專利名稱：木糖生產(chǎn)過(guò)程中水解中和液的脫色方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種木糖生產(chǎn)過(guò)程中水解中和液的脫色方法，具體地說(shuō)，是通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂吸附去除其中的有色雜質(zhì)，降低水解中和液的色度。
背景技術(shù)：
木糖是一種重要的甜味劑，廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)。目前國(guó)內(nèi)木糖的生產(chǎn)工藝是以玉米芯為原料，經(jīng)蒸煮—水解—中和—純化—濃縮—結(jié)晶等步驟而制得。生產(chǎn)一噸木糖，需要水解中和液約35m3，水解中和液色度較深，在420nm處的透光度僅為1％左右，需要進(jìn)行脫色處理，方可進(jìn)入下一工序生產(chǎn)。
文獻(xiàn)檢索的結(jié)果表明，對(duì)于木糖生產(chǎn)中的水解中和液處理有采用活性炭及離子交換樹(shù)脂法對(duì)其進(jìn)行脫色的記載，這些方法處理效果不佳，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種使木糖生產(chǎn)過(guò)程中水解中和液得到有效地脫色處理的方法，并且降低脫色處理的成本。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種木糖生產(chǎn)過(guò)程中水解中和液的脫色方法，A)它是將木糖生產(chǎn)中的水解中和液經(jīng)過(guò)濾，濾液在5～70℃和流量1～8BV/h的條件下通過(guò)裝填有大孔吸附樹(shù)脂的吸附塔，使水解中和液得到有效脫色，達(dá)到下一工序的生產(chǎn)要求。
B)用工業(yè)乙醇、氫氧化鈉水溶液和水作為脫附劑，將步驟A中吸附了有色雜質(zhì)的大孔吸附樹(shù)脂脫附再生，脫附溫度為30～70℃，脫附劑的流量為0.5～3BV/h，C)脫附下來(lái)的高濃度乙醇洗脫液通過(guò)精餾回收乙醇，高濃度氫氧化鈉洗脫液蒸發(fā)濃縮后與乙醇洗脫液精餾產(chǎn)生的殘液合并焚燒，低濃度醇、堿、水洗脫液套用于下批脫附操作。
上述方法中用作脫附劑的氫氧化鈉水溶液的濃度為0.5～2.0mol/L。
上述的大孔吸附樹(shù)脂為國(guó)產(chǎn)的NDA-99樹(shù)脂、NDA-88樹(shù)脂、CHA-101樹(shù)脂、CHA-111樹(shù)脂、H-103樹(shù)脂、JX-101樹(shù)脂，或者是美國(guó)Amberlite XAD-2樹(shù)脂、XAD-4樹(shù)脂、XAD-7樹(shù)脂、XAD-8樹(shù)脂，或者是日本Diaion HP系列大孔吸附樹(shù)脂。其中優(yōu)選的樹(shù)脂為NDA-99樹(shù)脂。
本發(fā)明用于木糖生產(chǎn)中水解中和液的脫色可以采用雙塔串聯(lián)吸附、單塔脫附的運(yùn)行方式，即設(shè)置I、II、III三個(gè)吸附塔，先將I、II塔串聯(lián)順流吸附，I塔作為首柱，II塔作為尾柱，當(dāng)I塔吸附飽和后，切換成II、III塔串聯(lián)順流吸附，II塔作為首柱，III塔作為尾柱，同時(shí)I塔進(jìn)行順流脫附，如此循環(huán)操作，可以保證整個(gè)裝置始終連續(xù)運(yùn)行。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明用于木糖生產(chǎn)過(guò)程中水解中和液的脫色，可以使420nm處透光度僅為1％左右的棕紅色水解中和液變?yōu)榈S色，透光度提高到70％左右，脫色效果明顯好于傳統(tǒng)脫色工藝；物料消耗成本為500～600元/噸木糖，僅為現(xiàn)有活性炭脫色技術(shù)的50～60％。