專(zhuān)利名稱(chēng)：亞臨界液化石油氣萃取除蟲(chóng)菊酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除蟲(chóng)菊的萃取方法，尤其是一種用亞臨界液化石油氣萃取除蟲(chóng)菊酯的工藝方法。
除蟲(chóng)菊酯是除蟲(chóng)菊花中所含的天然殺蟲(chóng)活性成分的總稱(chēng)，對(duì)害蟲(chóng)具有很強(qiáng)的觸殺作用，害蟲(chóng)接觸后幾秒鐘就被擊倒，對(duì)人、畜毒性極小，作用時(shí)安全，不傷皮膚，不刺激眼睛，無(wú)殘毒，因此被公認(rèn)為是一種優(yōu)良的對(duì)人體不會(huì)造成危害的天然殺蟲(chóng)劑。目前，我國(guó)衛(wèi)生殺蟲(chóng)劑中大量使用的是合成的擬除蟲(chóng)菊酯，這些產(chǎn)品對(duì)人體的健康及環(huán)境均有較大影響。隨著人們生活水平的不斷提高，高效、低，毒且對(duì)人體安全的天然農(nóng)藥，其市場(chǎng)需求量較大，因而改進(jìn)除蟲(chóng)菊酯的生產(chǎn)工藝十分必要。目前除蟲(chóng)菊酯的萃取技術(shù)主要有己烷或者超臨界二氧化碳流體作為萃取溶劑進(jìn)行萃取的方法。已烷萃取法存在著提取不充分，雜質(zhì)多，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品易受熱變性，使其質(zhì)量不穩(wěn)定，后處理較困難等不足。超臨界二氧化碳流體萃取法雖克服了上述不足，但由于操作過(guò)程是在高壓狀態(tài)下運(yùn)行，因而設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本高，能耗高，設(shè)備清洗困難，從而使目前的生產(chǎn)規(guī)模無(wú)法擴(kuò)大。因此，有必要對(duì)現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種提取率高，雜質(zhì)少，性能穩(wěn)定，投資少，成本低，適合大規(guī)模生產(chǎn)的亞臨界液化石油氣萃取除蟲(chóng)菊酯的方法。
本發(fā)明采用亞臨界狀態(tài)下的液化石油氣對(duì)除蟲(chóng)菊進(jìn)行萃取制得除蟲(chóng)菊酯，其具體工藝步驟是1，將亞臨界液化石油氣按物料∶溶劑＝1∶0.4-1∶20的量通入原料中；2，在溫度為20-90℃，壓力為0.3-3.5MPa工藝條件下，萃取20-300分鐘；3，將上述亞臨界液化石油氣及萃取物在溫度為20-90℃，壓力為0.1-2MPa下，使液化石油氣氣化，從而分離出除蟲(chóng)菊酯；4，回收液化石油氣，經(jīng)加壓、冷卻后回收循環(huán)使用。
所述亞臨界液化石油氣為溫度和壓力均低于其臨界值的液化石油氣。
上述工藝方法中，所述亞臨界液化石油氣萃取溶劑預(yù)先應(yīng)采用現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行脫硫、脫臭處理，使硫化氫小于1PPM。
上述工藝方法中所述物料與溶劑之比為重量比。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果1、由于所用亞臨界液化石油氣可完全回收，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，且在較低溫度和壓力下進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間短，減少了產(chǎn)品的受熱變性影響，使活性成分保存完整，產(chǎn)品純度達(dá)30％，溶劑殘留≤1PPM；2、本發(fā)明的工藝設(shè)備投資低，且工藝中只使用熱水循環(huán)加熱，因此，設(shè)備運(yùn)行費(fèi)用低，系統(tǒng)能耗和生產(chǎn)成本低；3、本發(fā)明選擇性萃取及分離效果好，提取率高，比現(xiàn)有方法高出20-30％，因而它特別適合于提取用常規(guī)方法較難分離的天然殺蟲(chóng)活性成分--除蟲(chóng)菊酯。
表1為三種萃取工藝對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)表。


圖1為本發(fā)明之工藝流程圖。
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1將10Kg除蟲(chóng)菊干花放入萃取釜中，按物料∶溶劑＝1∶0.4的量通入亞臨界液化石油氣進(jìn)行萃取，萃取溫度為40℃，萃取壓力為1.5MPa，連續(xù)萃取3次，每次萃取的時(shí)間為30分鐘，總?cè)軇┯昧繛槲锪稀萌軇?∶1.2，萃取完畢后，將混合提取物通入分離釜中，調(diào)節(jié)壓力至0.5MPa，控制溫度50℃，使液化石油氣氣化，從而分離出除蟲(chóng)菊酯0.47Kg，氣化后的溶劑經(jīng)壓縮機(jī)或增壓泵加壓后，再經(jīng)冷卻器冷卻后回收循環(huán)使用。
