專利名稱：烯烴溴加成反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型為烯烴溴加成反應(yīng)器，具體地說，是一種對(duì)汽油樣品進(jìn)行烯烴選擇性溴加成處理的反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
汽油中的烯烴組分具有較高的辛烷值，但汽油中烯烴含量過高時(shí)，易使發(fā)動(dòng)機(jī)尾氣形成光化學(xué)煙霧，對(duì)人體和植物有害。我國于1999年規(guī)定汽油中烯烴的體積分?jǐn)?shù)不允許超過35％，而我國生產(chǎn)的汽油主要以催化裂化汽油為主，平均烯烴含量多達(dá)43％。為降低汽油中烯烴的含量，需對(duì)其中的烯烴含量進(jìn)行準(zhǔn)確地測定。
目前，汽油組成分析方法主要有單柱單體烴氣相色譜法和多柱切換的多維族組成氣相色譜法。由于存在烷烯混峰和芳烯混峰，現(xiàn)有單體烴分析方法ASTMD 6623-02，適用于烯烴含量為20質(zhì)量％以下的油樣，對(duì)C7以上的烯烴混峰尤其含催化裂化汽油的調(diào)和油，總烯含量可能不準(zhǔn)確。多維族組成分析方法ASTMD6293-98適宜測定的汽油烯烴含量小于5質(zhì)量％，ASTMD6296-98適宜測定的烯烴含量小于13質(zhì)量％。由于多維氣相色譜分析使用的烯烴吸附阱的選擇吸附能力及脫附效率問題沒得到很好的解決，使該方法的應(yīng)用受到一定限制。
另外一種汽油組成分析方法將單毛細(xì)管柱的強(qiáng)大分離能力及操作簡便的優(yōu)點(diǎn)和多維色譜的族不干擾優(yōu)點(diǎn)有效的結(jié)合起來，對(duì)所有汽油樣品均可同時(shí)提供準(zhǔn)確的族組成分析結(jié)果。該方法將汽油中的烯烴采用溴加成轉(zhuǎn)化為溴化烷烴，同時(shí)不使汽油中的其它組分進(jìn)行溴化反應(yīng)。通過與氣相色譜聯(lián)用的原子發(fā)射光譜檢測器的溴通道選擇性地檢測烯烴，從而解決了單體烴分析中的烷烯混峰而導(dǎo)致的測量不準(zhǔn)的問題，由此即可進(jìn)行準(zhǔn)確度高的單體烴分析。但汽油中烯烴的選擇性溴加成反應(yīng)條件苛刻，要求在低溫避光條件下進(jìn)行，給實(shí)際操作帶來了一定困難。現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行汽油烯烴溴加成的方法是通過磁力攪拌器、冰水浴和鋁箔罩來實(shí)現(xiàn)反應(yīng)原料混合，通過人工在暗處震搖進(jìn)行避光低溫反應(yīng)。由于使用的磁力攪拌器的體積較大，所需處理的樣品量至少為1毫升，反應(yīng)一般在錐形瓶中進(jìn)行，而分析樣品只需幾微升，這樣反應(yīng)結(jié)束后必須轉(zhuǎn)移反應(yīng)產(chǎn)物才能實(shí)現(xiàn)色譜進(jìn)樣。另外，避光采用鋁箔罩，在中間加料時(shí)不可避免的會(huì)有部分漏光，操作復(fù)雜，難以同時(shí)進(jìn)行多個(gè)樣品的批處理。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是提供一種可在低溫避光條件下對(duì)汽油樣品進(jìn)行烯烴選擇性溴加成的反應(yīng)器，該反應(yīng)器操作簡便，可對(duì)分析樣品進(jìn)行批量溴加成處理。
