液體二氧化氯釋放劑及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種液體二氧化氯釋放劑及制備方法，屬消毒、漂白領域。該液體二氧化氯釋放劑中含有1.5?2.5mol/L的氯酸鈉和3.5?7.0mol/L的硫酸；制備二氧化氯時將液體二氧化氯釋放劑和還原劑投加到二氧化氯發(fā)生器中，經(jīng)過二氧化氯發(fā)生器反應，得到二氧化氯。本發(fā)明采用液體二氧化氯釋放劑保證了二氧化氯發(fā)生器的反應原料中酸度和氯酸鈉濃度的穩(wěn)定，確保了反應系統(tǒng)中原料比例達到最佳要求，使原料轉化率大于95％，二氧化氯純度大于98％，并且解決了用戶運輸、儲存和使用硫酸容易出現(xiàn)安全事故的問題。
【專利說明】
液體二氧化氯釋放劑及制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及二氧化氯的制備技術領域，特別涉及一種液體二氧化氯釋放劑及制備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化氯(ClO2)，熔點-59°C，沸點I TC，是自然界中以單體游離原子團存在的少數(shù)化合物之一，常溫下為黃綠色或橘紅色氣體，外觀及氣味酷似氯氣，ClO2氣體易溶于水，形成黃綠色的溶液，二氧化氯在水中的溶解度約為氯氣的5倍，其殺菌能力是現(xiàn)有氯系消毒劑的3-5倍，在水中能氧化降解多種有機污染物而不產(chǎn)生致癌有毒的鹵代有機物，可殺滅各種傳染性病菌和病毒，能有效去除水中的色素，嗅味、異味等有害物質，消毒殺菌效果不受水中PH值和氨氮的影響，在使用過程中安全、無毒，對環(huán)境和水體不產(chǎn)生二次污染，因而二氧化氯是國際上公認的新一代廣譜殺菌消毒劑，為世界各國廣泛應用，世界衛(wèi)生組織(WHO)將其定為Al級安全消毒劑，在水處理行業(yè)得到廣泛的應用。
[0003]制備高純二氧化氯有亞氯酸鹽法和氯酸鹽法，由于亞氯酸鹽價格高造成二氧化氯的制備成本高，不適合大量使用二氧化氯的場所，因而氯酸鹽法得到普遍應用。氯酸鹽法主要以氯酸鈉、硫酸為原料，雙氧水、甲醇、蔗糖、尿素、氯化鈉等為還原劑，在一定的溫度和一定的負壓下將氯酸鈉還原生成二氧化氯。
[0004]在目前的氯酸鹽法制備二氧化氯的方法中，都是采用將氯酸鈉與還原劑混合在一起制備成混合溶液，用一臺計量栗投加到反應器中，硫酸單獨用另一臺計量栗投加的方法，由于兩臺計量栗的計量誤差，該方法存在加入到反應器中的硫酸量不穩(wěn)定，使反應系統(tǒng)中的酸度沒有在理想的范圍內，造成:一是反應系統(tǒng)的酸度偏低時發(fā)生器的反應效果差、原料轉化率低、消耗高;二是反應系統(tǒng)的酸度偏高時造成硫酸的浪費和反應器發(fā)生腐蝕，使發(fā)生器的硫酸消耗高和設備的使用壽命縮短;三是使發(fā)生器的原料轉化率、純度不穩(wěn)定，達不到理想的狀態(tài)，進而不能保證消毒后的水質安全。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的發(fā)明目的在于:針對現(xiàn)有技術存在的問題，提供一種液體二氧化氯釋放劑及制備方法，保證二氧化氯發(fā)生器反應原料濃度的穩(wěn)定性和準確性，提高原料轉化率和二氧化氯純度，使二氧化氯的制備更加安全可靠、簡單方便。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為:
[0007]一種液體二氧化氯釋放劑，所述液體二氧化氯釋放劑中含有1.5-2.5mol/L的氯酸鈉和3.5-7.0mol/L的硫酸。
[0008]上述液體二氧化氯釋放劑的制備方法，包括以下步驟:
