專利名稱：以乳酸銨為原料反應(yīng)精餾制備乳酸乙酯的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以乳酸銨為原料反應(yīng)精餾制備乳酸乙酯的工藝。屬于乳酸乙酯制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
由我們發(fā)明的“由乳酸銨催化合成乳酸乙酯的方法”《ZL0013009.8》，公開了一種乳酸乙酯的制備過程，該過程是以金屬鹵化物為催化劑，由乳酸銨與乙醇進(jìn)行反應(yīng)，以苯為帶水劑，得到的反應(yīng)液再轉(zhuǎn)至精餾塔內(nèi)進(jìn)行精餾得到產(chǎn)品乳酸乙酯。這一方法不足之處在于過程中將反應(yīng)和精餾兩部分分開進(jìn)行，這不但帶來了操作的復(fù)雜性，而且由于反應(yīng)過程除水效果的不佳，致使反應(yīng)轉(zhuǎn)化率仍然處于較低水平，其乳酸乙酯產(chǎn)率在20～21％。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以乳酸銨為原料反應(yīng)精餾制備乳酸乙酯的方法。該方法不但過程較為簡單，而且乳酸乙酯的產(chǎn)率可達(dá)35％以上。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，采用包括由精餾塔、塔頂冷凝器、油水分離器組成的反應(yīng)精餾裝置。在反應(yīng)精餾塔內(nèi)，以金屬鹵化物為催化劑，按乙醇與乳酸銨摩爾比1∶(1.5～3.5)、苯為乳酸銨重量的30％～50％的量向精餾塔連續(xù)或一次性投料進(jìn)行連續(xù)或間歇反應(yīng)精餾，其特征在于精餾塔塔釜操作溫度為60℃-90℃，塔頂溫度為60-70℃，全塔操作壓力為常壓，塔頂產(chǎn)出乙醇、水、苯共沸物經(jīng)冷凝器進(jìn)入油水分離器，油水分離器上部設(shè)液流口與塔頂連接，并以0.5-2.0的回流比進(jìn)行操作，油水分離器的底部凈水排外，精餾塔釜產(chǎn)出乳酸乙酯產(chǎn)品。
上述的精餾塔塔釜操作溫度為70～85℃，塔頂操作溫度為60-65℃，操作回流比為1。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，由于采用反應(yīng)精餾技術(shù)，使反應(yīng)和精餾同時(shí)進(jìn)行，反應(yīng)產(chǎn)物中的水能得以及時(shí)移出，有利于反應(yīng)進(jìn)行完全，提高了乳酸的轉(zhuǎn)化率和乳酸乙酯的產(chǎn)率，產(chǎn)率可以達(dá)35％以上，同時(shí)操作過程也較為簡單。


附圖為本發(fā)明的工藝流程示意中1為精餾塔、2為冷凝器、3為油水分離器、4為反應(yīng)釜
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明采用的反應(yīng)精餾裝置規(guī)格為塔身高1000mm、內(nèi)徑35mm、內(nèi)裝金屬絲網(wǎng)θ環(huán)，填料裝填高度900mm，塔釜為1000ml。投料量為乳酸銨86g、乙醇270g、苯40g、催化劑AlCl32.14g。操作條件為控制反應(yīng)釜溫度在75-85℃之間，塔頂溫度在60-67℃之間，回流比為1，整個(gè)系統(tǒng)壓力為常壓。乳酸乙酯收率為35.6％。
權(quán)利要求
1一種以乳酸銨為原料反應(yīng)精餾制備乳酸乙酯的工藝，是采用包括由精餾塔、塔頂冷凝器、油水分離器組成的反應(yīng)精餾裝置，在反應(yīng)精餾塔內(nèi)，以金屬鹵化物為催化劑，按乙醇與乳酸銨摩爾比1∶(1.5～3.5)、苯為乳酸銨重量的30％～50％的量向精餾塔連續(xù)或一次性投料進(jìn)行連續(xù)或間歇反應(yīng)精餾制備乳酸乙酯，其特征在于精餾塔塔釜操作溫度為60℃-90℃，塔頂溫度為60-70℃，全塔操作壓刀為常壓，塔頂產(chǎn)出乙醇、水、苯共沸物經(jīng)冷凝器進(jìn)入油水分離器，油水分離器上部設(shè)液流口與塔頂連接，并以0.5-2.0的回流比進(jìn)行操作，油水分離器的底部凈水排外，精餾塔釜產(chǎn)出乳酸乙酯產(chǎn)品。
2按權(quán)利要求1所說的以乳酸銨為原料反應(yīng)精餾制備乳酸乙酯的工藝，其特征在于工藝條件優(yōu)選精餾塔塔釜操作溫度為70～85℃，塔頂操作溫度為60-65℃，操作回流比為1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以乳酸銨為原料反應(yīng)精餾制備乳酸乙酯的工藝，屬于乳酸乙酯制備技術(shù)。該工藝是采用包括由精餾塔、塔頂冷凝器、油水分離器組成的反應(yīng)精餾裝置，以金屬鹵化物為催化劑，按乙醇與乳酸銨摩爾比1∶(1.5～3.5)、苯為乳酸銨重量的30％～50％的量向塔內(nèi)投料。其特征在于精餾塔塔釜操作溫度為60－90℃，塔頂溫度為60－70℃，全塔操作壓力為常壓，塔頂產(chǎn)出乙醇、水、苯共沸物經(jīng)冷凝器進(jìn)入油水分離器，油水分離器上部設(shè)液流口與塔頂連接，并以0.5－2.0的回流比進(jìn)行操作，油水分離器的底部凈水排外，精餾塔釜產(chǎn)出乳酸乙酯產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于提高了乳酸乙酯的產(chǎn)率，產(chǎn)率可以達(dá)35％以上，同時(shí)操作過程也較為簡單。
文檔編號C07C67/08GK1438213SQ0310242
公開日2003年8月27日 申請日期2003年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月28日
發(fā)明者趙學(xué)明, 高靜 申請人:天津大學(xué)