本實(shí)用新型提供的汽油烯烴溴加成反應(yīng)器，包括可調(diào)速電機(jī)、轉(zhuǎn)動(dòng)輪、連接槽、連動(dòng)桿、避光保溫盒及盒蓋、樣品架和樣品瓶，所述的轉(zhuǎn)動(dòng)輪套在可調(diào)速電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸上，轉(zhuǎn)動(dòng)輪外端的圓面上設(shè)有轉(zhuǎn)動(dòng)桿，連動(dòng)桿上部固定有連接槽，轉(zhuǎn)動(dòng)桿插入到連接槽的凹槽內(nèi)，連動(dòng)桿下部固定有樣品架，連動(dòng)桿穿過盒蓋，其下部的樣品架置于避光保溫盒內(nèi)；所述的樣品架上設(shè)有一至多個(gè)樣品瓶，盒蓋上設(shè)有與樣品瓶對(duì)應(yīng)的一至多個(gè)進(jìn)針孔，盒蓋上的進(jìn)針孔由避光密封墊密封。
本實(shí)用新型由于將樣品瓶置于避光保溫盒內(nèi)，使得汽油樣品的溴加成反應(yīng)能在低溫避光條件下進(jìn)行。又由于通過樣品瓶的震動(dòng)代替磁力攪拌器促進(jìn)溴加成反應(yīng)，因而可大大減少樣品的用量。避光保溫盒蓋上設(shè)有的針孔，可使在密閉的反應(yīng)瓶中方便地注入反應(yīng)所用的反應(yīng)液和除溴劑。另外，本實(shí)用新型樣品架上可放置多個(gè)樣品瓶，因此，可進(jìn)行汽油樣品的批量溴加成預(yù)處理。
本實(shí)用新型反應(yīng)器適用于含烯烴的汽油樣品的溴加成預(yù)處理，以使汽油樣品能夠滿足氣相色譜-原子發(fā)射光譜聯(lián)用分析汽油烯烴含量的需要。


圖1為本實(shí)用新型不帶控溫裝置的反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本實(shí)用新型的一種普適反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型將樣品瓶置于避光保溫盒內(nèi)，通過與之相連的連動(dòng)桿的上下運(yùn)動(dòng)使樣品瓶產(chǎn)生震動(dòng)，促使溴加成反應(yīng)在低溫避光的條件下快速進(jìn)行。
本實(shí)用新型所述的避光保溫盒優(yōu)選玻璃保溫桶，即在有冰水的條件下，可直接將冰水加入玻璃保溫桶中，使系統(tǒng)溫度保持0℃。若在無冰水條件下，避光保溫盒可采用雙層盒代替，雙層盒底部夾層中置有控溫?zé)犭娕?，雙層盒底部外測置有半導(dǎo)體制冷片，雙層盒夾層內(nèi)為鹽水。
本實(shí)用新型中可調(diào)速電機(jī)提供動(dòng)力，并且調(diào)節(jié)震動(dòng)的快慢，其功率為30～100瓦，優(yōu)選30～50瓦。連接槽與轉(zhuǎn)動(dòng)桿配合將轉(zhuǎn)動(dòng)桿的圓周運(yùn)動(dòng)轉(zhuǎn)換為連接槽的上下位移，從而帶動(dòng)連動(dòng)桿上下運(yùn)動(dòng)，其運(yùn)動(dòng)振幅大小由轉(zhuǎn)動(dòng)桿至轉(zhuǎn)動(dòng)輪圓心的距離決定。振幅大小為0.2～2.0厘米，優(yōu)選0.5～0.8厘米。當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)輪上的轉(zhuǎn)動(dòng)桿隨電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，即帶動(dòng)連接槽產(chǎn)生上下運(yùn)動(dòng)，從而帶動(dòng)與之相連的連動(dòng)桿進(jìn)行上下運(yùn)動(dòng)。所述的連接槽為一長方形凹槽，其凹口朝向轉(zhuǎn)動(dòng)輪。長方形凹槽可防止置于其內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)桿在做圓周運(yùn)動(dòng)時(shí)，從凹槽中滑出，并使連動(dòng)桿在同一直線上產(chǎn)生上下運(yùn)動(dòng)。所述連接槽凹槽的長度不超過轉(zhuǎn)動(dòng)輪直徑，凹槽的寬度與轉(zhuǎn)動(dòng)桿直徑相當(dāng)。
