專利名稱：合成環(huán)烷酸鈷中環(huán)烷酸的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)烷酸的制備方法，特別是合成環(huán)烷酸鈷中的原料環(huán)烷酸的制備方法。
背景技術(shù)：
固體環(huán)烷酸鈷可作為鋼絲子午線輪胎的一種粘合增進劑，用于提高鋼絲與橡膠之間的結(jié)合強度。目前國內(nèi)市場上國產(chǎn)環(huán)烷酸鈷中的鈷含量較低，這是由于合成原料環(huán)烷酸中酸值低、含有高沸點烴類、膠質(zhì)等非皂化物，(酸值約為180氫氧化鉀/毫克中和值，非皂化物含量5％以上。)這些非皂化物不但降低環(huán)烷酸鈷的鈷含量，增加了雜質(zhì)成份，也降低了鋼絲與橡膠之間的結(jié)合強度。因此國內(nèi)生產(chǎn)輪胎的獨資或合資企業(yè)全部從國外進口環(huán)烷酸鈷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是通過精制提純原料環(huán)烷酸，改進現(xiàn)有合成工藝，來提高環(huán)烷酸的酸值，降低非皂化物等雜質(zhì)，進而提高環(huán)烷酸鈷的鈷含量，來實現(xiàn)環(huán)烷酸鈷的國產(chǎn)化。
針對國產(chǎn)環(huán)烷酸雜質(zhì)含量高、酸值小、成份復雜這一特點，采取萃取和減壓精餾的方法提高環(huán)烷酸的純度，使合成的環(huán)烷酸鈷含量大大提高，同時也提高了橡膠與鋼絲之間的結(jié)合強度。經(jīng)過萃取后，原料的純度有較大幅度的提高，但酸值還沒有達到指定數(shù)值，需要經(jīng)過進一步蒸餾處理，蒸餾除去低沸物，再經(jīng)減壓蒸餾除去高沸物，即得到酸值高，符合生產(chǎn)要求的高純度環(huán)烷酸，本發(fā)明的技術(shù)方案是a)萃取將環(huán)烷酸用極性有機溶劑溶解、分離出溶解度小的下層不溶物，萃取溶劑與環(huán)烷酸按60∶30～35的重量比混合；b)蒸餾將萃取相轉(zhuǎn)入蒸餾釜中蒸餾，回流比小于3，塔板層數(shù)為8～10層，于130～150℃溫度下回收溶劑；c)精餾提純減壓精餾于-0.07～0.09Mpa條例下保持20min以上，然后在140～150℃溫度下收集中間餾分和環(huán)烷酸。
對原料環(huán)烷酸進行萃取提純所用的極性有機溶劑采用氯仿、呋喃、丁酸異戌酯等極性溶劑，利用溶解度不同分離出溶解度小的膠質(zhì)、高沸點烴類非皂化物。精餾提純工序中餾頭和釜剩余殘液不作為原料使用，去除餾頭占總投料重量的3～7％，蒸餾釜剩余殘液控制在總投料重量的20％以上。
由于環(huán)烷酸值得到提高，雜質(zhì)成份減少，提純后環(huán)烷酸酸值≥220(亳克KOH)，非皂化物含量≤2％，使合成環(huán)烷酸鈷的鈷含量提高，實現(xiàn)了環(huán)烷酸鈷產(chǎn)品國產(chǎn)化。使用提純的環(huán)烷酸合成鈷鹽，合成溫度比原來降低了15～20℃，合成溶劑用量減少了15％，酸值增大使得合成反應(yīng)速度加快，單釜反應(yīng)所需時間比原來縮短1.5～2小時。上述操作條件的改變，使設(shè)備效率和生產(chǎn)能力都得到提高。
下面通過實施方式對本發(fā)明作進一步描述。
1)萃取-原料環(huán)烷酸在萃取釜中用氯仿或丁酸異戌酯進行萃取，萃取溶劑與環(huán)烷酸按60∶35的重量比混合后開動攪拌機，攪拌10～15min后靜置分層，放出下層不溶物，于130～150℃溫度蒸餾回收溶劑。
2)蒸餾-將萃取相轉(zhuǎn)入蒸餾釜中蒸餾，回流比小于3，塔板數(shù)8～10層，于130～150℃下回收溶劑，去除餾頭占總投料重量的約5％，餾頭不作原料使用。
3)精餾提純-開動真空泵進行減壓精餾，使系統(tǒng)內(nèi)在-0.09Mpa條件下保持20～30min，然后于140～150℃溫度下分別收集中間餾份和環(huán)烷酸，釜內(nèi)剩余殘液控制在總投料重量的20％以上，殘液為高沸點成份另作處理。
權(quán)利要求
1.合成環(huán)烷酸鈷中環(huán)烷酸的提純方法，其特征是通過對原料環(huán)烷酸進行萃取、精餾提純增大環(huán)烷酸值及純度的方法a)萃取 將環(huán)烷酸用極性有機溶劑溶解、分離出溶解度小的不溶物，萃取溶劑與環(huán)烷酸按60∶30～35的重量比混合；b)蒸餾 將萃取相轉(zhuǎn)入蒸餾釜中蒸餾，回流比小于3，塔板層數(shù)為8～10層，于130～150℃溫度下回收溶劑；c)精餾提純減壓精餾于-0.07～0.09Mpa條例下保持20min以上，然后在140～150℃溫度下收集中間餾分和環(huán)烷酸。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述極性有機溶劑有氯仿、呋喃、丁酸異戌酯。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述精餾提純中去除餾頭占總投料重量的3～7％，蒸餾釜剩余殘液控制在總料重量的20％以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及合成環(huán)烷酸鈷中原料環(huán)烷酸的提純方法，是通過對原料環(huán)烷酸進行萃取、精餾提純增大環(huán)烷酸值及純度的方法萃取是將環(huán)烷酸用極性有機溶劑溶解、分離出溶解度小的下層不溶物，萃取溶劑與環(huán)烷酸按60∶30～35的重量比混合；蒸餾萃取相轉(zhuǎn)入蒸餾釜中蒸餾，回流比小于3，塔板層數(shù)為8～10層，于130～150℃溫度下回收溶劑；精餾提純減壓精餾于－0.07～0.09Mpa條例下保持20min以上，然后在140～150℃溫度下收集中間餾分和環(huán)烷酸。由于環(huán)烷酸酸值顯著提高，雜質(zhì)成份減少，使合成鈷鹽的鈷含量大大提高，合成溫度比原來降低了15～20℃，溶劑用量減少15％，單釜反應(yīng)所需時間比原來縮短了1.5～2小時，實現(xiàn)了環(huán)烷酸鈷的國產(chǎn)化。
文檔編號C07C51/42GK101016240SQ20061004582
公開日2007年8月15日 申請日期2006年2月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月9日
發(fā)明者譚昌誠, 于立珍, 王心滿, 顏秉舟 申請人:譚昌誠