氯乙烯過程中乙烯氯化反應(yīng)生成二氯乙烷的生產(chǎn)裝置和生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
乙烯和氯氣以三氯化鐵為催化劑反應(yīng)生產(chǎn)二氯乙烷，分低溫氯化法和高溫氯化法。早年開發(fā)的乙烯氯化技術(shù)，多采用低溫工藝，反應(yīng)控制在53℃左右進(jìn)行，為使進(jìn)入反應(yīng)器的氯氣完全轉(zhuǎn)化，低溫氯化的乙烯加料量較理論量過剩3～5％。低溫氯化采用的是液相出料，反應(yīng)產(chǎn)物中帶有催化劑，必須經(jīng)水洗處理以回收催化劑。低溫氯化法反應(yīng)過程所釋放出的熱量沒能得到有效利用，工藝過程耗能多，且反應(yīng)過程中需不斷補(bǔ)加催化劑，過程污水還需專門處理。高溫氯化法使反應(yīng)在接近二氯乙烷的沸點(diǎn)條件下進(jìn)行。二氯乙烷的正常沸點(diǎn)為83.5℃，當(dāng)反應(yīng)在0.2～0.3MPa壓力下，操作溫度可控制在正常沸點(diǎn)以上。高溫氯化法采用氣相出料，氣相中不夾帶催化劑，可免去催化劑回收過程，高溫氯化法還可借二氯乙烷從液相內(nèi)蒸發(fā)移除反應(yīng)熱。
低溫氯化法也稱液相出料氯化法，所用的氯化反應(yīng)器為塔式反應(yīng)器，如圖1。乙烯和氯氣的氯化反應(yīng)在預(yù)先充有循環(huán)氯化液的塔式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，循環(huán)氯化液在進(jìn)入反應(yīng)器前經(jīng)過文式噴嘴將原料氯氣引入系統(tǒng)，溶有氯氣的氯化液在反應(yīng)器入口附近與原料乙烯一起進(jìn)入塔式氯化反應(yīng)器進(jìn)行氯化反應(yīng)。
高溫氯化法也稱氣相出料氯化法，所用的氯化反應(yīng)器有多種。使用比較成熟的是將高溫氯化反應(yīng)器設(shè)計(jì)成一個(gè)U型管和一個(gè)分離器的組合體，如圖2，原料乙烯和氯氣通過噴散器加入到反應(yīng)器的U型管部分。兩種反應(yīng)氣體進(jìn)入反應(yīng)器后溶解在二氯乙烷液相內(nèi)發(fā)生反應(yīng)轉(zhuǎn)化成二氯乙烷，此刻處于反應(yīng)器的下部，由于液體的靜壓作用，不會(huì)出現(xiàn)沸騰，當(dāng)位于U型管較上位置時(shí)，乙烯和氯氣的反應(yīng)已基本完成，液體繼續(xù)上升，靜壓減小而出現(xiàn)沸騰，所形成的氣液混合物進(jìn)入上部的氣液分離器，氣相作為出料去精餾，液相靠虹吸作用在U型管反應(yīng)器內(nèi)循環(huán)。
目前，德國一家公司開發(fā)了以四氯化鐵酸鈉為催化劑的高溫直接氯化技術(shù)，所用反應(yīng)器為鼓泡塔式反應(yīng)器，該反應(yīng)器傳質(zhì)效果不佳，生產(chǎn)能力低，產(chǎn)品質(zhì)量不易保證；日本一家公司開發(fā)了一種具有特殊氣體分布器和填料層的鼓泡塔式氯化反應(yīng)器，該技術(shù)的主要缺陷是操作彈性小，氣體分布器易堵塞；國內(nèi)曾公布了一種采用內(nèi)構(gòu)件的管道反應(yīng)器直接進(jìn)行乙烯氯化的技術(shù)，工藝流程如圖3，反應(yīng)器結(jié)構(gòu)如圖4，該技術(shù)的設(shè)計(jì)思路與反應(yīng)器結(jié)構(gòu)均較新穎，公布的數(shù)據(jù)為反應(yīng)溫度83～90℃，屬中溫氯化，缺點(diǎn)是反應(yīng)物純度不夠高。
目前的乙烯直接氯化制取二氯乙烷的生產(chǎn)技術(shù)和生產(chǎn)裝備均不夠理想，因此，提供一種新型、高效二氯乙烷生產(chǎn)裝置和生產(chǎn)方法是十分有意義的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)效率高、操作彈性大、產(chǎn)品質(zhì)量好、副產(chǎn)物少的乙烯氯化制取二氯乙烷的生產(chǎn)裝置。該裝置也可用于其它氯化反應(yīng)。
