專利名稱：一種水熱合成枸櫞酸鉍的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)配位化學(xué)合成的技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種水熱合成枸櫞酸鉍(又名檸檬酸鉍，Bismuth Citrate)的方法。
背景技術(shù)：
枸櫞酸又稱檸檬酸。枸櫞酸鉍是制藥工業(yè)中合成多種藥物的醫(yī)藥中間體，在制備許多治療消化道疾病的藥物中，枸櫞酸鉍是一種必不可少的原料。例如膠體次枸櫞酸鉍(Colloidal Bismuth Subcitrate，CBS，De-NolE；麗珠得樂，China)，雷尼替丁枸櫞酸鉍(Ranitidine Bismuth Citrate，RBS，Pylorid)。枸櫞酸鉍超分子可以對(duì)胃部潰瘍膜表面產(chǎn)生作用，具有一定的生物活性。同時(shí)枸櫞酸鉍超分子可以結(jié)合蛋白中鋅鐵所在的位置，抑制細(xì)菌的生長。傳統(tǒng)的合成枸櫞酸鉍的方法為半定量氨溶法，它采用鉍的堿式硝酸鹽為原料，加入枸櫞酸制備而得。所以在產(chǎn)物中容易混入硝酸根離子，增加了產(chǎn)品的毒性。同時(shí)該反應(yīng)需要枸櫞酸過量一倍，原子經(jīng)濟(jì)性不高；且伴隨著副產(chǎn)物硝酸的生成，對(duì)環(huán)境不友好，不符合現(xiàn)代綠色化學(xué)的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述合成方法的缺陷而提供的一種水熱合成枸櫞酸鉍的方法，該方法有反應(yīng)完全，產(chǎn)率高，雜質(zhì)少，分離產(chǎn)物過程簡單等優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)方案是一種水熱合成枸櫞酸鉍的方法，其特征在于它包括以下具體步驟第一步、氧化鉍與枸櫞酸研磨混勻，放入高壓釜中，加入少量水，將高壓釜密封放入恒溫干燥箱中100～150℃環(huán)境下恒溫1～12小時(shí)，取出冷卻，得枸櫞酸鉍懸濁液，氧化鉍、枸櫞酸與水的摩爾比為1∶(2～3)∶(4～8)；
第二步、第一步制得的懸濁液冷卻至室溫，抽濾，用蒸餾水洗滌濾餅至濾液pH＝5～7，無枸櫞酸為止；第三步、將所得固體放入真空干燥箱60℃真空干燥，得白色粉末狀固體枸櫞酸鉍。
本發(fā)明的有益效果1.反應(yīng)速度快在水熱條件下，可以采用比常用水溶液反應(yīng)高得多的溫度(100℃以上，甚至可以達(dá)到150℃)，利用自身水蒸氣產(chǎn)生的壓力下，使原先需要很長反應(yīng)時(shí)間縮短為幾小時(shí)，大大提高了反應(yīng)效率，能適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的需要；2、反應(yīng)完全，原子經(jīng)濟(jì)性高提高了反應(yīng)的原子經(jīng)濟(jì)性，增加了反應(yīng)物的一次利用率，減少了生產(chǎn)中原料的浪費(fèi)情況，除水外無其它廢物的產(chǎn)生，無污染，對(duì)環(huán)境極其友好；3.雜質(zhì)少，分離過程簡單避免了原料中硝酸根離子混入產(chǎn)物而產(chǎn)生毒性的問題，所得產(chǎn)物枸櫞酸鉍的純度大大提高，分離過程簡單，減少了溶劑消耗量，生產(chǎn)過程更加綠色化。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1第一步、將1mmol氧化鉍和2.1mmol枸櫞酸在研缽中研磨至混合均勻，放入到高壓反應(yīng)釜中，加入4mmol水。將高壓釜密封好，放在恒溫干燥箱中，在設(shè)定的溫度140℃下，恒溫反應(yīng)6小時(shí)。
