專利名稱：結(jié)晶精制裝置以及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是與通過使含有雜質(zhì)的原料結(jié)晶和精制結(jié)晶成分的熔融液對(duì)流接觸，進(jìn)行結(jié)晶精制的結(jié)晶精制裝置以及方法有關(guān)。
背景技術(shù)：
以前，作為結(jié)晶的精制裝置有過各種形式，利用結(jié)晶成分熔解液進(jìn)行結(jié)晶精制的裝置有例如在特公昭47-40621號(hào)公報(bào)上公開的裝置。這種眾所周知的裝置是由以下特點(diǎn)構(gòu)成的直立型精制裝置，這種裝置如圖3所示，在下部的在投料口12內(nèi)有螺旋輸送機(jī)13，把作為含有雜質(zhì)的被精制物質(zhì)的原料粗結(jié)晶供給精制塔11內(nèi)，在塔上部設(shè)置加熱熔融裝置14熔解結(jié)晶，其熔解液和在精制塔11內(nèi)上升的結(jié)晶對(duì)流接觸，并把精制的結(jié)晶從上部的出料口15排出。在精制塔11內(nèi)設(shè)有在旋轉(zhuǎn)軸體16上安裝攪拌翼17的攪拌機(jī)18，這種攪拌機(jī)18具有一邊熔解從上述投料口12供給的結(jié)晶一邊提升結(jié)晶的功能。
通過這種構(gòu)造的結(jié)晶精制裝置，利用目標(biāo)結(jié)晶成分的熔解液精制含有雜質(zhì)的粗結(jié)晶，原料粗結(jié)晶是通過精制塔11的投料口12供給塔內(nèi)，并通過設(shè)在塔內(nèi)的攪拌機(jī)18提升至塔頂。此時(shí)，攪拌機(jī)18不僅防止結(jié)晶以成塊狀上升或結(jié)晶附著在攪拌翼17上，還拆解結(jié)晶并把結(jié)晶從精制塔11內(nèi)輸送提升。如此到達(dá)塔頂?shù)慕Y(jié)晶，需要量被熔解成回流熔解液，在重力作用下下降至精制塔11內(nèi)，而且受這種熔解液的沖洗作用達(dá)到塔頂?shù)慕Y(jié)晶以目標(biāo)純度從出料口15排出。另外，含在原料結(jié)晶里的雜質(zhì)從精制塔11內(nèi)下降后，在過濾裝置19分離從排出口20去除。
因?yàn)檫@種精制裝置在塔上部設(shè)有加熱熔解裝置14，所以該加熱熔解裝置14會(huì)受到來自上升結(jié)晶強(qiáng)大的壓力，進(jìn)而會(huì)增加其壓力的反作用力帶來的對(duì)攪拌機(jī)18的負(fù)荷，其結(jié)果是加熱熔解裝置以及攪拌機(jī)會(huì)受到損傷。
不過，為了從操作上防止這種問題，不得不降低結(jié)晶的處理量，這就帶來了生產(chǎn)能力的下降。另外，為了減少上述壓力要縮小加熱熔解裝置，其傳熱面積也會(huì)減少，如果要加熱熔解裝置確保同樣的供給熱量，不得不提高熔解液溫度，其結(jié)果是出現(xiàn)了熔解液變質(zhì)的問題。
另外這種裝置有時(shí)會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶上升量的變動(dòng)，不過很難對(duì)付這種變動(dòng)。即，在圖3的裝置上，裝置的控制是通過增減加熱熔解裝置的溫度來調(diào)整熔解液的溫度和量的，所以熔解液的溫度和量的調(diào)整是通過間接方法實(shí)現(xiàn)的。因此，這種控制方式很難保證正常合適條件，容易引起操作條件的變動(dòng)，傳熱系數(shù)也受到其變動(dòng)的影響，其結(jié)果是由加熱熔解裝置提供的熱量也會(huì)隨著變動(dòng)且無法穩(wěn)定，所以帶來了熱變化引起的結(jié)晶變質(zhì)問題和精制能力的下降。
