專利名稱：減壓間歇精餾分離5－溴－2－甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精餾分離提純技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置和方法。
背景技術(shù)：
5-溴-2-甲基吡啶是藥物合成中的一種重要醫(yī)藥中間體，屬于吡啶類衍生物，應(yīng)用十分廣泛，特別在心腦血管藥物和呼吸系統(tǒng)藥物的生產(chǎn)中具有廣闊的前景，市場潛力巨大。
目前國內(nèi)外文獻(xiàn)中主要的合成路線是以2-甲基吡啶在催化劑發(fā)煙硫酸和三氧化二鋁的條件下和溴發(fā)生反應(yīng)，其反應(yīng)產(chǎn)物為5-溴-2-甲基吡啶和副產(chǎn)物3-溴-2-甲基吡啶的同分異構(gòu)體混合物，兩者的質(zhì)量比為45∶55。但鑒于副產(chǎn)物3-溴-2-甲基吡啶的所占比例較大且是一種重要的醫(yī)藥中間體，因此能將此同分異構(gòu)體分離得到較高純度的產(chǎn)品將是十分重要的。
但是5-溴-2-甲基吡啶及其3-溴-2-甲基吡啶的沸點較高并且具有一定的熱敏性，其沸點分別為199.05和201.71，可見其沸點差比較接近，兩者的相對揮發(fā)度較小，采用常規(guī)的精餾方法不僅需要較多的理論板數(shù)，而且操作時間較長以及過程的能耗較高。目前的國內(nèi)外文獻(xiàn)中只是報道了一些相關(guān)合成方法，鮮有相關(guān)分離方法的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置和方法，采用該裝置提純的5-溴-2-甲基吡啶和3-溴-2-甲基吡啶的產(chǎn)品純度均可達(dá)99.0wt％以上。
本發(fā)明的一種減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置，包括塔釜1、進(jìn)料口2、精餾塔3、液體分布器4、冷凝器5、捕集器6以及回流罐7組成的間歇精餾塔；其中回流罐7的回流管線一端連接于精餾塔頂，另一端與塔頂產(chǎn)品過渡餾分罐8以及塔頂產(chǎn)品罐9，同時真空泵11通過緩沖罐10分別連接捕集器5和塔頂產(chǎn)品過渡餾分罐8以及塔頂產(chǎn)品罐9。
所述的減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置，其特征是所述的間歇精餾塔塔釜的高徑比為0.40～0.45。
所述的間歇精餾塔采用不銹鋼θ環(huán)填料。
本發(fā)明的減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置的操作方法，其特征是進(jìn)行變回流比操作當(dāng)塔頂壓力為133.0Pa～1333.0Pa時，塔頂溫度為90.0～92.0℃和塔釜溫度為110.0～115.0℃時進(jìn)行變回流比操作；此階段以8/1～10/1的變回流比操作采出純度大于99.0wt％的5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體。
在當(dāng)5-溴-2-甲基吡啶采出完畢時；以15/1～20/1的變回流比操作進(jìn)行采出純度大于99.0wt％的3-溴-2-甲基吡啶。
該過程具有操作時間短、塔釜溫度較低、能耗較少和分離產(chǎn)品純度較高的特點。


圖1為減壓精餾工藝流程示意圖具體實施方式
下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明如圖1所示，本發(fā)明的減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置，包括由塔釜1、進(jìn)料口2、精餾塔3、液體分布器4、冷凝器5、捕集器6以及回流罐7組成的間歇精餾塔，其中回流罐7的回流管線一端連接于精餾塔頂，另一端與塔頂產(chǎn)品過渡餾分罐8以及塔頂產(chǎn)品罐9，同時真空泵11通過緩沖罐10分別連接捕集器5和塔頂產(chǎn)品過渡餾分罐8以及塔頂產(chǎn)品罐9。
下面結(jié)合附圖1對減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置和方法的減壓精餾工藝流程作進(jìn)一步說明(1)、在自行安裝的間歇精餾塔釜內(nèi)塔高1m，塔內(nèi)徑3mm，塔內(nèi)裝有θ3×3環(huán)高效填料，塔釜容積為500ml，塔釜高徑比為0.4，加入250ml的經(jīng)過初分餾的5-溴-2-甲基吡啶的合成反應(yīng)物，其中各組份的重量百分比是5-溴-2-甲基吡啶的含量為52.25％，3-溴-2-甲基吡啶的含量為42.75％，其它均為重組分雜質(zhì)5.0％。
(2)、調(diào)節(jié)加熱導(dǎo)熱油的控制系統(tǒng)使其釜溫逐漸升高，當(dāng)塔內(nèi)發(fā)生液泛后降低加熱電壓并逐漸調(diào)節(jié)使全塔操作條件穩(wěn)定，然后進(jìn)行全回流操作約30分鐘，此時塔頂和塔低溫度分別為90.0℃和115.0℃。
