專利名稱：塔式處理方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及塔式處理方法和設(shè)備。更具體而言，本發(fā)明的主題是使用蒸餾塔等的塔式處理方法，該方法在生產(chǎn)各種化學(xué)產(chǎn)品時(shí)使用且包括進(jìn)行導(dǎo)入塔狀處理空間，即處理塔的處理流體的物理處理如分離處理流體成分或化學(xué)處理如反應(yīng)；以及一旦蒸發(fā)后通過諸如液化的方法從塔頂側(cè)取出形成的所需產(chǎn)品。
在各種化學(xué)產(chǎn)品的生產(chǎn)方法中，通常在工業(yè)上采用使用塔式設(shè)備如蒸餾塔、吸收塔和汽提塔的塔式處理方法。
在塔式處理方法中，液態(tài)或氣態(tài)處理流體導(dǎo)入處理塔中，通過在處理塔中加熱或攪拌該處理流體或作用于單獨(dú)供入的流體成分而進(jìn)行所需的物理或化學(xué)處理；處理后的一部分流體移到該塔的上部，即塔頂側(cè)，通過在塔頂液化而回收并從塔頂側(cè)取出。結(jié)果使得大量的上述處理工作能連續(xù)和穩(wěn)定地進(jìn)行。
在這樣的塔式處理方法中，伴隨著進(jìn)行導(dǎo)入的處理流體的處理，除了所需產(chǎn)品外，通過在處理流體中發(fā)生成分變性或聚合形成雜質(zhì)。象這樣形成的雜質(zhì)可能滯留或聚集在處理流體中而不能以所需產(chǎn)品取出。此外，最初包含在導(dǎo)入處理塔中的處理流體中的雜質(zhì)也滯留或聚集在處理塔中。這些雜質(zhì)通常易于在處理塔的塔底收集。
雜質(zhì)在處理流體中滯留和聚集引起如下問題通過以固體產(chǎn)物形式沉淀雜質(zhì)并附著于處理塔的內(nèi)壁上而降低處理塔的傳熱特性；填塞各種管道和機(jī)器等；一部分雜質(zhì)污染所需產(chǎn)物；以及降低對(duì)處理溶液的進(jìn)行化學(xué)處理的質(zhì)量和能力。
該問題由一個(gè)具體的實(shí)例來說明。(甲基)丙烯酸及其酯通過使用包括蒸餾塔、熱交換器和與二者連接的管道的蒸餾設(shè)備來提純。
在該蒸餾處理中，聚合物在蒸餾塔中形成并附著在蒸餾塔的內(nèi)壁上，因?yàn)?甲基)丙烯酸及其酯易于聚合。若附著的聚合物聚集，則還會(huì)出現(xiàn)堵塞蒸餾塔的情形。必須通過經(jīng)常地打開蒸餾塔來除去附著于內(nèi)壁上的聚合物以維持蒸餾塔的處理質(zhì)量并穩(wěn)定地操作。因此，需花費(fèi)太多的勞動(dòng)力并使生產(chǎn)率大為降低。
作為解決該問題的方法，JP-B-34606／1977和JP-B-61015／1982公開了這樣一種方法，其包括從塔底導(dǎo)入氧氣以防止蒸餾塔內(nèi)的聚合。JP-A-239341／1996公開了這樣一種方法，其包括取出在精餾塔內(nèi)下降的流出溶液、分離該溶液中的聚合物以及再次將聚合物循環(huán)到精餾塔中。
包括導(dǎo)入氧氣的上述現(xiàn)有技術(shù)的方法以及包括從下降的回流溶液中分離聚合物的上述現(xiàn)有技術(shù)的方法都不能充分除去聚集在處理溶液中的雜質(zhì)如聚合物。
盡管在短期操作時(shí)不會(huì)引起諸如蒸餾塔或精餾塔停止的問題，但長期操作時(shí)聚合物逐漸生成并附著于塔底溶液的排出管、塔底溶液的發(fā)送泵、諸如再沸器等的塔包含的管道、熱交換器以及管道的內(nèi)部，且由于不久就引起堵塞而使得不能繼續(xù)蒸餾。除了處理過程中生成的聚合物外，諸如含于處理溶液中的上述雜質(zhì)和處理過程中生成的變性產(chǎn)物等沉淀物可引起相同的問題。這些聚合物和沉淀物在管道和機(jī)器中附著進(jìn)一步增加了沉淀和聚合。