本發(fā)明是鑒于這種事情，直接控制熔解液的溫度和量等條件，提供可以穩(wěn)定且高效地精制高品質(zhì)制品的結(jié)晶精制裝置以及方法為目的的。
發(fā)明公開與本發(fā)明有關(guān)的結(jié)晶精制裝置有在縱向延伸的筒型的精制塔下部的原料結(jié)晶投料口和在上部的取出精制后的結(jié)晶制品的出料口。在此結(jié)晶塔內(nèi)，設(shè)有攪拌原料結(jié)晶的攪拌裝置并通過該精制塔內(nèi)的精制結(jié)晶成分下降熔解液和上升原料結(jié)晶的對(duì)流接觸精制原料結(jié)晶。
對(duì)于這種結(jié)晶精制裝置，在本發(fā)明中，是以從外部把精制結(jié)晶成分熔解液供給精制塔內(nèi)的熔解液供給裝置設(shè)在該精制塔上部為特點(diǎn)。
在本發(fā)明裝置上，精制結(jié)晶成分熔解液是從外部在精制塔上部下降至精制塔內(nèi)的，而且上升原料結(jié)晶在精制塔內(nèi)與精制結(jié)晶成分對(duì)流接觸而被精制。
在本發(fā)明上，攪拌裝置最好是可以攪拌原料結(jié)晶的同時(shí)把原料結(jié)晶送擠向上方的攪拌裝置。此時(shí)，攪拌裝置可以在縱向延伸的旋轉(zhuǎn)軸體上安裝攪拌翼。上述攪拌裝置可以有多個(gè)旋轉(zhuǎn)軸體并在各旋轉(zhuǎn)軸體上裝有旋轉(zhuǎn)翼。這時(shí)候，幾個(gè)旋轉(zhuǎn)軸體上至少要一個(gè)可以與其他旋轉(zhuǎn)軸體以相反的方向旋轉(zhuǎn)。安裝在多個(gè)旋轉(zhuǎn)軸體上的旋轉(zhuǎn)翼，從旋轉(zhuǎn)軸體的軸線方向上觀察，旋轉(zhuǎn)面彼此之間重疊一部分的話得以提高攪拌效果。
再說，在本發(fā)明上，希望在投料口裝上可以把原料結(jié)晶推擠入精制塔的供給裝置，以提高原料裝置的供給能力。另外，希望在精制塔下部設(shè)置過濾裝置以及其下方的雜質(zhì)排出口。
附圖的簡(jiǎn)單說明

圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式裝置的縱剖面圖。
圖2是圖1裝置的II-II剖面圖。
圖3是以前裝置的縱剖面圖。
實(shí)施發(fā)明最佳的形式下面，以圖1和圖2為基礎(chǔ)，說明本發(fā)明實(shí)施的方式。
從圖上看到，精制塔1是縱型筒狀，內(nèi)部設(shè)有攪拌裝置2。攪拌裝置2在本實(shí)施形式來看有2根縱向延伸的旋轉(zhuǎn)軸體2A，在各旋轉(zhuǎn)軸體2A上有多個(gè)攪拌翼2B。2根旋轉(zhuǎn)軸體2A可以是同一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)也可以是以相反的方向旋轉(zhuǎn)。不論哪一種，攪拌翼2B最好與水平面形成傾角，以便旋轉(zhuǎn)軸體2A旋轉(zhuǎn)時(shí)形成上升流。安裝在兩個(gè)旋轉(zhuǎn)軸體2A上的攪拌翼2B作為在本實(shí)施方式上理想的形狀，如圖2所示，從上方觀察時(shí)雙方的攪拌翼2B的旋轉(zhuǎn)面互相重疊一部分。在這重疊的領(lǐng)域上，攪拌能力是提升的。上述精制塔1的內(nèi)墻面最好具有接近于這種旋轉(zhuǎn)面的圓的形狀。