第二步、取出高壓釜，待其自然冷卻后打開，將釜內(nèi)懸濁液取出抽濾，用蒸餾水洗滌濾餅至濾液pH＝5～7，無枸櫞酸為止。
第三步、將所得固體放入真空干燥箱60℃真空干燥，得枸櫞酸鉍純品。以加入氧化鉍計(jì)算產(chǎn)率，枸櫞酸鉍的產(chǎn)率可達(dá)99％。
實(shí)施例2第一步、將1mmol氧化鉍和2.1mmol枸櫞酸在研缽中研磨至混合均勻，放入到高壓反應(yīng)釜中，加入4mmol水。將高壓釜密封好，放在恒溫干燥箱中，在設(shè)定的溫度130℃下，恒溫反應(yīng)9小時(shí)。
第二步、取出高壓釜，待其自然冷卻后打開，將釜內(nèi)懸濁液取出抽濾，用蒸餾水洗滌濾餅至濾液pH＝5～7，無枸櫞酸為止。
第三步、將所得固體放入真空干燥箱60℃真空干燥，得枸櫞酸鉍純品。以加入氧化鉍計(jì)算產(chǎn)率，枸櫞酸鉍的產(chǎn)率可達(dá)99％。
實(shí)施例3第一步、將2mmol氧化鉍和4.2mmol枸櫞酸在研缽中研磨至混合均勻，放入到高壓反應(yīng)釜中，加入8mmol水。將高壓釜密封好，放在恒溫干燥箱中，在設(shè)定的溫度120℃下，恒溫反應(yīng)12小時(shí)。
第二步、取出高壓釜，待其自然冷卻后打開，將釜內(nèi)懸濁液取出抽濾，用蒸餾水洗滌濾餅至濾液pH＝5～7，無枸櫞酸為止。
第三步、將所得固體放入真空干燥箱60℃真空干燥，得枸櫞酸鉍純品。以加入氧化鉍計(jì)算產(chǎn)率，枸櫞酸鉍的產(chǎn)率可達(dá)99％。
實(shí)施例4第一步、將0.5mmol氧化鉍和1.05mmol枸櫞酸在研缽中研磨至混合均勻，放入到高壓反應(yīng)釜中，加入4mmol水。將高壓釜密封好，放在恒溫干燥箱中，在設(shè)定的溫度140℃下，恒溫反應(yīng)6小時(shí)。
第二步、取出高壓釜，待其自然冷卻后打開，將釜內(nèi)懸濁液取出抽濾，用蒸餾水洗滌濾餅至濾液pH＝5～7，無枸櫞酸為止。
第三步、將所得固體放入真空干燥箱60℃真空干燥，得枸櫞酸鉍純品。以加入氧化鉍計(jì)算產(chǎn)率，枸櫞酸鉍的產(chǎn)率可達(dá)99％。
權(quán)利要求
1.一種水熱合成枸櫞酸鉍的方法，其特征在于它包括以下具體步驟第一步、氧化鉍與枸櫞酸研磨混勻，放入高壓釜中，加入少量水，將高壓釜密封放入恒溫干燥箱中100～150℃環(huán)境下恒溫1～12小時(shí)，取出冷卻，得枸櫞酸鉍懸濁液，氧化鉍、枸櫞酸與水的摩爾比為1∶2-3∶4-8；第二步、第一步制得的懸濁液冷卻至室溫，抽濾，用蒸餾水洗滌濾餅至濾液pH＝5～7，無枸櫞酸為止；第三步、將所得固體放入真空干燥箱60℃真空干燥，得白色粉末狀固體枸櫞酸鉍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水熱合成枸櫞酸鉍的方法，屬無機(jī)配位化學(xué)合成的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用氧化鉍和枸櫞酸，通過水熱合成，經(jīng)過濾、干燥得枸櫞酸鉍。本發(fā)明所得產(chǎn)物純度較高，反應(yīng)完全，原子經(jīng)濟(jì)性高，反應(yīng)時(shí)間短。同時(shí)由于采用氧化鉍為原料，避免了對(duì)人體有害的硝酸根離子，無廢物生成，對(duì)環(huán)境友好。本發(fā)明的方法特別適于用來制備枸櫞酸鉍。
文檔編號(hào)C07C59/00GK1793101SQ20051011188
公開日2006年6月28日 申請(qǐng)日期2005年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月23日
發(fā)明者單永奎, 王一蕾, 賴克強(qiáng) 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)