此外，可以考慮通過在導(dǎo)入處理塔之前過濾處理溶液而防止雜質(zhì)侵入處理塔中。但該方法對(duì)處理塔中產(chǎn)生的雜質(zhì)無效。可以考慮通過過濾整個(gè)塔底排出溶液，然后將溶液送入下一步而阻止將雜質(zhì)送入下一步的處理設(shè)備中或防止雜質(zhì)附著于通向下一步的管道上的方法。但這不能用于防止雜質(zhì)附著于處理塔中且難以有效過濾含有大量雜質(zhì)的塔底排出溶液。
這些現(xiàn)有的處理方法不能充分防止固體產(chǎn)物附著于管道和機(jī)器中。
本發(fā)明的目的是提供一種通過使用上述蒸餾塔等的塔式處理方法，該方法能有效除去處理流體中含有或生成的固體雜質(zhì)如沉淀物和聚合物且因而能穩(wěn)定地操作塔式處理。
本發(fā)明的塔式處理方法包括將處理流體導(dǎo)入處理塔中，在處理塔中進(jìn)行處理流體的物理和／或化學(xué)處理，從塔頂側(cè)取出一部分處理后的流體以及從塔底側(cè)排出未從塔頂側(cè)取出但殘留的殘余流體。隨著在處理塔中處理的進(jìn)行，該方法還包括連續(xù)進(jìn)行步驟(a)從塔底側(cè)將處理流體排出到處理塔外，將固體雜質(zhì)從步驟(a)中排出的處理流體中除去的步驟(b)，和將在步驟(b)中除去固體雜質(zhì)的處理流體送回處理塔的步驟(c)。
本發(fā)明的塔式處理設(shè)備進(jìn)行該塔式處理方法且包括處理塔，以在處理塔中進(jìn)行處理流體的處理；導(dǎo)入入口，其設(shè)置在處理塔中以導(dǎo)入處理流體；取出出口，其設(shè)置在處理塔的塔頂側(cè)以取出一部分處理后的流體；處理流體循環(huán)線路，其設(shè)置在處理塔的塔底側(cè)以將處理塔中的處理流體排出到處理塔外并將該處理流體再次送回處理塔中；和雜質(zhì)除去部分，其設(shè)置在循環(huán)線路中以從處理流體中除去固體雜質(zhì)。
本發(fā)明的這些和其它目的及優(yōu)點(diǎn)從下列詳細(xì)公開能更充分地明了。


圖1是說明本發(fā)明的實(shí)施模式的處理設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。
圖2是說明本發(fā)明的另一實(shí)施模式的處理設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。
(符號(hào)說明)10蒸餾塔，12導(dǎo)入入口，16排出出口，14取出出口，18送回入口，20導(dǎo)入管，22取出管，30再沸器，32循環(huán)管，40粗濾器，42泵，44循環(huán)管，52發(fā)送管(塔式處理方法)可以使用塔狀處理設(shè)備，即處理塔，從而可以進(jìn)行物理處理方法如蒸餾、吸收、汽提、精餾、分離、提取、吸附、收集和其它，或化學(xué)處理方法，或同時(shí)進(jìn)行物理和化學(xué)處理方法的處理方法。
具體而言，本發(fā)明的方法和設(shè)備優(yōu)選用于處理塔以進(jìn)行物理處理，且更優(yōu)選用于處理塔中的蒸餾塔或精餾塔以進(jìn)行物理處理。其原因在于在諸如蒸餾、吸收和精餾的物理處理中處理流體經(jīng)常暴露于較高的溫度，且由于處理流體聚合或隨后燃燒，固體產(chǎn)物易于在塔中，尤其是在塔底側(cè)聚集。其中，蒸餾塔和精餾塔在底側(cè)具有易于引起聚合和燃燒的部分如再沸器，且固體產(chǎn)物最易聚集?？赏ㄟ^使用本發(fā)明的方法和設(shè)備穩(wěn)定操作這些處理塔。