[0009](a)配制氯酸鈉溶液:將氯酸鈉與水混合溶解成摩爾濃度為3.0-5.0mol/L的氯酸鈉溶液；
[0010](b)配制稀硫酸溶液:將質量濃度為96%-98%的濃硫酸用水稀釋至摩爾濃度為7.0-14.0mol/L的稀硫酸溶液；
[0011](c)制備液體二氧化氯釋放劑:將步驟(a)配制的氯酸鈉溶液和步驟(b)配制的稀硫酸溶液按照1:0.9-1.1的體積比混合，制備成含有1.5-2.5mol/L氯酸鈉和3.5-7.0mol/L硫酸的液體二氧化氯釋放劑。
[0012]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述液體二氧化氯釋放劑中含有1.6-2.2mol/L的氯酸鈉和 4.0-6.5mol/L 的硫酸。
[0013]上述液體二氧化氯釋放劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:
[0014](a)配制氯酸鈉溶液:將氯酸鈉與水混合溶解成摩爾濃度為3.2-4.4mol/L的氯酸鈉溶液；
[0015](b)配制稀硫酸溶液:將質量濃度為96%_98%的濃硫酸用水稀釋至摩爾濃度為
8.0-13.0mol/L的稀硫酸溶液；
[0016](c)配制液體二氧化氯釋放劑:將步驟(a)配制的氯酸鈉溶液和步驟(b)配制的稀硫酸溶液按照1:0.9-1.1的體積比混合，制成含有1.6-2.2mol/L氯酸鈉和4.0-6.5mol/L硫酸的液體二氧化氯釋放劑。
[0017]作為本發(fā)明的最優(yōu)選方案，所述液體二氧化氯釋放劑中含有1.8-2.lmol/L的氯酸鈉和4.5-6.0mol/L的硫酸。
[0018]上述液體二氧化氯釋放劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:
[0019](a)配制氯酸鈉溶液:將氯酸鈉與水混合溶解成摩爾濃度為3.6-4.2mol/L的氯酸鈉溶液；
[0020](b)配制稀硫酸溶液:將質量濃度為96%_98%的濃硫酸用水稀釋至摩爾濃度為
9.0-12.0mol/L的稀硫酸溶液；
[0021](C)配制液體二氧化氯釋放劑:將步驟(a)配制的氯酸鈉溶液和步驟(b)配制的稀硫酸溶液按照1:0.9-1.1的體積比混合，制成含有1.8-2.lmol/L氯酸鈉和4.5-6.0mol/L硫酸的液體二氧化氯釋放劑。
[0022]上述液體二氧化氯釋放劑用于生產(chǎn)二氧化氯，將液體二氧化氯釋放劑和還原劑溶液投加到二氧化氯發(fā)生器中反應，還原劑溶液為雙氧水、甲醇、蔗糖、尿素中的一種或多種配制的溶液。
[0023]二氧化氯發(fā)生器的反應溫度控制在50_75°C。
[0024]本發(fā)明的有益效果在于:
[0025]1、本發(fā)明先將氯酸鈉與硫酸制備成穩(wěn)定濃度的液體二氧化氯釋放劑，與還原劑溶液同時加入到二氧化氯發(fā)生器中，就能穩(wěn)定地產(chǎn)生高純度的二氧化氯，采用液體二氧化氯釋放劑保證了反應原料中酸度和氯酸鈉濃度的穩(wěn)定，確保了反應系統(tǒng)的反應原料濃度穩(wěn)定，使原料轉化率大于95 %，二氧化氯純度大于98 %。
[0026]2、液體二氧化氯釋放劑，解決了用戶運輸、儲存濃硫酸和稀釋濃硫酸容易出現(xiàn)安全事故的問題。
[0027]3、液體二氧化氯釋放劑中的酸度低，在使用中不會出現(xiàn)對操作人員造成傷害的情況。
[0028]4、液體二氧化氯釋放劑用于二氧化氯發(fā)生器使用確保了反應原料在最佳反應濃度進行，二氧化發(fā)生器的反應器可以是單級或多級結構。
【具體實施方式】
[0029]為了使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細的描述。
[0030]實施例1
[0031 ] 1、制備液體二氧化氯釋放劑，包括以下步驟:
