熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法：由87～91％的亞微米β?SiC微粉、8～12％的氮化鋁粉和0.5～1％分散劑組成基礎(chǔ)料，先將基礎(chǔ)料加入至有機(jī)溶劑中均勻攪拌，然后依次加入醇溶性樹脂、粘結(jié)劑、潤滑劑、高純核用石墨粉，均勻攪拌，得混合料；將混合料烘干后，打散，封陳腐；將所得的陳腐后粉料依次進(jìn)行坯體的壓制、烘干、預(yù)燒、車制和高溫?zé)釅簾Y(jié)，得SiC/C陶瓷復(fù)合材料。
【專利說明】
熱壓燒結(jié)制備s i C/C陶瓷復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 壓水堆核電站一回路冷卻劑循環(huán)栗（以下簡稱核主栗)是核電站的關(guān)鍵設(shè)備，核主 栗對整個核電站的安全起著至關(guān)重要的作用。隨著核電事業(yè)的發(fā)展，我國已掌握了多數(shù)關(guān) 鍵核電主設(shè)備的制造能力，唯獨(dú)核主栗在我國現(xiàn)已投產(chǎn)的核電機(jī)組中仍然主要依賴國外引 進(jìn)。核主栗的國產(chǎn)化，是幾代核電人追求的夢想，實(shí)現(xiàn)核主栗的國產(chǎn)化將進(jìn)一步促進(jìn)我國核 電事業(yè)的快速發(fā)展。
[0003] 目前采用四軸承支承的軸系結(jié)構(gòu)，核主栗與電動機(jī)采用撓性聯(lián)軸器聯(lián)接，高載荷 的雙向作用推力軸承部件布置在栗的上部，核主栗自帶推力軸承，栗能與不同支承剛度和 不同轉(zhuǎn)子動力學(xué)電動機(jī)匹配。在栗上增加一道與主推力軸承一體化的油潤滑導(dǎo)軸承，加上 撓性聯(lián)軸器，除了使栗和電動機(jī)軸的對中便利以外，機(jī)組的抗震設(shè)計(jì)和振動分析較容易分 析和處理。軸密封系統(tǒng)由3級流體動壓可控泄漏機(jī)械密封組成，每級密封均可承受系統(tǒng)全壓 設(shè)計(jì)，壓力分配為40 %、40 %、20 %，此外栗第3級機(jī)械密封上部布置有停車密封。
[0004] 機(jī)械密封是核電主栗中關(guān)鍵零部件，長時間在高壓、高溫、高速、放射性環(huán)境中使 用，這種工況下要求機(jī)械密封材料具有高強(qiáng)度、高硬度、摩擦系數(shù)低、抗熱震性好、熱膨脹系 數(shù)低。對中子吸收截面積大的元素(如硼），感生放射性元素(如鈷)和對石墨有催化氧化作 用的元素（如鈦），有嚴(yán)格的控制水平，因此傳統(tǒng)的無壓燒結(jié)碳化硅和無壓燒結(jié)碳化硅加石 墨產(chǎn)品，因?yàn)楹信鹪?如單質(zhì)B或B 4C方式加入），不允許用于核電主栗機(jī)械密封，同時核 電主栗要求具有較高的PV值，抗熱震性好，具有一定自潤滑功能，可以在干摩擦狀態(tài)下運(yùn) 轉(zhuǎn)，因此開發(fā)一種新的SiC/C復(fù)合材料至關(guān)重要。
[0005] 中國專利CN101429029A，在無壓燒結(jié)碳化硅里加入碳顆粒，混合后制成的碳化硅 密封件，使用在干摩擦高溫腐蝕介質(zhì)中，運(yùn)轉(zhuǎn)時碳顆粒起到自潤滑作用，但無壓燒結(jié)碳化硅 加碳材料中碳含量一般小于15wt%，當(dāng)碳含量多時，造成產(chǎn)品燒結(jié)密度低、空隙率高、出現(xiàn) 漏水，機(jī)械強(qiáng)度降低，同時該產(chǎn)品中含有硼元素，不能用于核主栗機(jī)械密封。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提供一種熱壓燒結(jié)工藝制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法，解決了陶瓷復(fù)合 材料在核電主栗及有中子輻射的環(huán)境中的不能含有對中子有吸收界面大的元素的問題。