處理塔的基本形式可以與常規(guī)的處理塔相同。
其中可通過處理流體的處理塔包括導(dǎo)入入口以導(dǎo)入處理流體。該導(dǎo)入入口通常設(shè)置在處理塔的中部。但也可根據(jù)處理塔的處理?xiàng)l件將導(dǎo)入入口設(shè)置在從塔頂側(cè)到塔底側(cè)的任何位置。塔底側(cè)不僅用于意指字面上的塔底，而且包括與下述取出出口相比低于該處理塔的位置，即使該位置在處理塔的側(cè)部或中部的途中。導(dǎo)入入口可設(shè)置在一個(gè)部分或多個(gè)部分。
處理流體為液體或氣體。處理流體包括含無機(jī)或有機(jī)處理物質(zhì)的處理成分、溶劑等。處理流體可以包括固體產(chǎn)物?？蓪?dǎo)入一種處理流體，也可從相同的導(dǎo)入入口或另一導(dǎo)入入口將多種處理流體導(dǎo)入處理塔中。處理流體可以連續(xù)或間歇導(dǎo)入處理塔中。
處理塔的內(nèi)部是完全空的，包括隔板或?qū)虬逡钥刂铺幚砹黧w的料流，包括熱交換機(jī)構(gòu)以加熱或冷卻處理流體，包括攪拌機(jī)構(gòu)以攪拌處理流體，或填充有與處理流體反應(yīng)或?qū)ζ渚哂心承┳饔玫墓腆w產(chǎn)物。這些內(nèi)部機(jī)構(gòu)可以根據(jù)上述處理的差異適當(dāng)?shù)嘏c和常用處理塔相同的機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)組合設(shè)置以處理該處理流體。
作為連于處理塔的設(shè)備，可以在處理塔外側(cè)裝上再沸器等。再沸器使處理流體在處理塔中循環(huán)并控制處理流體的溫度。
用于取出一部分處理后的流體的取出出口設(shè)置在處理塔的塔頂側(cè)。待取出的所需產(chǎn)品可以是氣體或液體。設(shè)置取出出口的塔頂側(cè)不僅意指塔頂位置，而且包括從處理塔頂附近的側(cè)位到處理塔中部的位置且意指與下述用于殘余流體的排出出口相比較接近塔頂?shù)奈恢?。因此，塔頂?cè)可以意指低于處理塔整個(gè)高度的正好中間位置的位置。取出出口可以設(shè)置在多個(gè)部分如處理塔的頂部和中部。
用于提取保留在處理塔中且未從上述取出出口取出的殘余流體的排出出口設(shè)置在處理塔的塔底側(cè)。殘余流體作為廢物丟棄或用于得到下一步中的另一所需產(chǎn)品。殘余流體通常為液體。殘余流體從處理塔連續(xù)或間歇提取。設(shè)置排出出口的塔底側(cè)意指與取出出口的連接位置相比較接近塔底的位置，而不僅僅意指處理塔的底部。
(雜質(zhì)的除去)除了處理塔外，在處理塔的塔底側(cè)設(shè)置處理流體循環(huán)線路以將處理塔中的處理流體排出到處理塔外且將處理流體再次送回處理塔中，雜質(zhì)在該循環(huán)線路中被除去。
處理塔具有用于處理流體且與循環(huán)線路相連的排出出口和送回入口。排出出口和送回入口的連接位置可以考慮處理塔的處理程序的操作條件適當(dāng)確定。排出出口優(yōu)選設(shè)置在塔底。送回入口優(yōu)選設(shè)置在塔底側(cè)，且設(shè)置在塔底或接近塔底的一側(cè)，更優(yōu)選設(shè)置在塔底。雜質(zhì)可以通過在雜質(zhì)易于聚集的塔底側(cè)排出處理流體而有效除去。將除去雜質(zhì)的處理流體送回在塔底側(cè)具有相同成分比的處理流體中。因此，難以對(duì)處理塔中的處理產(chǎn)生壞的影響。