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例1將10mL(約7.5克)NDA-99大孔吸附樹(shù)脂裝入帶夾套的玻璃吸附柱中(φ12×160mm)。室溫下(25±5℃)將木糖生產(chǎn)中的水解中和液過(guò)濾所得的濾液，以20mL/h的流量通過(guò)樹(shù)脂床層，處理量為250mL/批，原水解中和液在420nm處透光度為1.2％，經(jīng)樹(shù)脂吸附后透光度達(dá)69.2％。
依次用20mL工業(yè)乙醇，15mL1.5mol/LNaOH水溶液，30mL水在50±5℃的溫度下，以5～10mL/h的流量順流通過(guò)樹(shù)脂床層進(jìn)行脫附。脫附下來(lái)的高濃度乙醇洗脫液(0～10mL)通過(guò)精餾回收乙醇，高濃度NaOH洗脫液(0～7.5mL)蒸發(fā)濃縮后與乙醇洗脫液精餾產(chǎn)生的殘液合并焚燒，低濃度醇、堿、水洗脫液套用于下批脫附操作。
實(shí)施例2將10mL(約7.5克)NDA-99大孔吸附樹(shù)脂裝入帶夾套的玻璃吸附柱中(φ12×160mm)。溫度55±5℃，將木糖生產(chǎn)中的水解中和液過(guò)濾所得的濾液以20mL/h的流量通過(guò)樹(shù)脂床層，處理量為250mL/批，原水解中和液在420nm處透光度為1.2％，經(jīng)樹(shù)脂吸附后的透光度達(dá)72.2％。
依次用20mL工業(yè)乙醇，15mL 2mol/LNaOH水溶液，30mL水在55±5℃的溫度下，以6～12mL/h的流量順流通過(guò)樹(shù)脂床層進(jìn)行脫附。脫附下來(lái)的高濃度乙醇洗脫液(0～10mL)通過(guò)精餾回收乙醇，高濃度NaOH洗脫液(0～7.5mL)蒸發(fā)濃縮后與乙醇洗脫液精餾產(chǎn)生的殘液合并焚燒，低濃度醇、堿、水洗脫液套用于下批脫附操作。
實(shí)施例3將100mL(約75克)NDA-99大孔吸附樹(shù)脂裝入帶夾套的玻璃吸附柱中(φ32×360mm)。溫度為35±5℃，將木糖生產(chǎn)中的水解中和液過(guò)濾所得的濾液以200mL/h的流量通過(guò)樹(shù)脂床層，處理量為2500mL/批，原水解中和液在420nm處透光度為1.2％，經(jīng)樹(shù)脂吸附后透光度達(dá)72.1％。
依次用200mL工業(yè)乙醇，150mL 1.5mol/LNaOH水溶液和300mL水在55±5℃的溫度下，以60～100mL/h的流量順流通過(guò)樹(shù)脂床層進(jìn)行脫附。脫附下來(lái)的高濃度乙醇洗脫液(0～100mL)通過(guò)精餾回收乙醇，高濃度NaOH洗脫液(0～75mL)蒸發(fā)濃縮后與乙醇洗脫液精餾產(chǎn)生的殘液合并焚燒，低濃度醇、堿、水洗脫液套用于下批脫附操作。
實(shí)施例4選用三根規(guī)格相同的316L不銹鋼吸附塔(φ600×3500mm)，每塔裝填NDA-99大孔吸附樹(shù)脂600公斤(約800L)，室溫下(20～30℃)將木糖生產(chǎn)中的水解中和液過(guò)濾所得的濾液以1.7m3/h的流量用泵打入吸附塔，吸附采用I、II塔雙塔串聯(lián)順流吸附的方式，每批次處理量控制在20m3。原水解中和液在420nm處透光度為1.1％，經(jīng)樹(shù)脂吸附后透光度達(dá)72.9％。