在上述精制塔1的下部設(shè)有投料口3，從這里供給原料結(jié)晶。雖然投料口3沒有在圖中顯示出，但是最好裝上螺旋輸送機(jī)等供給裝置，以便把原料結(jié)晶推擠入精制塔1內(nèi)。
在上述精制塔1的上部設(shè)有提取精制后的結(jié)晶制品的出料口4和從外部把精制結(jié)晶成分的熔解液供給精制塔內(nèi)的熔解液供給裝置5。上述溶解液供給裝置5在本實(shí)施方式上具有供給管的形狀，而且可以把溫度等狀態(tài)事先準(zhǔn)確確定的熔解液按規(guī)定量供給。
再說，上述精制塔1內(nèi)的下部設(shè)有過濾裝置6以及其底部的雜質(zhì)排出口7。
對(duì)于這種本實(shí)施方式裝置，原料粗結(jié)晶或泥漿狀結(jié)晶混合物從投料口3送入精制塔1內(nèi)部。如此送入的原料結(jié)晶通過攪拌機(jī)2一邊被攪拌一邊被送向塔上部。在塔上部，通過熔解液供給裝置5從塔外供給結(jié)晶成分的熔解液。這種溶解液可以確保溫度等狀態(tài)，而且僅供給裝置運(yùn)行管理所需的最合適的量。這種熔解液的一部分下降至塔內(nèi)，與上升的原料結(jié)晶對(duì)流接觸。如此作用下，在清洗上升結(jié)晶的同時(shí)通過溫度上升引起的發(fā)汗作用向外排出結(jié)晶內(nèi)部的雜質(zhì)而完成精制。原料結(jié)晶到達(dá)塔上部時(shí)，原料結(jié)晶成高純度的物質(zhì)，這里其中的一部分從出料口作為制品排出。
包含在粗原料結(jié)晶中的低熔點(diǎn)雜質(zhì)在塔內(nèi)下降，通過過濾裝置6和結(jié)晶分離而從雜質(zhì)排出口7排出。
本發(fā)明并不局限于以上實(shí)施形式上出示的具體例子。熔解液供給裝置不僅可以是如圖示的供給管，也可以是像多孔板似的能把熔解液以少量均勻下降的東西。另外，精制塔不一定是圓筒型也可以是任意斷面形狀，而且不一定垂直于水平面可以多少傾斜一點(diǎn)。
<實(shí)施例>
在2個(gè)內(nèi)徑為508mm、高度為約2600mm的圓筒互相重疊的如圖2斷面形狀的精制塔的精制裝置上，把組成為對(duì)二氯苯92.3％、鄰二氯苯6.6％、間二氯苯1.1％的泥漿狀態(tài)的混合物以1514kg/h速度投入，可以得到除去沉降的熔解液之后的凈重1260kg/h的純度為99.99％以上的對(duì)二氯苯。與此裝置一樣大小的特公昭47-40621號(hào)公報(bào)上宣布的精制裝置上，其最大產(chǎn)量為800kg/h。
產(chǎn)業(yè)上的利用可能性本發(fā)明如上面說明的一樣，因?yàn)闆]有像以前裝置那樣把加熱熔解裝置設(shè)在精制塔上部，所以消除了熔解裝置受到上升結(jié)晶引起的壓力和攪拌機(jī)受到其反作用力而各自損壞的可能性。
另外，因?yàn)榭梢园褱?zhǔn)確把握溫度等條件的熔解液從外部按所需的適當(dāng)量供給，所以條件控制很準(zhǔn)確。結(jié)果，在穩(wěn)定以及高精制能力的條件下，得到了不會(huì)因溫度變化而變質(zhì)的高品質(zhì)的制品。
權(quán)利要求