循環(huán)線路可以包括常規(guī)的管道。循環(huán)線路可以包括泵作為流動(dòng)裝置以使處理流體在循環(huán)線路中流動(dòng)。處理流體在循環(huán)線路中的循環(huán)量越大，雜質(zhì)的除去越有效。然而，可以考慮處理溶液中固體雜質(zhì)的量和性質(zhì)適當(dāng)確定該量。處理溶液在循環(huán)線路中的循環(huán)量通常為從處理塔發(fā)送的殘余溶液重量的0．05-100倍，優(yōu)選0．1-20倍，更優(yōu)選0．2-5倍，以除去雜質(zhì)。
用于從處理流體中除去固體雜質(zhì)的雜質(zhì)除去部分設(shè)置在處理塔外部的循環(huán)線路途中。在該雜質(zhì)除去部分中，固體雜質(zhì)通過各種傳統(tǒng)化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)所采用的化學(xué)或物理方法從處理流體中除去。其中，優(yōu)選使用物理方法。物理方法在除去效果上通常比化學(xué)方法更為優(yōu)異，因?yàn)槲锢矸椒苤苯映ス腆w雜質(zhì)。具體而言，可以采用通過粗濾器、過濾器等的過濾。此外，在將處理流體導(dǎo)入薄層蒸發(fā)器后，將從薄層蒸發(fā)器排出的溶液導(dǎo)入粗濾器中并可以除去雜質(zhì)。在將流體導(dǎo)入粗濾器中之后，可以將從粗濾器排出的處理流體導(dǎo)入薄層蒸發(fā)器中。
如果將雜質(zhì)除去部分設(shè)置在處理流體通過的循環(huán)線路的途中，雜質(zhì)除去部分的連接位置并不特別受限。帶有雜質(zhì)除去部分的循環(huán)線路可以配置成除排出上述殘余流體的線路以外的另一線路，或可以與該排出線路和一部分該線路共享。作為這種共享形式，循環(huán)線路從雜質(zhì)除去部分的下游分支，且可以將一個(gè)分支線路連于處理塔的送回入口并將另一分支線路連于殘余流體的排出出口。此外，一部分將處理溶液循環(huán)到設(shè)置為處理塔的輔助部分的再沸器的循環(huán)線路可以與雜質(zhì)除去部分的循環(huán)線路共享。
在處理塔中進(jìn)行上述處理時(shí)可以通過利用聚合抑制劑防止聚合物的形成。聚合抑制劑的實(shí)例包括氫醌、甲醌(methoquinone)、吩噻嗪、銅鹽化合物、鎂鹽化合物、對(duì)苯二胺化合物、N-氧基化合物和亞硝基化合物。
除了聚合抑制劑外，可以通過將分子氧加入處理流體中進(jìn)一步穩(wěn)定地和長時(shí)間地操作使用處理塔的處理。分子氧可以在處理流體流過的線路的任何位置加入，且其實(shí)例包括導(dǎo)入處理塔中之前的管、處理塔底部或側(cè)位、設(shè)置為處理塔的輔助部分的機(jī)器如再沸器、管、雜質(zhì)除去部分、其管道以及排出上述殘余流體的線路。
分子氧的加入量可以根據(jù)目的適當(dāng)?shù)卮_定，但作為實(shí)例，理想的是在用于(甲基)丙烯酸等的蒸餾塔中加入的分子氧的范圍基于(甲基)丙烯酸或其酯的蒸發(fā)蒸氣量為0．1-1．0vol％。
(應(yīng)用)本發(fā)明可用于各種使用上述處理塔的塔式處理方法中，例如優(yōu)選用于下述應(yīng)用。
本發(fā)明用于在(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸酯的生產(chǎn)方法中的處理如蒸餾和吸收。具體而言，若本發(fā)明用于在生產(chǎn)(甲基)丙烯酸等之后進(jìn)行的提純處理，則可以解決聚合物形成和附著的問題。