[0007] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方 法，包括以下步驟：
[0008] 1)、壓制坯體用粉料的制備：
[0009] 基礎(chǔ)料由以下重量含量的成分組成：87~91 %的亞微米e-SiC微粉、8~12%的氮 化鋁(A1N)粉(作為燒結(jié)助劑)和0.5~1 %分散劑；
[0010] 先將基礎(chǔ)料加入至有機(jī)溶劑中均勻攪拌(約攪拌2~3小時），然后依次加入(每隔 0.5~lh)醇溶性樹脂、粘結(jié)劑、潤滑劑均勻攪拌，最后加入200目的高純核用石墨粉，均勻攪 拌，得混合料;所述高純核用石墨粉為滿足以下條件的石墨粉:元素硼(B)含量彡0.5ppm，金 屬鈷(Co)含量彡0.02ppm，金屬鈦(Ti)含量彡8ppm;
[0011]所述有機(jī)溶劑占基礎(chǔ)料總重的40~60% (較佳為50% )，醇溶性樹脂占基礎(chǔ)料總重 的8~12% (較佳為10% )，粘結(jié)劑占基礎(chǔ)料總重的5~9% (較佳為8% )，潤滑劑占基礎(chǔ)料總 重的2~6 % (較佳為3%);高純核用石墨粉占基礎(chǔ)料總重的30~50% (較佳為35 %~ 45.5%)；
[0012]將所得的混合料先于40~70°C烘干至有機(jī)溶劑的質(zhì)量含量<2%，打散過篩（100 目的篩），然后室溫下密封陳腐4~6(較佳為5天）；
[0013] 2)、還體的壓制：
[0014] 將步驟1)所得的陳腐后粉料進(jìn)行壓制，得坯體；
[0015] 3)、還體烘干：
[0016] 將還體于80~120°C干燥1~4h;
[0017] 4)、還體預(yù)燒：
[0018]干燥后的坯體在惰性氣體(例如流動犯氣）的保護(hù)下，升溫至600~900°C，保溫1~ 2h進(jìn)行排膠（目的是使坯體內(nèi)的有機(jī)物熱解揮發(fā)）；
[0019] 5)、車制：
[0020] 將預(yù)燒后的坯體車制成所需的尺寸(需要預(yù)留收縮，此為常規(guī)技術(shù)），得素坯；
[0021] 6)、高溫?zé)釅簾Y(jié)：
[0022] 將素坯裝入真空石墨電阻爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，真空下以150~200 °C/h升溫至1500 °C，然后關(guān)閉真空栗，充入惰性保護(hù)氣體(例如氬氣），繼續(xù)以100~150°C/h升溫至1600°C~ 1700°C，開始加壓，待溫度升至1800°C~1850°C，加載壓力達(dá)到25~40Mpa(較佳為30Mpa) 時，保溫保壓1~2h;得SiC/C陶瓷復(fù)合材料。
[0023] 備注說明：上述高溫保壓結(jié)束后，開始泄壓隨爐降溫，待爐溫降至150°C，開啟爐 門；得SiC/C陶瓷復(fù)合材料。
[0024] 作為本發(fā)明的熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法的改進(jìn)：
[0025] 所述步驟2)中的壓制為:先用液壓機(jī)(例如為四柱式液壓機(jī))壓制成型，然后于150 ~250Mpa(例如為200Mpa)等靜壓處理15~30min。
[0026] 作為本發(fā)明的熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法的進(jìn)一步改進(jìn)：
[0027] 所述步驟4)中以150~200°C/h的升溫速度升溫至600~900°C后進(jìn)行排膠。
[0028] 作為本發(fā)明的熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法的進(jìn)一步改進(jìn)：