本發(fā)明的另一目的是提供一種新的乙烯氯化制取二氯乙烷的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置，包括循環(huán)二氯乙烷和氯氣進(jìn)口管線、氯氣速溶混合管、氯氣溶解液出口管線、循環(huán)二氯乙烷和乙烯入口管線、乙烯分散混合管、乙烯分散液出口管線、原料匯合管線、管式乙烯氯化反應(yīng)器、連接管、反應(yīng)物出口管線、限壓裝置、氣液分離器、二氯乙烷循環(huán)管線、循環(huán)泵、循環(huán)液冷卻器及各種控制閥門與儀表，其循環(huán)二氯乙烷和氯氣入口管線與氯氣速溶混合管入口相連，氯氣速溶混合管出口與氯氣溶解液出口管線相連，循環(huán)二氯乙烷和乙烯入口管線與乙烯分散混合管入口相連，乙烯分散混合管出口與乙烯分散液出口管線相聯(lián)，氯氣溶解液出口管線和乙烯分散液出口管線與原料匯合管線相連，原料匯合管線與管式乙烯氯化反應(yīng)器相連，管式乙烯氯化反應(yīng)器用連接管連通，管式乙烯氯化反應(yīng)器出口與反應(yīng)物出口管線相連，反應(yīng)物出口管線與氣液分離器相連，反應(yīng)物出口管線與氣液分離器間沒有限壓裝置，氣液分離器液相出口與循環(huán)二氯乙烷管線相連，循環(huán)二氯乙烷管線上設(shè)有循環(huán)泵和循環(huán)液冷卻器。
上述管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置，其氯氣速溶混合管、乙烯分散混合管、管式乙烯氯化反應(yīng)器、聯(lián)接管可為直管、曲管或直管與曲管組合；可垂直布置、水平布置、傾斜布置，或垂直、水平、傾斜組合布置；可為單段或多段組合；多段組合時(shí)，段與段間可采用對(duì)接或采用連接管連接，連接方式可采用焊接、法蘭連接或螺紋連接；段與段間、段與連接管間的直徑可相同或不同。
上述管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置，其氯氣速溶混合管、乙烯分散混合管、管式乙烯氯化反應(yīng)器、連接管可為空管或裝有對(duì)在其內(nèi)流動(dòng)的物料產(chǎn)生切割、扭曲、分散、合并而實(shí)現(xiàn)混合的內(nèi)設(shè)構(gòu)件，內(nèi)設(shè)構(gòu)件可為化工填料或其它混合構(gòu)件；內(nèi)設(shè)構(gòu)件可在管內(nèi)連續(xù)設(shè)置或間斷設(shè)置。
上述管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置，其氯氣速溶混合管、乙烯分散混合管、管式乙烯氯化反應(yīng)器、連接管可全部或部分為市售靜態(tài)混合器。
上述管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置，其氯氣速溶混合管、乙烯分散混合管、管式乙烯氯化反應(yīng)器、連接管外側(cè)可全部或部分設(shè)置加熱或冷卻系統(tǒng)。
管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)方法，其循環(huán)二氯乙烷與氯氣經(jīng)循環(huán)二氯乙烷和氯氣入口管線進(jìn)入氯氣速溶混合管內(nèi)邊流動(dòng)、邊混合、邊溶解，形成氯氣溶解液；循環(huán)二氯乙烷與乙烯經(jīng)循環(huán)二氯乙烷和乙烯入口管線進(jìn)入乙烯分散混合管內(nèi)邊流動(dòng)、邊混合，使乙烯氣相分散在循環(huán)二氯乙烷內(nèi)，形成乙烯分散液；氯氣溶解液和乙烯分散液經(jīng)原料匯合管線進(jìn)入管式乙烯氯化反應(yīng)器及連接管內(nèi)邊流動(dòng)、邊混合，完成氯化反應(yīng)；控制反應(yīng)溫度，調(diào)整限壓裝置，讓管式乙烯氯化反應(yīng)器及連接管內(nèi)保持規(guī)定壓力，使反應(yīng)物流經(jīng)限壓裝置前處于液態(tài)；反應(yīng)物流經(jīng)限壓裝置進(jìn)入氣液分離器，氣相由氣液分離器去冷凝、精餾等后續(xù)操作，液相由循環(huán)泵輸送經(jīng)循環(huán)液冷卻器冷卻去溶解氯氣和分散乙烯；采用低溫反應(yīng)液相出料時(shí)，可引出一部分液相作為出料去后續(xù)操作。
上述管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)方法，其循環(huán)二氯乙烷與氯氣可不經(jīng)過循環(huán)二氯乙烷和氯氣入口管線而分別直接進(jìn)入氯氣速溶混合管；循環(huán)二氯乙烷與乙烯可不經(jīng)循環(huán)二氯乙烷和乙烯入口管線而分別直接進(jìn)入乙烯分散混合管；氯氣溶解液和乙烯分散液可不經(jīng)原料匯合管線而分別直接進(jìn)入管式乙烯氯化反應(yīng)器。
