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氣固相接觸催化制備2,5-二甲基吡嗪的方法

文檔序號:3526443閱讀:758來源:國知局
專利名稱:氣固相接觸催化制備2,5-二甲基吡嗪的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬人工合成香料范疇,具體涉及一種氣固相接觸催化制備2,5-二甲基吡嗪的方法。
背景技術(shù)
2,5-二甲基吡嗪(2、5-dimethyl pyrazine)系無色至淡黃色液體,具炒花生香氣和巧克力、奶油風(fēng)味,有烤馬鈴薯味道。沸點155℃,閃點64℃,混溶于水和有機(jī)溶劑。國標(biāo)GB2760-1996規(guī)定為允許使用的食品用香精。主要用于配制可可、咖啡、肉類、堅果和馬鈴薯等型香精;主要用于烘烤食品、堅果類食品、冷飲、煙草等的香料。也可作為藥物(例如口服降糖藥格列吡嗪Glyp izide、新型降血壓藥Acipimox)的關(guān)鍵原料。
目前的合成技術(shù)路線和狀況,大致有1.α-二胺和α-二酮合成氧化法 因為第二步脫氫催化劑和反應(yīng)條件要求較高,工業(yè)應(yīng)用困難。
2.α-二胺和α-乙醇胺合成法 以異丙醇胺和乙二胺為原料,采用氨水沉淀法制備反應(yīng)所需催化劑,由α-二胺和α-乙醇胺合成2,5-二甲基吡嗪,收率28.8%。雖然工藝路線短,但其選擇性差,不能得到單一產(chǎn)物,產(chǎn)品分離困難。
3.用亞硝酸處理含有活潑亞甲基的酮,得到異亞甲基酮(I),酮(I)經(jīng)氫氣還原為α-氨基酮(II),兩分子酮(II)再脫水生成二氫吡嗪衍生物。由于此環(huán)不穩(wěn)定,有很強(qiáng)的芳構(gòu)化趨勢,易于脫氫生成烷基吡嗪,是目前常用的合成烷基吡嗪類的方法。但該反應(yīng)步驟較多,從經(jīng)濟(jì)角度考慮,不適宜工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)使用。
4.α-二胺和環(huán)氧丙烷合成 該法是在催化劑存在下進(jìn)行氣固相接觸催化反應(yīng),但產(chǎn)物是2,5-二甲基吡嗪和2,6-二甲基吡嗪的混合物,產(chǎn)品分離、純化困難。
5.另據(jù)報道,以異丙醇胺為原料,催化劑存在下進(jìn)行氣固相接觸催化反應(yīng),不同的催化劑有不同的結(jié)果石鋁硅酸鹽沸石時,收率22%;氧化鋅時收率40~58%;鎳鈷合金,鐵,亞鉻酸銅或亞鉻酸鋅時收率最高66%。
現(xiàn)有技術(shù)諸法,或反應(yīng)條件要求較高;或選擇性差,產(chǎn)品分離、純化困難;或收率偏低;均不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是尋找工藝簡化,原料易得,適宜工業(yè)化生產(chǎn)的一種氣固相接觸催化制備2,5-二甲基吡嗪的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是研制一種氣固相接觸催化制備2,5-二甲基吡嗪的方法,其特征是以異丙醇胺為原料,采用Zn-Cu-Cr-Al復(fù)合型催化劑,連續(xù)式氣固相接觸催化反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物采用短程精餾技術(shù)分離,其中,反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶1~6∶1~5;反應(yīng)工藝條件溫度280~420℃/常壓~0.08MPa。
其中,所述的Zn-Cu-Cr-Al復(fù)合型催化劑,是天津大學(xué)研制的縮合催化劑,型號為TS-1或YF-2。
其中所述的短程精餾技術(shù),是減壓蒸餾收集140~160℃/-0.08MPa餾份,得到2,5-二甲基吡嗪粗品,粗品再經(jīng)精餾,精餾壓力為-0.08MPa~常壓,截取152~155℃的餾份,得2,5-二甲基吡嗪成品。
本發(fā)明的優(yōu)點是一步反應(yīng),可連續(xù)化生產(chǎn),工藝簡化,原料易得,副反應(yīng)少,適宜工業(yè)化規(guī)模制備低價位的工業(yè)產(chǎn)品——重要的醫(yī)藥和香料中間體2,5-二甲基吡嗪。
具體實施例方式
實施例1氣固相接觸催化制備2,5-二甲基吡嗪以異丙醇胺為原料,采用Zn-Cu-Cr-Al復(fù)合型催化劑(天津大學(xué)研制的縮合催化劑,型號TS-1),連續(xù)式氣固相接觸催化反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物采用短程精餾技術(shù)分離,其中,反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶1∶1;反應(yīng)工藝條件溫度280~300℃/常壓;短程精餾技術(shù)分離產(chǎn)物,即減壓蒸餾收集140~160℃餾份/0.08MPa,得到2,5-二甲基吡嗪粗品,再精餾截取152~155℃/-0.08MPa的餾份,得2,5-二甲基吡嗪成品。
產(chǎn)率20.0%;2,5-二甲基吡嗪純度達(dá)95%。無色至淡黃色液體,具炒花生香氣和巧克力、奶油風(fēng)味,有烤馬鈴薯味道。沸點154℃,閃點64℃,混溶于水和有機(jī)溶劑。
實施例2氣固相接觸催化制備2,5-二甲基吡嗪以異丙醇胺為原料,采用Zn-Cu-Cr-Al復(fù)合型催化劑(天津大學(xué)研制的縮合催化劑,型號TS-1),連續(xù)式氣固相接觸催化反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物采用短程精餾技術(shù)分離,其中,反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶6∶5;反應(yīng)工藝條件溫度380~420℃/常壓;短程精餾技術(shù)分離產(chǎn)物,即減壓蒸餾收集140~160℃餾份/0.08MPa,得到2,5-二甲基吡嗪粗品,再精餾截取152~155℃/-0.08MPa的餾份,得2,5-二甲基吡嗪成品。
產(chǎn)率86.25%;2,5-二甲基吡嗪純度達(dá)≥99%。無色至淡黃色液體,具炒花生香氣和巧克力、奶油風(fēng)味,有烤馬鈴薯味道。沸點155℃,閃點64℃,混溶于水和有機(jī)溶劑。折射率(nD20)1.4970-1.5010,相對密度(d424)0.9860-0.9900。