用于在處理塔中進(jìn)行上述處理的化合物并不特別受限，但優(yōu)選使用易于形成固體雜質(zhì)如聚合物的化合物。具體而言，可以優(yōu)選使用乙烯基化合物，在乙烯基化合物中，(甲基)丙烯酸及其酯尤其易于聚合。作為待用產(chǎn)物的丙烯酸酯的實(shí)例包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羥基乙酯和丙烯酸2-羥基丙酯。作為待用產(chǎn)物的甲基丙烯酸酯的實(shí)例包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯和甲基丙烯酸2-羥基丙酯。
(本發(fā)明的效果和優(yōu)點(diǎn))本發(fā)明的塔式處理方法及其所用設(shè)備能防止雜質(zhì)附著于裝備的機(jī)器上或處理設(shè)備的管道上且由此穩(wěn)定地進(jìn)行目標(biāo)處理，因?yàn)樵谔幚硭羞M(jìn)行物理或化學(xué)處理的處理溶液中產(chǎn)生的固體雜質(zhì)如沉淀物和聚合物可以用裝在循環(huán)線路上的雜質(zhì)除去部分有效除去。
示于圖1的本發(fā)明實(shí)施方式說明用于(甲基)丙烯酸的蒸餾處理的情況。
(甲基)丙烯酸作為由與其它成分的混合物組成的處理溶液供入。該處理溶液通過導(dǎo)入入口(12)從導(dǎo)入管(20)導(dǎo)入蒸餾塔(10)中。導(dǎo)入入口(12)設(shè)置在蒸餾塔(10)的側(cè)位靠近沿垂直方向的中部。
包括(甲基)丙烯酸的處理溶液在蒸餾塔(10)中加熱。通過蒸發(fā)在該塔中上升的餾出物在塔頂液化并從取出出口(14)取出到取出管(22)中。所得取出溶液包括水、溶劑或(甲基)丙烯酸。取出管(22)具有一個(gè)在途中分支并返回蒸餾塔(10)的線路。
再沸器(30)設(shè)置在蒸餾塔(10)的下方。蒸餾塔(10)和再沸器(30)由在二者之間循環(huán)的循環(huán)管(32)連接。從設(shè)置在蒸餾塔(10)的塔底處的排出出口(16)排出的處理溶液通過循環(huán)管(32)導(dǎo)入再沸器(30)中，在再沸器(30)中加熱，然后通過循環(huán)管(32)送回蒸餾塔(10)的塔底附近。這樣，蒸餾塔(10)中處理溶液的溫度調(diào)節(jié)在確定的溫度范圍內(nèi)且穩(wěn)定地操作蒸餾。處理流體通過由在再沸器(30)中加熱引起的自發(fā)對(duì)流自發(fā)地在循環(huán)管(32)中循環(huán)。
循環(huán)管(32)在排出出口(16)和再沸器(30)之間分支并連于循環(huán)管(44)。該循環(huán)管(44)依次連于粗濾器(40)和泵(42)，并在設(shè)置在蒸餾塔(10)的塔底的送回入口(18)處連于蒸餾塔(10)。
一部分從蒸餾塔(10)的排出出口(16)排出的處理溶液借助力送入循環(huán)管(44)中，通過粗濾器(40)過濾并除去在處理溶液中含有的固體雜質(zhì)，然后將所得溶液通過送回入口(18)送回蒸餾塔(10)中。
結(jié)果，對(duì)于蒸餾塔(10)中的處理溶液，固體雜質(zhì)的滯留和聚集得到防止，且固體雜質(zhì)對(duì)蒸餾塔(10)的內(nèi)壁的附著等問題得到解決。若固體雜質(zhì)不在蒸餾塔(10)中的處理溶液中聚集，則固體雜質(zhì)不會(huì)附著在再沸器(30)及其循環(huán)管(32)上。
此外，循環(huán)管(44)在泵(42)和送回入口(18)之間分支并連于發(fā)送管(52)。發(fā)送管(52)為將在蒸餾塔(10)中處理的殘余溶液送入下一處理過程的管道。其中固體雜質(zhì)通過上述粗濾器(40)除去的處理溶液作為殘余溶液發(fā)送。結(jié)果，可以防止固體雜質(zhì)附著于發(fā)送管(52)并防止其送入下一工藝中。