[0032](a)配制氯酸鈉溶液:將氯酸鈉與水混合溶解成質量濃度為3.6mol/L的氯酸鈉溶液；
[0033](b)配制稀硫酸溶液:將質量濃度為98%的濃硫酸用水稀釋至濃度為9.0mol/L的稀硫酸溶液，將稀硫酸溶液的溫度降低至30°C ;
[0034](c)配制液體二氧化氯釋放劑:將步驟(a)配制的氯酸鈉溶液和步驟(b)配制的稀硫酸溶液按照I: I的體積比混合，混合時溫度控制在35°C以下，制成含有1.8mol/L氯酸鈉和
4.5mol/L硫酸的液體二氧化氯釋放劑。
[0035]2、制備還原劑溶液:
[0036](I)將專利號為ZL2008 I 0304135.1的固體還原劑與水按1: 3的質量比混合溶解制成還原劑溶液；
[0037](2)將質量濃度為27.5 %的雙氧水溶液作為還原劑溶液。
[0038]3、制備二氧化氯，包括以下步驟:
[0039](I)將液體二氧化氯釋放劑和專利號為ZL2008 I 0304135.1還原劑溶液按1:0.1的體積比投加到二氧化氯發(fā)生器的反應器中，在反應器中進行混合反應，反應溫度控制在55-75°C;發(fā)生器運行正常后分析消毒液、殘液中的二氧化氯含量、氯氣含量、氯酸根含量、亞氯酸根含量與加入反應器中的氯酸鈉量進行計算，結果為:氯酸鈉轉化率為93.1 %，二氧化氯純度為98.6%。
[0040](2)將液體二氧化氯釋放劑和27.5%的雙氧水溶液按1:0.15的體積比投加到二氧化氯發(fā)生器的反應器中，在反應器中進行混合反應，反應溫度控制在55-70°C;發(fā)生器運行正常后分析消毒液、殘液中的二氧化氯含量、氯氣含量、氯酸根含量、亞氯酸根含量與加入反應器中的氯酸鈉量進行計算，結果為:氯酸鈉轉化率為95.1%, 二氧化氯純度為99.1 %。[0041 ] 實施例2
[0042]1、制備液體二氧化氯釋放劑，包括以下步驟:
[0043](a)配制氯酸鈉溶液:將氯酸鈉與水混合溶解成濃度為3.8mol/L的氯酸鈉溶液；
[0044](b)配制稀硫酸溶液:將質量濃度為98 %的濃硫酸用水稀釋至濃度為10.0mo 1/L的稀硫酸溶液，將稀硫酸溶液的溫度降低至30°C ;
[0045](c)配制液體二氧化氯釋放劑:將步驟(a)配制的氯酸鈉溶液和步驟(b)配制的稀硫酸溶液按照I: I的體積比混合，混合時溫度控制在35°C以下，制成含有1.9mol/L氯酸鈉和
5.0mol/L硫酸的液體二氧化氯釋放劑。
[0046]2、制備還原劑溶液:
[0047](I)將質量濃度為27.5%的雙氧水溶液作為還原劑溶液；
[0048](2)將專利號為ZL2008 I 0304135.1的固體還原劑與水按1: 3的質量比混合溶解制成還原劑溶液。
[0049]3、制備二氧化氯，包括以下步驟:
[0050](I)將液體二氧化氯釋放劑和質量濃度為27.5%的雙氧水溶液按1:0.15的體積比投加到二氧化氯發(fā)生器的反應器中，在反應器中進行混合反應，反應溫度控制在50-70°C，發(fā)生器運行正常后分析消毒液、殘液中的二氧化氯含量、氯氣含量、氯酸根含量、亞氯酸根含量與加入反應器中的氯酸鈉量進行計算，結果為:氯酸鈉轉化率為96.9%, 二氧化氯純度為 98.7%。
[0051 ] (2)將液體二氧化氯釋放劑和專利號為ZL2008 I 0304135.1還原劑溶液按1: 0.1的體積比投加到二氧化氯發(fā)生器的反應器中，在反應器中進行混合反應，反應溫度控制在55-75°C;發(fā)生器運行正常后分析消毒液、殘液中的二氧化氯含量、氯氣含量、氯酸根含量、亞氯酸根含量與加入反應器中的氯酸鈉量進行計算，結果為:氯酸鈉轉化率為95.0 %，二氧化氯純度為98.2%。
[0052]實施例3
[0053]1、制備液體二氧化氯釋放劑，包括以下步驟:
[0054](a)配制氯酸鈉溶液:將氯酸鈉與水混合溶解成濃度為4.0mol/L的氯酸鈉溶液；