實(shí)施例2將10Kg除蟲(chóng)菊干花放入萃取釜中，按物料∶溶劑＝1∶3的量通入亞臨界液化石油氣進(jìn)行萃取，萃取溫度為30℃，萃取壓力為1.0MPa，連續(xù)萃取3次，每次萃取的時(shí)間為120分鐘，總?cè)軇┯昧繛槲锪稀萌軇?∶9，萃取完畢后，將混合提取物通入分離釜中，調(diào)節(jié)壓力至0.3MPa，控制溫度40℃，使液化石油氣氣化，從而分離出除蟲(chóng)菊酯0.42Kg，氣化后的溶劑經(jīng)壓縮機(jī)或增壓泵加壓后，再經(jīng)冷卻器冷卻后回收循環(huán)使用。
實(shí)施例3將10Kg除蟲(chóng)菊干花放入萃取釜中，按物料∶溶劑＝1∶6的量通入亞臨界液化石油氣進(jìn)行萃取，萃取溫度為20℃，萃取壓力為0.5MPa，連續(xù)萃取3次，每次萃取的時(shí)間為180分鐘，總?cè)軇┯昧繛槲锪稀萌軇?∶18，萃取完畢后，將混合提取物通入分離釜中，調(diào)節(jié)壓力至0.2MPa，控制溫度20℃，使液化石油氣氣化，從而分離出除蟲(chóng)菊酯0.4Kg，氣化后的溶劑經(jīng)壓縮機(jī)或增壓泵加壓后，再經(jīng)冷卻器冷卻后回收循環(huán)使用。
實(shí)施例4將10Kg除蟲(chóng)菊干花放入萃取釜中，按物料∶溶劑＝1∶7的量通入亞臨界液化石油氣進(jìn)行萃取，萃取溫度為20℃，萃取壓力為0.3MPa，連續(xù)萃取3次，每次萃取的時(shí)間為250分鐘，總?cè)軇┯昧繛槲锪稀萌軇?∶21，萃取完畢后，將混合提取物通入分離釜中，調(diào)節(jié)壓力至0.1MPa，控制溫度20℃，使液化石油氣氣化，從而分離出除蟲(chóng)菊酯0.39Kg，氣化后的溶劑經(jīng)壓縮機(jī)或增壓泵加壓后，再經(jīng)冷卻器冷卻后回收循環(huán)使用。
實(shí)施例5將10Kg除蟲(chóng)菊干花放入萃取釜中，按物料∶溶劑＝1∶1的量通入亞臨界液化石油氣進(jìn)行萃取，萃取溫度為90℃，萃取壓力為3.5MPa，連續(xù)萃取3次，每次萃取的時(shí)間為20分鐘，總?cè)軇┯昧繛槲锪稀萌軇?∶3，萃取完畢后，將混合提取物通入分離釜中，調(diào)節(jié)壓力至1.0MPa，控制溫度90℃，使液化石油氣氣化，從而分離出除蟲(chóng)菊酯0.43Kg，氣化后的溶劑經(jīng)壓縮機(jī)或增壓泵加壓后，再經(jīng)冷卻器冷卻后回收循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.一種亞臨界液化石油氣萃取除蟲(chóng)菊酯的方法，其特征在于采用亞臨界液化石油氣為溶劑，并經(jīng)下列工藝步驟萃取A，將亞臨界液化石油氣按物料∶溶劑＝1∶0.4-1∶20的重量比通入原料中；B，在溫度為20-90℃，壓力為0.3-3.5MPa工藝條件下，萃取20-300分鐘；C，將上述亞臨界液化石油氣及萃取物在溫度為20-90℃，壓力為0.1-2MPa下，使液化石油氣氣化，從而分離出除蟲(chóng)菊酯；D，回收液化石油氣，經(jīng)加壓、冷卻后回收利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述亞臨界液化石油氣為溫度和壓力均低于其臨界值的液化石油氣。
全文摘要
本發(fā)明提供一種亞臨界液化石油氣萃取除蟲(chóng)菊酯的方法，其特征在于采用亞臨界液化石油氣為溶劑，在溫度為20－90℃，壓力為0.3－3.5MPa工藝條件下，萃取20－300分鐘，又在溫度為20－90℃，壓力為0.1－2MPa下，使液化石油氣氣化，從而分離出除蟲(chóng)菊酯。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)提取不充分，成本較高，雜質(zhì)多，產(chǎn)品易受熱變性，后處理困難等技術(shù)難題。它可完全回收溶劑，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，整個(gè)過(guò)程均在較低溫度和較低壓力下進(jìn)行，萃取時(shí)間短，活性成分保存完整，產(chǎn)品純度達(dá)27％，溶劑殘留≤1PPM，且設(shè)備運(yùn)行費(fèi)用低，能耗少、生產(chǎn)成本低，提取率比己烷萃取法高出20－30％，是一種較為理想的萃取方法。
文檔編號(hào)C07C69/743GK1400203SQ0110870
公開(kāi)日2003年3月5日 申請(qǐng)日期2001年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2001年8月2日
發(fā)明者劉潤(rùn)民, 金偉錚, 李定中, 范春云, 陳新榮 申請(qǐng)人:劉潤(rùn)民, 金偉錚, 范春云, 李定中, 陳新榮, 王云花