(用于丙烯酸生產(chǎn)工藝的線路)用于丙烯酸生產(chǎn)工藝的線路如圖2所示，該生產(chǎn)工藝包括以上述實(shí)施本發(fā)明的模式解釋的(甲基)丙烯酸的蒸餾處理。
示于圖1中的蒸餾塔(10)用作共沸分離塔。該共沸分離塔(10)及該塔附近的管線和設(shè)備是圖1的蒸餾塔(10)所共有的。
將儲(chǔ)料箱(102)設(shè)置在共沸分離塔(10)的取出管(22)的途中。該取出管(22)連于丙烯酸收集塔(110)的塔頂，并在此處捕集丙烯酸。
共沸分離塔(10)的導(dǎo)入管(20)連于丙烯酸收集塔(110)的塔底。作為原料的處理溶液導(dǎo)入共沸分離塔(10)中，丙烯酸通過共沸分離塔(10)在丙烯酸收集塔(110)中捕集。
共沸分離塔(10)的發(fā)送管(52)依次連于低沸點(diǎn)產(chǎn)物分離塔(120)和高沸點(diǎn)產(chǎn)物分離塔(130)。從發(fā)送管(52)送來的殘余溶液中的低沸點(diǎn)產(chǎn)物和高沸點(diǎn)產(chǎn)物分別通過分離塔(120，130)分離。
在實(shí)施本發(fā)明的說明模式中，雜質(zhì)除去部分如粗濾器(40)僅設(shè)置在共沸分離塔(10)中。然而，該雜質(zhì)除去部分可以設(shè)置在其他處理塔如收集塔(110)、低沸點(diǎn)產(chǎn)物分離塔(120)和高沸點(diǎn)產(chǎn)物分離塔(130)中。
(工作實(shí)施例)
下面通過一些優(yōu)選實(shí)施方案的下列實(shí)施例與非本發(fā)明的對(duì)比例進(jìn)行對(duì)比來更具體地說明本發(fā)明。但是，本發(fā)明不限于下述實(shí)施例。
<實(shí)施例1>
通過使用包括如圖1所示部件的蒸餾設(shè)備蒸餾丙烯酸溶液。
塔直徑為1．8m的蒸餾塔(裝有40塊雙流式塔盤)在塔頂包括取出出口和取出管。在塔的中部，該塔裝有在其中供入作為原料的處理溶液的導(dǎo)入管和導(dǎo)入入口。在該塔之下，該塔裝有處理溶液循環(huán)的循環(huán)管和位于管路中的粗濾器。此外，該塔裝有垂直殼管式再沸器(管內(nèi)徑30mm，管長4000mm和管數(shù)目310片)，且處理流體在再沸器的管中自發(fā)循環(huán)和通過。
反應(yīng)氣體包括通過催化氣相氧化丙烯生產(chǎn)的丙烯酸，并將通過將含于該反應(yīng)氣體中的丙烯酸吸收于水中得到的丙烯酸溶液(丙烯酸65wt％，乙酸2wt％，水31wt％和其它2wt％)用作處理溶液。將處理溶液以6300千克／小時(shí)的速率在蒸餾塔的第20塊塔盤處供入。
將甲基異丁基酮用作回流溶液并以8500千克／小時(shí)的速率供入塔頂。
蒸餾塔在150hPa的操作壓力和100℃的塔底溫度下操作，水和甲基異丁基酮從塔頂分離且粗丙烯酸作為殘余溶液從塔底以5160千克／小時(shí)的速率回收。
然后將30ppm的二丁基二硫代氨基甲酸銅鹽和200ppm氫醌(各量基于丙烯酸的蒸發(fā)量)用作聚合抑制劑并加入來自塔頂?shù)幕亓魅芤褐胁⑷芙庖詫?dǎo)入。此外，從蒸餾塔塔底加入基于丙烯酸的蒸發(fā)量為0．3vol％的分子氧。
將從底部排出的粗丙烯酸溶液導(dǎo)入粗濾器中，并將來自該粗濾器的所得溶液通過使用塔底溶液發(fā)送泵以860千克／小時(shí)的速率循環(huán)到送回入口。此外，將一部分來自粗濾器的溶液送到發(fā)送管中并在外側(cè)以4300千克／小時(shí)的速率回收。
