專利名稱：一種綠原酸提取分離的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種綠原酸提取分離的方法，涉及從植物中提取綠原酸的方法，特別從杜仲樹葉和元寶楓樹葉提取分離綠原酸的方法。
背景技術(shù)：
目前提取綠原酸主要是以金銀花和咖啡豆為原料，兩者原料本身價值昂貴。也有報道可從杜仲葉及元寶楓樹葉提取分離綠原酸，但未有工業(yè)化生產(chǎn)報道，所用工藝復(fù)雜，且無法產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從樹葉中提取分離綠原酸的方法，其工藝簡潔，產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的包括溶劑浸出、樹脂去雜、樹脂吸附、萃取結(jié)晶等步驟用高濃度有機(jī)溶劑，如乙醇、丙酮等親水溶劑，低溫度浸出成分，所用溶劑應(yīng)為低沸點、易回收親水溶劑，浸出液通過吸附柱，進(jìn)行選擇性吸附分離。將樹脂柱子透過和低濃度洗脫液收集，其中富含綠原酸組分，含綠原酸給分浸出液回收溶劑后，調(diào)節(jié)PH值，通過極性樹脂柱，使綠原酸組分吸附在樹脂上，洗滌扣有稀酸液洗脫綠原酸。減壓濃縮后，調(diào)節(jié)PH值，用乙酸乙脂萃取，乙酸乙脂層回收溶劑得綠原酸粗品，粗品綠原酸粗末用甲醇溶液溶解，過濾，回收甲醇，用水重結(jié)晶、真空干燥，得綠原酸。具體地說(1)植物原料粉碎成粗粉，用高濃度有機(jī)溶劑浸泡、攪拌、保溫浸出，過濾液回收，加水溶解，用超濾膜處理，得透明濾液。
(2)濾液通過裝有吸附填料的樹脂柱，直到流出液有黃酮化合物特征反應(yīng)停止。收集流出液，用稀有機(jī)溶液劑沖冼樹脂柱，至無綠原酸化合物特征反應(yīng)停止，收集稀有機(jī)溶劑流出液。
(3)濃縮液通過裝有極性樹脂的交換柱，直到流出液中有綠原酸化合物特征反應(yīng)停止。洗滌樹脂填料至無色。用稀酸溶劑洗脫綠原酸至無綠原酸化合物特征反應(yīng)停止。收集綠原酸組分洗脫液。
(4)濃縮洗脫液，調(diào)節(jié)PH值至中性。用乙酸乙酯萃取，有機(jī)相濃縮至膏狀，加硅藻土，攪動成粉狀。用甲醇溶解，過濾，濾液回收甲醇。得粗品綠原酸。
(5)粗品綠原酸用水重結(jié)晶，真空干燥得綠原酸。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有工藝簡單、生成成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高、適應(yīng)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)等特點，產(chǎn)品純度95％以上，本發(fā)明已通過工業(yè)化生產(chǎn)試驗。
具體實施例方式(1)取五月底杜仲陰干樹葉1000克，粉碎成粗粉。用95％乙醇10升浸泡，升溫60℃，攪拌提取30分鐘，過濾。濾液回收乙醇，加水200毫升，用超濾膜處理，得超濾液150毫升。
(2)濾液通過20×100層析柱，內(nèi)裝聚酰胺PA6顆粒，大小為60目，收集流出液。流出液有黃酮顏色反應(yīng)時停止上樣，用清水200毫升清洗，收集清洗液，再用10％乙醇溶液洗脫，直至流出液中無綠原酸組分，收集流出液，將流出液及清洗液混合，減壓濃縮至無乙醇味，得溶液850毫升。
(3)將上述所得溶液通過預(yù)處理完的裝有330極性樹脂填料的20×100樹脂柱，檢測流出液，至有綠原酸特征反應(yīng)止。用水洗滌樹脂至無色，再用0.1R鹽酸溶液洗脫至流出液無綠原酸特征反應(yīng)止。收集洗脫液，和洗脫液約820毫升，真空減壓至500毫升。