[0055](b)配制稀硫酸溶液:將質量濃度為98 %的濃硫酸用水稀釋至濃度為11.0mo 1/L的稀硫酸溶液，將稀硫酸溶液的溫度降低至30°C ;
[0056](c)配制液體二氧化氯釋放劑:將步驟(a)配制的氯酸鈉溶液和步驟(b)配制的稀硫酸溶液按照I: I的體積比混合，混合時溫度控制在35°C以下，制成含有2.0mol/L氯酸鈉和
5.5mol/L硫酸的液體二氧化氯釋放劑。
[0057]2、制備還原劑溶液:
[0058](I)將質量濃度為27.5%的雙氧水溶液作為還原劑溶液；
[0059](2)將專利號為ZL2008 I 0304135.1的固體還原劑與水按1: 3的質量比混合溶解制成還原劑溶液。
[0060]3、制備二氧化氯，包括以下步驟:
[0061 ] (I)將液體二氧化氯釋放劑和質量濃度為27.5 %的雙氧水溶液按1: 0.15的體積比投加到二氧化氯發(fā)生器的反應器中，在反應器中進行混合反應，反應溫度控制在50-70°C，發(fā)生器運行正常后分析消毒液、殘液中的二氧化氯含量、氯氣含量、氯酸根含量、亞氯酸根含量與加入反應器中的氯酸鈉量進行計算，結果為:氯酸鈉轉化率為97.9%, 二氧化氯純度為 98.5%。
[0062](2)將液體二氧化氯釋放劑和專利號為ZL2008 I 0304135.1還原劑溶液按1: 0.1的體積比投加到二氧化氯發(fā)生器的反應器中，在反應器中進行混合反應，反應溫度控制在55-75°C;發(fā)生器運行正常后分析消毒液、殘液中的二氧化氯含量、氯氣含量、氯酸根含量、亞氯酸根含量與加入反應器中的氯酸鈉量進行計算，氯酸鈉轉化率為95.7%, 二氧化氯純度為98.1%。
[0063]實施例4
[0064]1、制備液體二氧化氯釋放劑，包括以下步驟:
[0065](a)配制氯酸鈉溶液:將氯酸鈉與水混合溶解成濃度為4.2mol/L的氯酸鈉溶液；
[0066](b)配制稀硫酸溶液:將質量濃度為98 %的濃硫酸用水稀釋至濃度為12.0mo 1/L的稀硫酸溶液，將稀硫酸溶液的溫度降低至30°C ;
[0067](c)配制液體二氧化氯釋放劑:將步驟(a)配制的氯酸鈉溶液和步驟(b)配制的稀硫酸溶液按照I: I的體積比混合，混合時溫度控制在35°C以下，制成含有2.lmol/L氯酸鈉和6.0mol/L硫酸的液體二氧化氯釋放劑。
[0068]2、制備還原劑溶液:
[0069](I)將質量濃度為27.5%的雙氧水溶液作為還原劑溶液；
[0070](2)將專利號為ZL2008 I 0304135.1的固體還原劑與水按1: 3的質量比混合溶解制成還原劑溶液。
[0071]3、制備二氧化氯，包括以下步驟:
[0072](I)將液體二氧化氯釋放劑和質量濃度為27.5%的雙氧水溶液按1:0.15的體積比投加到二氧化氯發(fā)生器的反應器中，在反應器中進行混合反應，反應溫度控制在50-70°C，發(fā)生器運行正常后分析消毒液、殘液中的二氧化氯含量、氯氣含量、氯酸根含量、亞氯酸根含量與加入反應器中的氯酸鈉量進行計算，結果為:氯酸鈉轉化率為97.3%, 二氧化氯純度為 98.3%。
[0073](2)將液體二氧化氯釋放劑和專利號為ZL2008 I 0304135.1還原劑溶液按1: 0.1的體積比投加到二氧化氯發(fā)生器的反應器中，在反應器中進行混合反應，反應溫度控制在55-75°C;發(fā)生器運行正常后分析消毒液、殘液中的二氧化氯含量、氯氣含量、氯酸根含量、亞氯酸根含量與加入反應器中的氯酸鈉量進行計算，氯酸鈉轉化率為95.5%, 二氧化氯純度為98.0%。
[0074]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案之一而非限制，盡管通過參照本發(fā)明的優(yōu)選實施例已經(jīng)對本發(fā)明進行了描述，但本領域的普通技術人員應當理解，該二氧化氯釋放劑用于產(chǎn)生二氧化氯時還可使用其他還原性物質，如甲醇、蔗糖、尿素、氯化鈉等一種或幾種混合的還原劑物質。