上述管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)方法，其乙烯可不與循環(huán)二氯乙烷混合形成乙烯分散液而直接與氯氣溶解液混合進(jìn)行氯化反應(yīng)。
以上所述的管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置及生產(chǎn)方法可用于乙烯氯化反應(yīng)生產(chǎn)過程，也可用于其它氯化反應(yīng)生產(chǎn)過程。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明采用并聯(lián)進(jìn)料，將氯氣在管式氯氣速溶混合器中預(yù)混溶解、乙烯在管式乙烯分散混合器中預(yù)混分散后進(jìn)入乙烯氯化反應(yīng)器，氯氣與丙烯無氣相接觸，乙烯氯化反應(yīng)器出口二氯乙烷純度高，副產(chǎn)物少。
2.物料在管式乙烯氯化反應(yīng)器內(nèi)流經(jīng)內(nèi)設(shè)填料或混合元件混合效果好，物料接觸充分，反應(yīng)速度快；設(shè)備生產(chǎn)能力強(qiáng)。
3.參與反應(yīng)的物料在反應(yīng)器內(nèi)只有徑向混合，無軸向返混，停留時(shí)間均勻，可實(shí)現(xiàn)平推流反應(yīng)。
4.乙烯與氯氣進(jìn)料摩爾比接近理論值，乙烯進(jìn)量少，后序處理簡單，生產(chǎn)安全性好。
5.乙烯氯化反應(yīng)器，氯氣速溶混合器，乙烯分散混合器均為管式設(shè)備，生產(chǎn)過程可實(shí)現(xiàn)管道化，裝置占地面積小，易于布置，設(shè)備投資少。
6.該生產(chǎn)裝置和生產(chǎn)方法易于控制，便于操作，產(chǎn)品質(zhì)量好，產(chǎn)量范圍，操作彈性大。


圖1是塔式反應(yīng)器乙烯氯化制二氯乙烷流程示意圖；圖2是U型反應(yīng)器乙烯氯化制二氯乙烷流程示意圖；圖3是國內(nèi)的乙烯氯化制二氯乙烷流程示意圖；圖4是國內(nèi)公司開發(fā)的采用SKX和SV型靜態(tài)混合內(nèi)構(gòu)件的管道乙烯氯化反應(yīng)器；圖5是管式乙烯直接氯化制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置示意圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一并聯(lián)進(jìn)料管式乙烯氯化制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置，包括循環(huán)二氯乙烷和氯氣進(jìn)口管線1、氯氣速溶混合管2、氯氣溶解液出口管線3、循環(huán)二氯乙烷和乙烯進(jìn)口管線4、乙烯分散混合管5、乙烯分散液出口管線6、原料匯合管線7、4段乙烯氯化反應(yīng)器8、3段連接管9、反應(yīng)物出口管線10、限壓裝置11、氣液分離器12、二氯乙烷循環(huán)管線13、循環(huán)泵14、循環(huán)液冷卻器15及各種控制閥門及儀器儀表。上述氯氣速溶混合管2、乙烯分散混合管5、乙烯氯化反應(yīng)器8、連接管9內(nèi)填裝化工填料鮑爾環(huán)。氯氣速溶混合器2的直徑為120mm，長度為3000mm；乙烯分散混合器5直徑為120mm，長度為3000mm；乙烯氯化反應(yīng)器8直徑為200mm，每段長度為3000mm，連接管9與反應(yīng)器8直徑相同。
實(shí)施例二實(shí)施例二與實(shí)施例一基本相同，不同之處在于乙烯氯化反應(yīng)器8內(nèi)填裝板波紋填料，反應(yīng)器連接管9為空管。
實(shí)施例三實(shí)施例三與實(shí)施例一基本相同，不同之處在于氯氣速溶混合器2、乙烯分散混合器5為市售靜態(tài)混合器元件的靜態(tài)混合器，乙烯氯化反應(yīng)器8為市售靜態(tài)混合器。
實(shí)施例四實(shí)施例四與實(shí)施例一基本相同，不同之處在于氯氣速溶混合器2、乙烯分散混合器5、乙烯氯化反應(yīng)器8、反應(yīng)器連接管9均為空管。