本實(shí)用新型樣品架上可放置多個(gè)樣品瓶，以進(jìn)行批量操作，樣品瓶可圍繞樣品架中心呈環(huán)狀分布，也可呈方陣分布，樣品瓶的個(gè)數(shù)可為1～100。每個(gè)樣品瓶上方對(duì)應(yīng)的盒蓋上均設(shè)有進(jìn)針孔，以便于注入反應(yīng)物和除溴液。所述的樣品瓶優(yōu)選帶橡膠密封墊的色譜瓶。
以下結(jié)合附圖進(jìn)一步詳細(xì)說明本實(shí)用新型。
由圖1可知，本實(shí)用新型的一種反應(yīng)器包括可調(diào)速電機(jī)2、轉(zhuǎn)動(dòng)輪3、連接槽5、連動(dòng)桿4、玻璃保溫桶9及盒蓋12、樣品架7和色譜瓶8。所述的轉(zhuǎn)動(dòng)輪3套在可調(diào)速電機(jī)2的轉(zhuǎn)動(dòng)軸上，可調(diào)速電機(jī)2由固定架1固定。轉(zhuǎn)動(dòng)輪3外端的圓面上設(shè)有轉(zhuǎn)動(dòng)桿6，連動(dòng)桿4上部固定有連接槽5，連接槽5的凹槽朝向轉(zhuǎn)動(dòng)輪3，轉(zhuǎn)動(dòng)桿6插入到連接槽5的凹槽內(nèi)，連動(dòng)桿4下部固定有樣品架7，連動(dòng)桿4穿過盒蓋12，使樣品架7置于玻璃保溫桶9內(nèi)。所述的樣品架7上設(shè)有八個(gè)色譜瓶8，色譜瓶8排列成兩行，每行四個(gè)，分布在連動(dòng)桿4的兩側(cè)，盒蓋12蓋在玻璃保溫桶9上，盒蓋12設(shè)有與色譜瓶8對(duì)應(yīng)的八個(gè)進(jìn)針孔11，盒蓋12上的進(jìn)針孔11由避光密封墊10密封。
圖2為本實(shí)用新型的一種普適反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖，其部件與圖1所示反應(yīng)器基本相同，不同的是將玻璃保溫桶換成雙層盒15，為達(dá)到致冷效果，在雙層盒內(nèi)加入鹽水，以防降溫至零度時(shí)結(jié)冰。雙層盒15底部外側(cè)置有半導(dǎo)體制冷片13，雙層盒15底部夾層內(nèi)設(shè)有控溫?zé)犭娕?4，以利于半導(dǎo)體制冷片的制冷控制。
本實(shí)用新型用于汽油樣品中烯烴溴加成預(yù)處理時(shí)，需先制備冰水。圖1所示的反應(yīng)器適用于現(xiàn)場有冰水的情況，可將冰水直接加入玻璃保溫桶內(nèi)，冰水的加量以正好淹沒樣品架7為宜。圖2所示的反應(yīng)器適用于現(xiàn)場無冰水的情況，操作時(shí)將水倒入雙層盒15內(nèi)，使水沒過樣品架7，打開半導(dǎo)體制冷片的電源，冷卻避光盒內(nèi)的水至0℃，形成冰水。
待避光保溫盒內(nèi)的冰水放置好后，將色譜瓶放置于樣品架上，蓋上盒蓋12及密封墊10。向色譜瓶中注入0.5毫升由四氯化碳稀釋成的溴溶液，再用注射器通過密封墊10和針孔11向色譜瓶中注入10微升汽油樣品的四氯化碳溶液。所述汽油樣品的四氯化碳溶液濃度為10～50體％，溴溶液的濃度為1～5體％。打開可調(diào)速電機(jī)1電源，選擇合適的震動(dòng)頻率，使色譜瓶震動(dòng)90秒進(jìn)行烯烴的溴加成反應(yīng)。關(guān)閉電機(jī)電源，將20微升除溴液用針管注入到色譜瓶中，打開可調(diào)速電機(jī)1電源，震動(dòng)5秒進(jìn)行除溴反應(yīng)，然后關(guān)閉電源。此時(shí)色譜瓶中過量的溴與除溴液反應(yīng)后進(jìn)入水相，從而與油相分離，所述除溴液為Na2S2O3和Na2CO3的混合溶液，其濃度分別為9.56重％和25.84重％，pH值為7.5。取出色譜瓶，直接置于色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品盤上，自動(dòng)取色譜瓶中的油相樣品進(jìn)樣，即可進(jìn)行色譜分析。