【主權項】
1.一種液體二氧化氯釋放劑，其特征在于:所述液體二氧化氯釋放劑中含有1.5-2.5mol/L的氯酸鈉和3.5-7.0mol/L的硫酸。2.根據(jù)權利要求1所述的液體二氧化氯釋放劑，其特征在于:所述液體二氧化氯釋放劑中含有1.6-2.2mol/L的氯酸鈉和4.0-6.5mol/L的硫酸。3.根據(jù)權利要求2所述的液體二氧化氯釋放劑，其特征在于:所述液體二氧化氯釋放劑中含有1.8-2.lmol/L的氯酸鈉和4.5-6.0mol/L的硫酸。4.權利要求1所述的液體二氧化氯釋放劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (a)配制氯酸鈉溶液:將氯酸鈉與水混合溶解成摩爾濃度為3.0-5.0mol/L的氯酸鈉溶液； (b)配制稀硫酸溶液:將質量濃度為96%-98%的濃硫酸用水稀釋至摩爾濃度為7.0-14.0mol/L的稀硫酸溶液； (c)制備液體二氧化氯釋放劑:將步驟(a)配制的氯酸鈉溶液和步驟(b)配制的稀硫酸溶液按照1:0.9-1.1的體積比混合，制成含有1.5-2.5mol/L氯酸鈉和3.5-7.0mol/L硫酸的液體二氧化氯釋放劑。5.權利要求2所述的液體二氧化氯釋放劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (a)配制氯酸鈉溶液:將氯酸鈉與水混合溶解成摩爾濃度為3.2-4.4mol/L的氯酸鈉溶液； (b)配制稀硫酸溶液:將質量濃度為96%-98%的濃硫酸用水稀釋至摩爾濃度為8.Ο-υ.0mol/L 的稀硫酸溶液； (c)制備液體二氧化氯釋放劑:將步驟(a)配制的氯酸鈉溶液和步驟(b)配制的稀硫酸溶液按照1:0.9-1.1的體積比混合，制成含有1.6-2.2mol/L氯酸鈉和4.0-6.5mol/L硫酸的液體二氧化氯釋放劑。6.權利要求3所述的液體二氧化氯釋放劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (a)配制氯酸鈉溶液:將氯酸鈉與水混合溶解成摩爾濃度為3.6-4.2mol/L的氯酸鈉溶液； (b)配制稀硫酸溶液:將質量濃度為96%-98%的濃硫酸用水稀釋至摩爾濃度為9.Ο-υ.0mol/L 的稀硫酸溶液； (c)制備液體二氧化氯釋放劑:將步驟(a)配制的氯酸鈉溶液和步驟(b)配制的稀硫酸溶液按照1:0.9-1.1的體積比混合，制成含有1.8-2.lmol/L氯酸鈉和4.5-6.0mol/L硫酸的液體二氧化氯釋放劑。7.權利要求1-3任意一項所述的液體二氧化氯釋放劑用于生產(chǎn)二氧化氯，其特征在于:將液體二氧化氯釋放劑和還原劑溶液投加到二氧化氯發(fā)生器中反應，還原劑溶液為雙氧水、甲醇、蔗糖和尿素中的一種或多種配制的溶液。8.根據(jù)權利要求書7所述的液體二氧化氯釋放劑用于生產(chǎn)二氧化氯，其特征在于:二氧化氯發(fā)生器的反應溫度控制在50-75°C。
【文檔編號】C01B11/02GK106082131SQ201610390499
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月2日 公開號201610390499.0, CN 106082131 A, CN 106082131A, CN 201610390499, CN-A-106082131, CN106082131 A, CN106082131A, CN201610390499, CN201610390499.0
【發(fā)明人】向德明, 穆超銀
【申請人】四川齊力綠源水處理科技有限公司