一種多孔穩(wěn)態(tài)Bi₁₂SiO₂₀塊材的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多孔穩(wěn)態(tài)Bi12SiO20塊材的制備方法，以氧化鉍和正硅酸乙酯為原料，將其與分散劑以一定方式溶于無(wú)水乙醇和去離子水混合溶液中，利用分散劑使離子均勻存在于干凝膠粉體中，再將此干凝膠直接壓制成型，經(jīng)熱處理即可獲得多孔穩(wěn)態(tài)Bi12SiO20塊材；該方法制備周期短、工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低，由于利用了適當(dāng)?shù)姆稚┡浞?，所得多孔材料的孔隙尺寸及分布更均勻?br>【專利說(shuō)明】
_種多孔穩(wěn)態(tài)Bi 12S i 〇2〇塊材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種多孔穩(wěn)態(tài)Bi^S1so塊材的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]目前，在Bi2〇3-Si02系統(tǒng)中發(fā)現(xiàn)和研究的化合物晶相主要包括三種:Bi12S120晶體、晶體和此3105晶體，其中BiuS1so晶體為一種穩(wěn)定的晶相，目前制備Bh2Si〇2〇 粉體的方法主要有固相法、水熱法、溶膠-凝膠法及熔鹽法等。多孔塊體材料不僅利用細(xì)小的孔隙使材料本身保持了較高的比表面積，而且利用塊體材料的優(yōu)勢(shì)，解決了粉體材料團(tuán)聚的問(wèn)題。制備多孔塊體材料，傳統(tǒng)方法是結(jié)合以上方法所得Bh2Si〇2()粉體，再添加各種物質(zhì)(如發(fā)泡劑、粘結(jié)劑等)，經(jīng)成型和熱處理獲得多孔塊體材料，傳統(tǒng)方法周期長(zhǎng)、工藝復(fù)雜， 不利于Bh2Si〇2()的推廣應(yīng)用。本專利開(kāi)發(fā)了一種一步合成多孔Bh2Si〇2()塊材的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種多孔穩(wěn)態(tài)Bi12S120塊材的制備方法，具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備要求簡(jiǎn)單、周期短的特點(diǎn)。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0005]一種多孔穩(wěn)態(tài)B i 12S i 〇20塊材的制備方法，包括如下步驟:
[0006](1)將分散劑溶于無(wú)水乙醇中，加入正硅酸乙酯攪拌溶解得到溶液A;
[0007](2)將氧化鉍溶于硝酸中反應(yīng)形成溶液B，將溶液B與溶液A混合，調(diào)節(jié)pH值至2?4 獲得溶JfeB;
[0008](3)將溶膠B于80?85 °C下水浴1?3h至凝膠化，再在140?160 °C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進(jìn)行研磨過(guò)篩，得到干凝膠粉體；[0009 ](4)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進(jìn)行熱處理得到多孔穩(wěn)態(tài)Bh2Si〇2()塊材。
[0010]所述步驟(1)中，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。
[0011]所述溶液A中，分散劑各組份的濃度范圍均為0?0.8mol/L。[〇〇12] 所述正硅酸乙酯和氧化鉍的用量滿足Bi與Si的摩爾比為(8:1)?(4:1)，且Si離子與Bi離子之和與檸檬酸的摩爾比為1:(1.2?2.0)。[〇〇13] 所述步驟(4)中，所述熱處理是在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，溫度為550°C?650°C。[〇〇14]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的多孔穩(wěn)態(tài)Bi^S1so塊材的制備方法中，以乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇400、 聚乙二醇4000、聚乙二醇6000等作為分散劑直接進(jìn)行絡(luò)合發(fā)泡的凝膠化過(guò)程，通過(guò)控制各物質(zhì)的濃度，特別是各分散劑的用量，配制出適合直接成型的干凝膠，這不僅可以減少造粒、陳腐的過(guò)程，還可使結(jié)晶過(guò)程與燒結(jié)一步完成。結(jié)合埋燒的熱處理過(guò)程，利用有機(jī)物的發(fā)泡和分解燃燒過(guò)程形成多孔穩(wěn)態(tài)Bi12Si02Q塊材。這種方法工藝步驟少、制備周期短、設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低，且所得多孔穩(wěn)態(tài)Bi12Si02Q塊材的孔隙尺寸及分布可控性好。【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式。
[0016]實(shí)施例1[〇〇17] 一種多孔穩(wěn)態(tài)Bi12Si02Q塊材的制備方法，包括如下步驟:[〇〇18](1)量取50mL無(wú)水乙醇，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇 4000和聚乙二醇6000,分散劑各組份的濃度控制在0.8mol/L)加入其中，攪拌溶解，將正硅酸乙酯加入其中以形成溶液A。
[0019]⑵將氧化鉍溶于硝酸中反應(yīng)形成溶液，硝酸以能完全溶解氧化鉍為準(zhǔn)，將其加入溶液A中，其中，B1:Si(摩爾比)=8:1，31離子與財(cái)離子之和:檸檬酸(摩爾比)=1:1.2。用氨水(體積濃度25?28 % )調(diào)節(jié)pH值至2?4即獲得溶膠B。
[0020](3)將溶膠B于80 °C下水浴1?3h至凝膠化，再在140 °C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過(guò)篩。