(4)調(diào)整上述濃縮液至PH6-7，用1∶1體積比乙酸乙酯萃取三次，乙酸乙酯層集中，真空回收至膏狀，加50克硅藻土，攪拌混合后，真空干燥成粉狀。用200毫升甲醇提取硅藻土粉，過濾，回收甲醇，得30克粗品綠原酸，含量為86％。
(5)粗品綠原酸用500毫升水，升溫至50℃攪拌溶解，靜置，重結(jié)晶過濾得綠原酸高純度產(chǎn)品。濾液濃縮后又結(jié)晶，共得21克綠原酸，純度為98.8％。
本發(fā)明的實施例2(1)取十月底元寶楓陰干樹葉1000克，粉碎成細(xì)粉。用95％乙醇10升浸泡，升溫60℃，攪拌提取30分鐘，過濾。濾液回收乙醇，加水200毫升，用超濾膜處理，得超濾液120毫升。
(2)濾液通過20×100層析柱，內(nèi)裝聚酰胺PA6顆粒，大小為60目，收集流出液。流出液有黃酮顏色反應(yīng)時停止上樣，用清水200毫升清洗，收集清洗液，再用10％乙醇溶液洗脫，直至流出液中無綠原酸組分，收集流出液，將流出液及清洗液混合，減壓濃縮至無乙醇味，得溶液800毫升。
(3)將上述所得溶液通過預(yù)處理完的裝有330極性樹脂填料的20×100樹脂柱，檢測流出液，至有綠原酸特征反應(yīng)止。用水洗滌樹脂至無色，再用0.1N鹽酸溶液洗脫至流出液無綠原酸特征反應(yīng)止。收集洗脫液，和洗脫液約900毫升，真空減壓至600毫升。
(4)調(diào)整上述濃縮液至PH6-7，用1∶1體積比乙酸乙酯萃取三次，乙酸乙酯怪集中，真空回收至膏狀，加80克硅藻土，攪拌混合后，真空干燥成粉狀。用400毫升甲醇提取硅藻土粉，過濾，回收甲醇，得50克粗克粗品綠原酸，含量為85％。
(5)粗品綠原酸用800毫升水，升溫至50℃攪拌溶解，靜置，重結(jié)晶過濾得綠原酸高純度產(chǎn)品。濾液濃縮后又結(jié)晶，共得34克綠原酸，純度為98.5％。
權(quán)利要求
1.一種綠原酸提取分離的方法，包括溶劑浸出、樹脂吸附、萃取、結(jié)晶干燥等步驟，其特征在于用高濃度有機(jī)溶劑，如乙醇、丙酮等親水溶劑，低溫度浸出成分，所用溶劑應(yīng)為低沸點、易回收親水溶劑，浸出液通過吸附柱，進(jìn)行選擇性吸附分離，將樹脂柱子透過和低濃度洗脫液收集，其中富含綠原酸組分，含綠原酸給分浸出液回收溶劑后，調(diào)節(jié)PH值，通過極性樹脂柱，使綠原酸組分吸附在樹脂上，洗滌扣有稀酸液洗脫綠原酸，減壓濃縮后，調(diào)節(jié)溶液PH值，用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯層回收溶劑得綠原酸粗品，粗品綠原酸粗末用甲醇溶液溶解，過濾，回收甲醇，用水重結(jié)晶、真空干燥，得綠原酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種綠原酸提取分離的方法，特別是從杜仲樹葉、元寶楓樹葉中提取、分離、純化綠原酸的方法，包括溶劑浸出、樹脂吸附、萃取、干燥、結(jié)晶等步驟。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較，具有工藝簡單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好、效益高等優(yōu)勢，產(chǎn)品純度95％以上，本發(fā)明已通過工業(yè)化試驗。
文檔編號C07C69/732GK1616402SQ200310111180
公開日2005年5月18日 申請日期2003年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月12日
發(fā)明者湯華釗 申請人:貴州家誠藥業(yè)有限責(zé)任公司