1.結(jié)晶精制裝置，分別在縱向延伸的筒型精制塔下部設(shè)有原料結(jié)晶投料口以及在上部設(shè)有提取精制后的結(jié)晶作為制品的出料口，把攪拌原料結(jié)晶的攪拌裝置設(shè)在上述精制塔內(nèi)，在精制塔內(nèi)的精制結(jié)晶成分的下降熔解液和上升原料結(jié)晶的對(duì)流接觸而精制原料結(jié)晶的結(jié)晶精制裝置中，把精制結(jié)晶成分的熔解液從外部供給精制塔內(nèi)的熔解液供給裝置設(shè)在該精制塔上部。
2.如權(quán)利要求1記載的結(jié)晶精制裝置，其特征在于，攪拌裝置攪拌原料結(jié)晶并可以推送往上方。
3.如權(quán)利要求1或2記載的結(jié)晶精制裝置，其特征在于，攪拌裝置具有在縱向延伸的旋轉(zhuǎn)軸體上安裝的攪拌翼。
4.如權(quán)利要求3記載的結(jié)晶精制裝置，其特征在于，攪拌裝置有多個(gè)旋轉(zhuǎn)軸體，而且在各自旋轉(zhuǎn)軸體上安裝旋轉(zhuǎn)翼。
5.如權(quán)利要求4記載的結(jié)晶精制裝置，其特征在于，多個(gè)旋轉(zhuǎn)軸體的至少一個(gè)與其他旋轉(zhuǎn)軸體以不同方向旋轉(zhuǎn)。
6.如權(quán)利要求4或5記載的結(jié)晶精制裝置，其特征在于，多個(gè)旋轉(zhuǎn)軸體上安裝的旋轉(zhuǎn)翼，從旋轉(zhuǎn)軸體的軸線方向上觀察時(shí)其旋轉(zhuǎn)面之間重疊一部分。
7.如權(quán)利要求1記載的結(jié)晶精制裝置，其特征在于，投料口中設(shè)有能把原料結(jié)晶推擠入精制塔的供給裝置。
8.如權(quán)利要求1記載的結(jié)晶精制裝置，其特征在于，精制塔的下部設(shè)有過濾裝置以及其下方的雜質(zhì)排出口。
9.結(jié)晶精制方法，分別在縱向延伸的筒型精制塔下部設(shè)有原料結(jié)晶投料口以及在上部設(shè)有提取精制后的結(jié)晶作為制品的出料口，把攪拌原料結(jié)晶的攪拌裝置設(shè)在上述精制塔內(nèi)，而且在精制塔內(nèi)通過精制結(jié)晶成分的下降熔解液和上升原料結(jié)晶的對(duì)流接觸而精制原料結(jié)晶的結(jié)晶精制方法，把精制結(jié)晶成分的熔解液從外部在精制塔上部下降供向該精制塔內(nèi)。
全文摘要
以盡量降低裝置損傷可能性和提供穩(wěn)定且高效地生產(chǎn)高品質(zhì)的制品的結(jié)晶精制裝置和方法為目的。各自在縱向延伸的筒型精制塔(1)下部設(shè)置原料結(jié)晶的投料口(3)和在上部設(shè)置取出精制后的結(jié)晶制品的出料口(4)，攪拌原料結(jié)晶用的攪拌裝置(2)設(shè)在上述精制塔(1)內(nèi)，對(duì)于通過在精制塔(1)內(nèi)精制結(jié)晶成分的下降熔解液和上升原料結(jié)晶互相對(duì)流接觸來精制原料結(jié)晶的結(jié)晶精制裝置來說，把精制結(jié)晶成分熔解液從外部供給精制塔內(nèi)的熔解液供給裝置(5)設(shè)在該精制塔(1)上部。
文檔編號(hào)C07C17/00GK1454192SQ00819839
公開日2003年11月5日 申請(qǐng)日期2000年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2000年8月22日
發(fā)明者渡邊良一, 伊藤彰洋, 大田原健太郎 申請(qǐng)人:吳羽化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社, 吳羽技術(shù)工程株式會(huì)社