(3)、此時不斷從塔頂采出產(chǎn)品并分析，當(dāng)塔頂5-溴-2-甲基吡啶純度到達(dá)99.0wt％時，調(diào)節(jié)回流比為8/1，對產(chǎn)品進(jìn)行收集；當(dāng)塔頂產(chǎn)品純度稍低于99.0wt％時，調(diào)節(jié)回流比為10/1，繼續(xù)對產(chǎn)品進(jìn)行收集，整個操作時間約為240分鐘，此階段為產(chǎn)品5-溴-2-甲基吡啶的收集階段。
(4)、當(dāng)塔頂產(chǎn)品純度低于98.5wt％時，調(diào)節(jié)回流比為8/1，此時產(chǎn)品為5-溴-2-甲基吡啶和3-溴-2-甲基吡啶的混合物，此時為過渡餾分采集階段，當(dāng)采出一定量時重新打開產(chǎn)品罐底部閥門經(jīng)塔釜進(jìn)料口流入塔釜進(jìn)行回收分離。
(5)、隨著過渡餾分的采出，塔頂溫度也逐漸穩(wěn)定在91.0℃，此時當(dāng)塔頂產(chǎn)品的純度大于99.0％時，調(diào)節(jié)回流比至15/1進(jìn)行產(chǎn)品收集，隨著塔頂產(chǎn)品的采出逐漸調(diào)節(jié)回流比為20/1，此階段為3-溴-2-甲基吡啶的產(chǎn)品收集階段。
(6)、此時塔釜溫度也開始略有上升，原料液中的重組分雜質(zhì)開始在塔頂富集，若塔頂產(chǎn)品純度低于99.0％時，停止采出，并收集殘留在塔釜中的雜質(zhì)至回收罐。
上述的實驗結(jié)果詳見下表

由上表可知，利用減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的結(jié)果是比較滿意的，整個分離操作過程不僅塔釜溫度較低、能耗較小、工藝操作簡單，而且分離效率較高。
本發(fā)明提出的減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置和方法，已通過較佳實施例子進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的設(shè)備和制備方法進(jìn)行改動或適當(dāng)變更與組合，來實現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
1.一種減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置，包括塔釜(1)、進(jìn)料口(2)、精餾塔(3)、液體分布器(4)、冷凝器(5)、捕集器(6)以及回流罐(7)組成的間歇精餾塔；其特征是回流罐(7)的回流管線一端連接于精餾塔頂，另一端與塔頂產(chǎn)品過渡餾分罐(8)以及塔頂產(chǎn)品罐(9)，同時真空泵(11)通過緩沖罐(10)分別連接捕集器(5)和塔頂產(chǎn)品過渡餾分罐(8)以及塔頂產(chǎn)品罐(9)。
2.如權(quán)利要求1所述的減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置，其特征是所述的間歇精餾塔塔釜的高徑比為0.40～0.45。
3.如權(quán)利要求1所述的減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置，其特征是所述的間歇精餾塔采用不銹鋼θ環(huán)填料。
4.如權(quán)利要求1的減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置的操作方法，其特征是是進(jìn)行變回流比操作當(dāng)塔頂壓力為133.0Pa～1333.0Pa時，塔頂溫度為90.0～92.0℃和塔釜溫度為110.0～115.0℃時進(jìn)行變回流比操作；此階段以8/1～10/1的變回流比操作采出純度大于99.0wt％的5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體。
5.如權(quán)利要求4的減壓間歇精餾分離5-溴-2-甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置的操作方法，其特征是在當(dāng)5-溴-2-甲基吡啶采出完畢時，以15/1～20/1的變回流比操作進(jìn)行采出純度大于99.0wt％的3-溴-2-甲基吡啶。
全文摘要
本發(fā)明涉及減壓間歇精餾分離5－溴－2－甲基吡啶同分異構(gòu)體的分離裝置和方法。包括塔釜、進(jìn)料口、精餾塔、液體分布器、冷凝器、捕集器以及回流罐組成的間歇精餾塔；其中回流罐的回流管線一端連接于精餾塔頂，另一端與塔頂產(chǎn)品過渡餾分罐以及塔頂產(chǎn)品罐，同時真空泵通過緩沖罐分別連接捕集器和塔頂產(chǎn)品過渡餾分罐以及塔頂產(chǎn)品罐。當(dāng)塔頂壓力為133.0Pa～1333.0Pa時，塔頂溫度為90.0～92.0℃和塔釜溫度為110.0～115.0℃時進(jìn)行變回流比操作；采出純度大于99.0wt％的5－溴－2－甲基吡啶同分異構(gòu)體時的操作回流比為8/1～10/1。采出純度大于99.0wt％的3－溴－2－甲基吡啶時的操作回流比為15/1～20/1。分離效率后產(chǎn)品純度可達(dá)99.0wt％以上。
文檔編號C07D213/61GK1850803SQ20061001391
公開日2006年10月25日 申請日期2006年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月29日
發(fā)明者華超, 徐世民, 李鑫鋼, 黃國強(qiáng) 申請人:天津大學(xué)