權(quán)利要求1.一種烯烴溴加成反應(yīng)器，其特征在于該反應(yīng)器包括可調(diào)速電機(jī)(2)、轉(zhuǎn)動(dòng)輪(3)、連接槽(5)、連動(dòng)桿(4)、避光保溫盒及盒蓋(12)、樣品架(7)和樣品瓶，所述的轉(zhuǎn)動(dòng)輪(3)套在可調(diào)速電機(jī)(2)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸上，轉(zhuǎn)動(dòng)輪(3)外端的圓面上設(shè)有轉(zhuǎn)動(dòng)桿(6)，連動(dòng)桿(4)上部固定有連接槽(5)，轉(zhuǎn)動(dòng)桿(6)插入到連接槽(5)的凹槽內(nèi)，連動(dòng)桿(4)下部固定有樣品架(7)，連動(dòng)桿(4)穿過盒蓋(12)，其下部的樣品架(7)置于避光保溫盒(9)內(nèi)；所述的樣品架(7)上設(shè)有一至多個(gè)樣品瓶，盒蓋(12)上設(shè)有與樣品瓶對(duì)應(yīng)的一至多個(gè)進(jìn)針孔(11)，盒蓋(12)上的進(jìn)針孔(11)由避光密封墊(10)密封。
2.按照權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于所述的避光保溫盒為玻璃保溫桶(9)。
3.按照權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于所述的連接槽(5)為一長方形凹槽，凹槽的長度不超過轉(zhuǎn)動(dòng)輪(3)直徑，凹槽的寬度與轉(zhuǎn)動(dòng)桿(6)直徑相當(dāng)。
4.按照權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于所述的避光保溫盒由雙層盒(15)構(gòu)成，雙層盒底部夾層中置有控溫?zé)犭娕?14)，雙層盒底部外測置有半導(dǎo)體制冷片(13)，雙層盒(15)夾層內(nèi)為鹽水。
5.按照權(quán)利要求1或4所述的反應(yīng)器，其特征在于所述樣品瓶個(gè)數(shù)為1～100。
6.按照權(quán)利要求1或4所述的反應(yīng)器，其特征在于所述的樣品瓶為色譜瓶(8)。
專利摘要一種烯烴溴加成反應(yīng)器，包括可調(diào)速電機(jī)(2)、轉(zhuǎn)動(dòng)輪(3)、連接槽(5)、連動(dòng)桿(4)、避光保溫盒及盒蓋(12)、樣品架(7)和樣品瓶，所述的轉(zhuǎn)動(dòng)輪(3)套在可調(diào)速電機(jī)(2)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸上，轉(zhuǎn)動(dòng)輪(3)外端的圓面上設(shè)有轉(zhuǎn)動(dòng)桿(6)，連動(dòng)桿(4)上部固定有連接槽(5)，轉(zhuǎn)動(dòng)桿(6)插入到連接槽(5)的凹槽內(nèi)，連動(dòng)桿(4)下部固定有樣品架(7)，連動(dòng)桿(4)穿過盒蓋(12)，其下部的樣品架(7)置于避光保溫盒(9)內(nèi)；所述的樣品架(7)上設(shè)有一至多個(gè)樣品瓶，盒蓋(12)上設(shè)有與樣品瓶對(duì)應(yīng)的一至多個(gè)進(jìn)針孔(11)，盒蓋(12)上的進(jìn)針孔(11)由避光密封墊(10)密封。該反應(yīng)器適用于汽油烯烴的溴加成預(yù)處理，以滿足氣相色譜－原子發(fā)射光譜聯(lián)用分析汽油烯烴含量及族組成的需要。
文檔編號(hào)C07C17/00GK2672064SQ20032012963
公開日2005年1月19日 申請(qǐng)日期2003年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月25日
發(fā)明者劉穎榮, 楊海鷹, 徐勇, 蔣女, 吳京生 申請(qǐng)人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院