把吸附過(guò)20m3水解中和液的I號(hào)吸附塔進(jìn)行脫附。先將I號(hào)吸附塔內(nèi)殘液排盡，依次用1.6m3工業(yè)乙醇，1.2m31.5mol/LNaOH水溶液和2.4m3水在55±5℃的溫度下，以0.5～0.8m3/h的流量順流通過(guò)I號(hào)吸附塔樹(shù)脂床層進(jìn)行脫附。脫附下來(lái)的高濃度乙醇洗脫液(0～0.8m3)通過(guò)精餾回收乙醇，高濃度NaOH洗脫液(0～0.6m3)蒸發(fā)濃縮后與乙醇洗脫液精餾產(chǎn)生的殘液合并焚燒，低濃度醇、堿、水洗脫液套用于下批脫附操作。
脫附結(jié)束后的I號(hào)吸附塔將作為第三批吸附操作的尾塔(第二批吸附操作中，II號(hào)塔為首塔，III號(hào)塔為尾塔)。
實(shí)施例5將實(shí)施例1中的NDA-99樹(shù)脂改用為NDA-88樹(shù)脂，室溫下(25±5℃)將木糖生產(chǎn)中的水解中和液過(guò)濾所得的濾液，以20mL/h的流量通過(guò)樹(shù)脂床層改為5℃下將木糖生產(chǎn)中的水解中和液過(guò)濾所得的濾液，以20mL/h的流量通過(guò)樹(shù)脂床層，其它操作條件保持不變，除處理量及脫色效果外，其他基本雷同。
實(shí)施例6將實(shí)施例1中的NDA-99樹(shù)脂改用為CHA-101樹(shù)脂，室溫下(25±5℃)將木糖生產(chǎn)中的水解中和液過(guò)濾所得的濾液，以20mL/h的流量通過(guò)樹(shù)脂床層改為70±5℃下將木糖生產(chǎn)中的水解中和液過(guò)濾所得的濾液，以20mL/h的流量通過(guò)樹(shù)脂床層，其它操作條件保持不變，除處理量及脫色效果外，其他基本雷同。
實(shí)施例7將實(shí)施例1中的NDA-99樹(shù)脂改用為CHA-111樹(shù)脂，脫附的溫度由50±5℃的改為70±5℃，其它操作條件保持不變，除處理量及脫色效果外，其他基本雷同。
實(shí)施例8將實(shí)施例1中的NDA-99樹(shù)脂改用為H-103樹(shù)脂，脫附的溫度由50±5℃的改為30±5℃，其它操作條件保持不變，除處理量及脫色效果外，其他基本雷同。
實(shí)施例9將實(shí)施例2的NDA-99樹(shù)脂改用為CHA-111樹(shù)脂，用于脫附的NaOH水溶液由15mL 1.5mol/L改為15mL 0.5/L，其它操作條件保持不變，除處理量及脫色效果外，其他基本雷同。
實(shí)施例10將實(shí)施例1中的NDA-99樹(shù)脂改用為JX-101樹(shù)脂，其它操作條件保持不變，除處理量及脫色效果外，其他基本雷同。
實(shí)施例11將實(shí)施例1中的NDA-99樹(shù)脂改用為XAD-2樹(shù)脂，其它操作條件保持不變，除處理量及脫色效果外，其他基本雷同。
實(shí)施例12將實(shí)施例1中的NDA-99樹(shù)脂改用為XAD-4樹(shù)脂，其它操作條件保持不變，除處理量及脫色效果外，其他基本雷同。
實(shí)施例13將實(shí)施例1中的NDA-99樹(shù)脂改用為XAD-7樹(shù)脂，其它操作條件保持不變，除處理量及脫色效果外，其他基本雷同。
實(shí)施例14將實(shí)施例1中的NDA-99樹(shù)脂改用為XAD-8樹(shù)脂，其它操作條件保持不變，除處理量及脫色效果外，其他基本雷同。
實(shí)施例15將實(shí)施例1中的NDA-99樹(shù)脂改用為Diaion HP系列大孔吸附樹(shù)脂，它操作條件保持不變，除處理量及脫色效果外，其他基本雷同。
權(quán)利要求