實施例3
氣固相接觸催化制備2,5-二甲基吡嗪以異丙醇胺為原料,采用Zn-Cu-Cr-Al復(fù)合型催化劑(天津大學(xué)研制的縮合催化劑,型號YF-2),連續(xù)式氣固相接觸催化反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物采用短程精餾技術(shù)分離,其中,反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶3∶3;反應(yīng)工藝條件;溫度300~350℃/常壓;短程精餾技術(shù)分離產(chǎn)物,即減壓蒸餾收集140~160℃餾份/0.08MPa,得到2,5-二甲基吡嗪粗品,再精餾截取152~155℃/常壓的餾份,得2,5-二甲基吡嗪成品。
產(chǎn)率28.66%;2,5-二甲基吡嗪純度達(dá)97%。無色至淡黃色液體,具炒花生香氣和巧克力、奶油風(fēng)味,有烤馬鈴薯味道。沸點154℃,閃點64℃,混溶于水和有機(jī)溶劑。
實施例4氣固相接觸催化制備2,5-二甲基吡嗪以異丙醇胺為原料,采用Zn-Cu-Cr-Al復(fù)合型催化劑(天津大學(xué)研制的縮合催化劑,型號YF-2),連續(xù)式氣固相接觸催化反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物采用短程精餾技術(shù)分離,其中,反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶4∶3;反應(yīng)工藝條件溫度370~420℃/常壓;短程精餾技術(shù)分離產(chǎn)物,即減壓蒸餾收集140~160℃餾份/0.08MPa,得到2,5-二甲基吡嗪粗品,再精餾截取152~155℃/-0.08MPa的餾份,得2,5-二甲基吡嗪成品。
產(chǎn)率80.55%;2,5-二甲基吡嗪純度達(dá)≥99%。
實施例5反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶2∶1;反應(yīng)溫度280~300℃/常壓;產(chǎn)率28.80%;其余同實施例1。
實施例6反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶5∶4;反應(yīng)溫度380~420℃/常壓;產(chǎn)率84.75%;其余同實施例2。
實施例7反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶5∶4;反應(yīng)溫度370~420℃/常壓;產(chǎn)率78.95%;其余同實施例2。
實施例8反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶6∶5;反應(yīng)溫度370~420℃/常壓;產(chǎn)率82.91%;其余同實施例2。
實施例9反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶2∶1;反應(yīng)溫度280~300℃/常壓;產(chǎn)率32.77%;其余同實施例1。
實施例10反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶4∶3;反應(yīng)溫度380~420℃/常壓;產(chǎn)率84.75%;其余同實施例2。
實施例11反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶5∶4;反應(yīng)溫度370~420℃/常壓;產(chǎn)率83.25%;其余同實施例2。
實施例12反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶6∶5;反應(yīng)溫度370~420℃/常壓;產(chǎn)率85.55%;其余同實施例4。
權(quán)利要求
1.一種氣固相接觸催化制備2,5-二甲基吡嗪的方法,其特征是以異內(nèi)醇胺為原料,采用Zn-Cu-Cr-Al復(fù)合型催化劑,連續(xù)式氣固相接觸催化反應(yīng), 反應(yīng)產(chǎn)物采用短程精餾技術(shù)分離,其中,反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶1~6∶1~5;反應(yīng)工藝條件溫度280~420℃/常壓~0.08MPa。
2.按照權(quán)利要求1所述的氣固相接觸催化制備2,5-二甲基吡嗪的方法,其特征是所述的Zn-Cu-Cr-Al復(fù)合型催化劑,是天津大學(xué)研制的縮合催化劑,型號為TS-1或YF-2。
3.按照權(quán)利要求1所述的氣固相接觸催化制備2,5-二甲基吡嗪的方法,其特征是所述的短程精餾技術(shù),是減壓蒸餾收集140~160℃/-0.08MPa餾份,得到2,5-二甲基吡嗪粗品,粗品再經(jīng)精餾,精餾壓力為-0.08MPa~常壓,截取152~155℃的餾份,得2,5-二甲基吡嗪成品。
全文摘要
氣固相接觸催化制備2,5-二甲基吡嗪的方法,屬人工合成香料范疇。其特征是以異丙醇胺為原料,采用Zn-Cu-Cr-Al復(fù)合型催化劑,連續(xù)式氣固相接觸催化反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物采用短程精餾技術(shù)分離,其中,反應(yīng)中物料質(zhì)量比異丙醇胺∶氫氣∶氮氣=1∶1~6∶1~5;反應(yīng)工藝條件溫度280~420℃/常壓~0.08MPa。本發(fā)明采用一步反應(yīng),可連續(xù)化生產(chǎn),工藝簡化,副反應(yīng)少,原料易得,適宜工業(yè)化規(guī)模制備2,5-二甲基吡嗪。
文檔編號C07D241/12GK1513846SQ03143259
公開日2004年7月21日 申請日期2003年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月18日
發(fā)明者王正存, 于成強(qiáng), 張祚強(qiáng) 申請人:淄博正存化工有限公司
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