實(shí)施例五管式乙烯直接氯化制取二氯乙烷生產(chǎn)方法，包括循環(huán)二氯乙烷與氯氣經(jīng)循環(huán)二氯乙烷和氯氣進(jìn)口管線1進(jìn)入氯氣速溶混合管2，邊流動(dòng)邊混合，形成氯氣溶解液；循環(huán)二氯乙烷與乙烯經(jīng)循環(huán)二氯乙烷和乙烯進(jìn)口管線4進(jìn)入乙烯分散混合管5，邊流動(dòng)邊混合，形成乙烯分散液；由氯氣溶解液出口管線4流出的氯氣溶解液和由乙烯分散液出口管線6流出的乙烯分散液匯合后經(jīng)原料匯合管線7進(jìn)入管式乙烯氯化反應(yīng)器8，邊流動(dòng)，邊混合，邊反應(yīng)，反應(yīng)物由反應(yīng)物出口管線10經(jīng)限壓閥11進(jìn)入氣液分離器12，氣相二氯乙烷由氣液分離器12上部去后序操作；液相二氯乙烷由二氯乙烷循環(huán)液管線13經(jīng)循環(huán)泵14輸送進(jìn)入氯氣速溶混合管2和乙烯分散混合管5；循環(huán)二氯乙烷在進(jìn)入氯氣速溶混合管2和乙烯分散混合管前經(jīng)循環(huán)液冷卻器15冷卻。
權(quán)利要求
1.管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置，包括循環(huán)二氯乙烷和氯氣進(jìn)口管線、氯氣速溶混合管、氯氣溶解液出口管線、循環(huán)二氯乙烷和乙烯入口管線、乙烯分散混合管、乙烯分散液出口管線、原料匯合管線、管式乙烯氯化反應(yīng)器、連接管、反應(yīng)物出口管線、限壓裝置、氣液分離器、二氯乙烷循環(huán)管線、循環(huán)泵、循環(huán)液冷卻器及各種控制閥門與儀表，其特征在于循環(huán)二氯乙烷和氯氣入口管線(1)與氯氣速溶混合管(2)入口相連，氯氣速溶混合管(2)出口與氯氣溶解液出口管線(3)相連，循環(huán)二氯乙烷和乙烯入口管線(4)與乙烯分散混合管(5)入口相連，乙烯分散混合管(5)出口與乙烯分散液出口管線(6)相聯(lián)，氯氣溶解液出口管線(3)和乙烯分散液出口管線(6)與原料匯合管線(7)相連，原料匯合管線(7)與管式乙烯氯化反應(yīng)器(8)相連，管式乙烯氯化反應(yīng)器(8)用連接管(9)連通，管式乙烯氯化反應(yīng)器(8)出口與反應(yīng)物出口管線(10)相連，反應(yīng)物出口管線(10)與氣液分離器(12)相連，反應(yīng)物出口管線(10)與氣液分離器(12)間沒有限壓裝置(11)，氣液分離器(12)液相出口與循環(huán)二氯乙烷管線(13)相連，循環(huán)二氯乙烷管線上設(shè)有循環(huán)泵(14)和循環(huán)液冷卻器(14)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置，其特征在于氯氣速溶混合管(2)、乙烯分散混合管(5)、管式乙烯氯化反應(yīng)器(8)、聯(lián)接管(9)可為直管、曲管或直管與曲管組合；可垂直布置、水平布置、傾斜布置，或垂直、水平、傾斜組合布置；可為單段或多段組合；多段組合時(shí)，段與段間可采用對(duì)接或采用連接管連接，連接方式可采用焊接、法蘭連接或螺紋連接；段與段間、段與連接管間的直徑可相同或不同。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置，其特征在于氯氣速溶混合管(2)、乙烯分散混合管(5)、管式乙烯氯化反應(yīng)器(8)、連接管(9)可為空管或裝有對(duì)在其內(nèi)流動(dòng)的物料產(chǎn)生切割、扭曲、分散、合并而實(shí)現(xiàn)混合的內(nèi)設(shè)構(gòu)件，內(nèi)設(shè)構(gòu)件可為化工填料或其它混合構(gòu)件；內(nèi)設(shè)構(gòu)件可在管內(nèi)連續(xù)設(shè)置或間斷設(shè)置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置，其特征在于氯氣速溶混合管(2)、乙烯分散混合管(5)、管式乙烯氯化反應(yīng)器(8)、連接管(9)可全部或部分為市售靜態(tài)混合器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置，其特征在于氯氣速溶混合管(2)、乙烯分散混合管(5)、管式乙烯氯化反應(yīng)器(8)、連接管(9)外側(cè)可全部或部分設(shè)置加熱或冷卻系統(tǒng)。