在該操作條件下連續(xù)操作蒸餾塔90天后，一直得到穩(wěn)定的操作狀態(tài)。在停止操作后，根本未檢測到固體產(chǎn)物分別附著在塔底溶液排出出口、塔底溶液發(fā)送泵、循環(huán)管和再沸器上。
<對(duì)比例1>
以與實(shí)施例1相同的方式蒸餾丙烯酸溶液，不同的是來自粗濾器的溶液不循環(huán)到送回入口，而是將整個(gè)溶液送到發(fā)送管中。
在第25天停止操作，因?yàn)樵诓僮髦袡z測到再沸器的殼壓上升。檢查后的結(jié)果是，檢測到固體產(chǎn)物附著在塔底溶液排出出口、塔底溶液發(fā)送泵、循環(huán)管和再沸器上，并且尤其是在再沸器的所有310片管中，107片管被固體產(chǎn)物堵塞。
<實(shí)施例2>
用塔直徑為1．2m的蒸餾塔(裝有20塊雙流式塔盤)蒸餾粗丙烯酸丁酯。該蒸餾塔包括位于塔頂?shù)幕亓魅芤汗?yīng)管和位于塔底的處理溶液導(dǎo)入入口。該塔裝有強(qiáng)制循環(huán)的水平殼管式再沸器(管內(nèi)徑30mm，管長4000mm和管數(shù)目70片)，且工藝流體在再沸器的管中通過。此外，該塔裝有用于處理溶液的循環(huán)線路和粗濾器。
將通過丙烯酸和丁醇的酯化反應(yīng)生產(chǎn)的粗丙烯酸丁酯(丙烯酸丁酯97．5wt％，丁氧基丙酸丁基酯1．8wt％，和其它0．7wt％)用作處理溶液。將處理溶液以4700千克／小時(shí)的速率供入塔底。將從塔頂蒸餾出的丙烯酸丁酯以0．3的回流比供入塔頂。蒸餾塔在70hPa的操作壓力和90℃的塔底溫度下操作。以4500千克／小時(shí)的速率從塔頂蒸餾出不含高沸點(diǎn)雜質(zhì)的純化丙烯酸丁酯，并以400千克／小時(shí)的速率從塔底排出含有濃縮的高沸點(diǎn)雜質(zhì)的丙烯酸丁酯。然后將150ppm氫醌單甲醚加入來自塔頂?shù)幕亓魅芤褐胁⑷芙庖詫?dǎo)入。此外，從蒸餾塔塔底加入基于丙烯酸丁酯的蒸發(fā)量為0．3vol％的分子氧。
使從蒸餾塔塔底強(qiáng)行排出的處理溶液通過在循環(huán)管處設(shè)置有泵的粗濾器。將一部分通過粗濾器的溶液以200千克／小時(shí)的速率循環(huán)到塔底中并將一部分殘余溶液送到發(fā)送管中并在外側(cè)以200千克／小時(shí)的速率回收。
在該操作條件下連續(xù)操作蒸餾塔60天后，一直得到穩(wěn)定的操作狀態(tài)。在停止操作后，根本未檢測到固體產(chǎn)物分別附著在塔底溶液排出出口、塔底溶液發(fā)送泵、循環(huán)管和再沸器上。
<對(duì)比例2>
以與實(shí)施例2相同的方式蒸餾粗丙烯酸丁酯，不同的是通過粗濾器的溶液不被送回送回入口而是在外側(cè)回收整個(gè)溶液。
在第21天停止操作，因?yàn)樵诓僮髦袡z測到再沸器的殼壓上升。檢查后的結(jié)果是，檢測到固體產(chǎn)物附著在塔底溶液排出出口、塔底溶液發(fā)送泵、循環(huán)管和再沸器上，并且尤其是在再沸器的所有70片管中，22片管被固體產(chǎn)物堵塞。
在不背離本發(fā)明的精神和范圍的前提下，可以對(duì)本發(fā)明的各種詳情進(jìn)行改變。此外，本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案的前述描述僅用于說明目的，而不用于限制由后附權(quán)利要求書及其等同物所定義的發(fā)明。
權(quán)利要求