1.一種木糖生產(chǎn)過(guò)程中水解中和液的脫色方法，其步驟是A)木糖生產(chǎn)中的水解中和液經(jīng)過(guò)濾，將濾液在5～70℃和流量1～8BV/h的條件下通過(guò)裝填有大孔吸附樹(shù)脂的吸附塔，使水解中和液得到脫色，B)用工業(yè)乙醇、氫氧化鈉水溶液和水作為脫附劑，將步驟A中吸附了有色雜質(zhì)的大孔吸附樹(shù)脂脫附再生，脫附溫度為30～70℃，脫附劑的流量為0.5～3BV/h，C)脫附下來(lái)的高濃度乙醇洗脫液通過(guò)精餾回收乙醇，高濃度氫氧化鈉洗脫液蒸發(fā)濃縮后與乙醇洗脫液精餾產(chǎn)生的殘液合并焚燒，低濃度洗脫液套用于下批脫附操作。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木糖生產(chǎn)過(guò)程中水解中和液的脫色方法，其特征是步驟A中濾液在40～60℃和流量4～6BV/h的條件下通過(guò)裝填有大孔吸附樹(shù)脂的吸附塔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的木糖生產(chǎn)過(guò)程中水解中和液的脫色方法，其特征是步驟B中的脫附溫度為40～60℃，脫附劑的流量為1～2BV/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的木糖生產(chǎn)過(guò)程中水解中和液的脫色方法，其特征是在步驟B中氫氧化鈉水溶液的濃度為0.5～2.0mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的木糖生產(chǎn)過(guò)程中水解中和液的脫色方法，其特征是大孔吸附樹(shù)脂采用以下樹(shù)脂中的一種NDA-99樹(shù)脂、NDA-88樹(shù)脂、CHA-101樹(shù)脂、CHA-111樹(shù)脂、H-103樹(shù)脂、JX-101樹(shù)脂，或者是AmberliteXAD-2樹(shù)脂、XAD-4樹(shù)脂、XAD-7樹(shù)脂、XAD-8樹(shù)脂，或者是Diaion HP系列大孔吸附樹(shù)脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的木糖生產(chǎn)過(guò)程中水解中和液的脫色方法，其特征是大孔吸附樹(shù)脂采用NDA-99樹(shù)脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木糖生產(chǎn)過(guò)程中水解中和液的脫色方法，其特征是采用雙塔串聯(lián)吸附、單塔脫附的運(yùn)行方式。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種木糖生產(chǎn)過(guò)程解中和液的脫色方法，它是將木糖生產(chǎn)中的水解中和液經(jīng)過(guò)濾后，通過(guò)裝填有NDA－99或類似大孔吸附樹(shù)脂的吸附塔，使水解中和液得到有效脫色，然后用工業(yè)乙醇、氫氧化鈉溶液及水將吸附了有色雜質(zhì)的大孔吸附樹(shù)脂脫附再生，脫附下來(lái)的高濃度乙醇洗脫液通過(guò)精餾回收乙醇，高濃度氫氧化鈉洗脫液蒸發(fā)濃縮后與乙醇洗脫液精餾產(chǎn)生的殘液合并焚燒，低濃度醇、堿、水洗脫液套用于下批脫附操作。利用本方法可使420nm處透光度僅為1％左右的棕紅色水解中和液變?yōu)榈S色，透光度提高到70％左右，脫色效果明顯好于傳統(tǒng)的活性炭脫色工藝，而物料消耗成本僅為后者的50～60％，且工藝簡(jiǎn)便，易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H3/00GK1442489SQ03113068
公開(kāi)日2003年9月17日 申請(qǐng)日期2003年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月27日
發(fā)明者陳金龍, 孫越, 王穆君, 張全興, 李愛(ài)民, 周瑋, 陳一良, 陳連龍, 程秀梅 申請(qǐng)人:南京大學(xué)