6.管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)方法，其特征在于循環(huán)二氯乙烷與氯氣經(jīng)循環(huán)二氯乙烷和氯氣入口管線(1)進(jìn)入氯氣速溶混合管(2)內(nèi)邊流動(dòng)、邊混合、邊溶解，形成氯氣溶解液；循環(huán)二氯乙烷與乙烯經(jīng)循環(huán)二氯乙烷和乙烯入口管線(4)進(jìn)入乙烯分散混合管(5)內(nèi)邊流動(dòng)、邊混合，使乙烯氣相分散在循環(huán)二氯乙烷內(nèi)，形成乙烯分散液；氯氣溶解液和乙烯分散液經(jīng)原料匯合管線(7)進(jìn)入管式乙烯氯化反應(yīng)器(8)及連接管(9)內(nèi)邊流動(dòng)、邊混合，完成氯化反應(yīng)；控制反應(yīng)溫度，調(diào)整限壓裝置(11)，讓管式乙烯氯化反應(yīng)器(8)及連接管(9)內(nèi)保持規(guī)定壓力，使反應(yīng)物流經(jīng)限壓裝置(11)前處于液態(tài)；反應(yīng)物流經(jīng)限壓裝置(11)進(jìn)入氣液分離器(12)，氣相由氣液分離器(12)去冷凝、精餾等后續(xù)操作，液相由循環(huán)泵(14)輸送經(jīng)循環(huán)液冷卻器(15)冷卻去溶解氯氣和分散乙烯；采用低溫反應(yīng)液相出料時(shí)，可引出一部分液相作為出料去后續(xù)操作。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)方法，其特征在于循環(huán)二氯乙烷與氯氣可不經(jīng)過循環(huán)二氯乙烷和氯氣入口管線(1)而分別直接進(jìn)入氯氣速溶混合管(2)；循環(huán)二氯乙烷與乙烯可不經(jīng)循環(huán)二氯乙烷和乙烯入口管線(4)而分別直接進(jìn)入乙烯分散混合管(5)；氯氣溶解液和乙烯分散液可不經(jīng)原料匯合管線(7)而分別直接進(jìn)入管式乙烯氯化反應(yīng)器(8)。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)方法，其特征在于乙烯可不與循環(huán)二氯乙烷混合形成乙烯分散液而直接與氯氣溶解液混合進(jìn)行氯化反應(yīng)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)裝置或權(quán)利要求6所述的管式乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷生產(chǎn)方法，其特征在于該裝置和生產(chǎn)方法可用于乙烯氯化反應(yīng)生產(chǎn)過程，也可用于其它氯化反應(yīng)生產(chǎn)過程。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品的生產(chǎn)裝置和生產(chǎn)方法，具體涉及的是乙烯直接氯化反應(yīng)制取二氯乙烷的生產(chǎn)裝置和生產(chǎn)方法。生產(chǎn)裝置包括循環(huán)二氯乙烷和氯氣入口管線(1)、氯氣速溶混合管(2)、氯氣溶解液出口管線(3)、循環(huán)二氯乙烷和乙烯入口管線(4)、乙烯分散混合管(5)管線等，并提出了管式乙烯氯化反應(yīng)生產(chǎn)方法。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為反應(yīng)過程中，用循環(huán)二氯乙烷預(yù)溶氯氣和乙烯，氯氣與乙烯無氣相接觸，副產(chǎn)物少、產(chǎn)品純度高；乙烯與氯氣進(jìn)料摩爾比接近理論值，乙烯過量少，后序處理簡單，生產(chǎn)過程安全性好；生產(chǎn)過程可實(shí)現(xiàn)管道化，投資少、生產(chǎn)能力大。本發(fā)明可用低溫氯化、中溫氯化和高溫氯化，可用于液相出料、氣相出料和氣液混合出料操作。
文檔編號(hào)C07C19/00GK1834076SQ20061004636
公開日2006年9月20日 申請(qǐng)日期2006年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月24日
發(fā)明者吳劍華, 郭瓦力, 龔斌, 王宗勇, 張春梅, 金丹, 王文江 申請(qǐng)人:沈陽化工學(xué)院