1．一種塔式處理方法，包括將處理流體導(dǎo)入處理塔中，在處理塔中進(jìn)行處理流體的物理和／或化學(xué)處理，從塔頂側(cè)取出一部分處理后的流體以及從塔底側(cè)排出未從塔頂側(cè)取出但殘留的殘余流體，其中隨著在處理塔中處理的進(jìn)行，該方法還包括連續(xù)進(jìn)行從塔底側(cè)將處理流體排出到處理塔外的步驟(a)，將固體雜質(zhì)從步驟(a)中排出的處理流體中除去的步驟(b)，和將在步驟(b)中除去固體雜質(zhì)的處理流體送回處理塔的步驟(c)。
2．根據(jù)權(quán)利要求1的塔式處理方法，其中處理塔為蒸餾塔、吸收塔、汽提塔、提取塔和收集塔中的任一種。
3．根據(jù)權(quán)利要求1或2的塔式處理方法，其中步驟(c)包括將除去固體雜質(zhì)的處理流體送回處理塔的塔底側(cè)。
4．根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的塔式處理方法，其中步驟(b)包括通過過濾處理流體而除去固體雜質(zhì)。
5．根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的塔式處理方法，其中處理包括在(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸酯的生產(chǎn)方法中。
6．根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的塔式處理方法，其中步驟(c)包括將一部分處理流體送回處理塔中并將剩余部分的處理流體作為殘余流體發(fā)送。
7．一種用于進(jìn)行權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的塔式處理方法的塔式處理設(shè)備，包括處理塔，以在處理塔中進(jìn)行處理流體的處理；導(dǎo)入入口，其設(shè)置在處理塔中以導(dǎo)入處理流體；取出出口，其設(shè)置在處理塔的塔頂側(cè)以取出一部分處理后的流體；處理流體循環(huán)線路，其設(shè)置在處理塔的塔底側(cè)以將處理塔中的處理流體排出到處理塔外并將該處理流體再次送回處理塔中；和雜質(zhì)除去部分，其設(shè)置在循環(huán)線路中以從處理流體中除去固體雜質(zhì)。
8．根據(jù)權(quán)利要求7的塔式處理設(shè)備，還包括一發(fā)送部分，其設(shè)置在雜質(zhì)除去部分下游的循環(huán)線路上且從該循環(huán)線路分支以將一部分處理流體作為殘留流體送出。
全文摘要
本發(fā)明提供一種通過使用蒸餾塔等的塔式處理方法,該方法能有效除去在處理流體中含有或產(chǎn)生的固體雜質(zhì)如沉淀物和聚合物并因此能穩(wěn)定地操作該塔式處理。處理流體中的固體雜質(zhì)可以通過進(jìn)行如下步驟而除去;從處理塔(10)的塔底處的排出出口(16)將處理流體排出到處理塔(10)外的步驟(a),通過粗濾器(40)從在步驟(a)中排出的處理流體中除去固體雜質(zhì)的步驟(b)以及將在步驟(b)中除去固體雜質(zhì)的處理流體送回處理塔的送回入口(18)的步驟(c),處理流體的物理和/或化學(xué)處理在處理塔(10)中進(jìn)行。
文檔編號(hào)C07C69/54GK1295055SQ00132929
公開日2001年5月16日 申請(qǐng)日期2000年11月8日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月8日
發(fā)明者坂元一彥, 中原整, 上岡正敏, 笠谷直人 申請(qǐng)人:株式會(huì)社日本觸媒