[0021](4)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在 ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，即獲得多孔穩(wěn)態(tài)Bi12Si02Q塊材，熱處理溫度為550°C。所得多孔穩(wěn)態(tài) Bi12Si02Q塊材中為開(kāi)孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為150nm?600nm，間隙尺寸為150nm?250nm。[〇〇22] 實(shí)施例2[〇〇23] 一種多孔穩(wěn)態(tài)Bi12Si02Q塊材的制備方法，包括如下步驟:[〇〇24](1)量取50mL無(wú)水乙醇，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成，分散劑各組份的濃度控制在〇.8mol/L)加入其中，攪拌溶解，將正硅酸乙酯加入其中以形成溶液A。
[0025](2)將氧化鉍溶于硝酸中反應(yīng)形成溶液，硝酸以能完全溶解氧化鉍為準(zhǔn)，將其加入溶液A中，其中，B1:Si(摩爾比)=4:1，31離子與扮離子之和:檸檬酸(摩爾比)=1:2。用氨水 (體積濃度25?28 % )調(diào)節(jié)pH值至2?4即獲得溶膠B。[〇〇26](3)將溶膠B于85 °C下水浴1?3h至凝膠化，再在160 °C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過(guò)篩。
[0027](4)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，即獲得多孔穩(wěn)態(tài)Bi12Si02Q塊材，熱處理溫度為650°C。所得多孔穩(wěn)態(tài) Bi12Si02Q塊材中為開(kāi)孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為150nm?600nm，間隙尺寸為150nm?250nm。[〇〇28] 實(shí)施例3[〇〇29] 一種多孔穩(wěn)態(tài)Bi12Si02Q塊材的制備方法，包括如下步驟:[〇〇3〇] (1)量取50mL無(wú)水乙醇，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成，分散劑各組份的濃度控制在〇.〇1、〇.1、〇.1、〇.5、 0.7、0.8mol/L)加入其中，攪拌溶解，將正硅酸乙酯加入其中以形成溶液A。
[0031](2)將氧化鉍溶于硝酸中反應(yīng)形成溶液，硝酸以能完全溶解氧化鉍為準(zhǔn)，將其加入溶液A中，其中，B1:Si(摩爾比)=6:1，31離子與財(cái)離子之和:檸檬酸(摩爾比)=1:1.5。用氨水(體積濃度25?28 % )調(diào)節(jié)pH值至2?4即獲得溶膠B。
[0032](3)將溶膠B于80 °C下水浴1?3h至凝膠化，再在150 °C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過(guò)篩。
[0033](4)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在 ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，即獲得多孔穩(wěn)態(tài)Bi12Si02Q塊材，熱處理溫度為600°C。所得多孔穩(wěn)態(tài) Bi12Si02Q塊材中為開(kāi)孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為150nm?600nm，間隙尺寸為150nm?250nm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多孔穩(wěn)態(tài)Bi12Si02Q塊材的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:(1)將分散劑溶于無(wú)水乙醇中，加入正硅酸乙酯攪拌溶解得到溶液A;(2)將氧化鉍溶于硝酸中反應(yīng)形成溶液B，將溶液B與溶液A混合，調(diào)節(jié)pH值至2?4獲得 溶膠B;(3)將溶膠B于80?85 °C下水浴1?3h至凝膠化，再在140?160 °C下干燥形成干凝膠，室 溫下自然晾干后進(jìn)行研磨過(guò)篩，得到干凝膠粉體；(4)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進(jìn)行熱處 理，得到多孔穩(wěn)態(tài)扮必池供材。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔穩(wěn)態(tài)Bi12Si02Q塊材的制備方法，其特征在于，所述步驟(1) 中，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組 成。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述多孔穩(wěn)態(tài)Bi12Si02Q塊材的制備方法，其特征在于，所述溶液A中， 分散劑各組份的濃度范圍均為〇?〇.8mol/L。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述多孔穩(wěn)態(tài)Bi12Si02Q塊材的制備方法，其特征在于，所述正硅酸乙 酯和氧化祕(mì)的用量滿足Bi與Si的摩爾比為(8:1)?(4:1)，且Si尚子與Bi^子之和與梓檬酸 的摩爾比為1:(1.2?2.0)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔穩(wěn)態(tài)Bi12Si02Q塊材的制備方法，其特征在于，所述步驟(4) 中，所述熱處理是在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，溫度為550 °C?650 °C。
【文檔編號(hào)】C04B35/632GK105967745SQ201610292682
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月5日
【發(fā)明人】伍媛婷, 栗夢(mèng)龍, 張娟娟, 王眾
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)