[0029] 所述步驟6)中，將素坯裝入石墨容器，素坯與素坯之間用石墨墊片隔開，同時素坯 與石墨墊片之間用兩層石墨紙隔開，將裝好素坯的石墨容器裝入真空石墨電阻爐中，進(jìn)行 熱壓燒結(jié)。
[0030] 作為本發(fā)明的熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法的進(jìn)一步改進(jìn)：
[0031] 所述步驟1)中：
[0032] 亞微米SiC微粉的粒徑為0.5~1.5_，純度彡98.5 % (質(zhì)量％，較佳為純度彡 99%)；
[0033] 氮化鋁(A1N)粉的粒徑為0.5~2wn;純度彡99%(質(zhì)量％);
[0034] 高純核用石墨粉的粒徑為45~120mi，純度彡99% (質(zhì)量％);
[0035]分散劑為聚乙二醇400;
[0036]有機(jī)溶劑為無水乙醇；
[0037]醇溶性樹脂為2124酚醛樹脂(低溫時作為粘結(jié)助劑，高溫裂解碳作為燒結(jié)助劑）； [0038] 粘結(jié)劑為質(zhì)量濃度為10 %的聚維酮K90 (PVPK90)溶液；
[0039] 潤滑劑為油酸(分析純油酸）。
[0040] 本發(fā)明的熱壓燒結(jié)S i C/C復(fù)合陶瓷材料的方法，通過采用高純亞微米e-s i C微粉和 高純核用石墨粉(即，核電用高純石墨粉），加入對熱中子吸收截面積小的A1N和樹脂的高溫 裂解碳作為燒結(jié)助劑，同時結(jié)合熱壓燒結(jié)工藝提供足夠燒結(jié)動力，以降低燒結(jié)溫度的方式， 獲得結(jié)構(gòu)均勻致密度高的燒結(jié)體，
[0041 ]本發(fā)明的技術(shù)改進(jìn)點(diǎn)主要包括為(但不僅僅是）：
[0042] l)、a-SiC較P-SiC在中子輻射下會出現(xiàn)較大的體積膨脹，不選用a-SiC作為原始微 粉，而采用高純P-SiC微粉作為原始粉料；
[0043] 2)、選用對中子吸收截面積很少的A1N和樹脂的高溫裂解碳替代傳統(tǒng)B4C作為燒結(jié) 助劑，制備出的產(chǎn)品可用于核電機(jī)械密封和其它需要干摩擦的工況領(lǐng)域；
[0044] 3)、采用熱壓燒結(jié)工藝和添加燒結(jié)助劑，相比較傳統(tǒng)常壓燒結(jié)工藝，可以在高溫下 提供足夠的燒結(jié)動力，制備的SiC/C復(fù)合陶瓷材料，石墨添加量可達(dá)35_50wt %，而且制備出 的產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)均勻，達(dá)到理論燒結(jié)密度98 %以上，機(jī)械強(qiáng)度高；
[0045] 4)、選用高純核電用石墨粉替代傳統(tǒng)的石墨，作為熱壓燒結(jié)制備的SiC/C復(fù)合陶瓷 材料產(chǎn)品中的C相，高純石墨粉經(jīng)過超高溫處理，硼元素含量彡0.5ppm，純度可達(dá)99%以上；
[0046] 本發(fā)明中熱壓燒結(jié)制備的SiC/C復(fù)合陶瓷材料產(chǎn)品，石墨相含量在30_50wt%之 間，具有石墨材質(zhì)和碳化硅材料的綜合優(yōu)異性能，可以長時間耐干摩擦運(yùn)轉(zhuǎn)，SiC/C復(fù)合陶 瓷材料優(yōu)異的熱導(dǎo)率，使其具有極好的抗熱震性能，該產(chǎn)品所有原料選擇均達(dá)到核用材料 要求，不含對中子吸收界面大的元素。P-SiC在1900°C開始向a-SiC轉(zhuǎn)變，因此采用較低的燒 結(jié)溫度，同時獲得結(jié)構(gòu)均勻的燒結(jié)體至關(guān)重要，添加燒結(jié)助劑有助于降低燒結(jié)溫度，同時燒 結(jié)助劑不能含有對中子吸收截面積大的元素，本發(fā)明采用A1N和高純樹脂的裂解碳作為燒 結(jié)助劑，熱壓工藝進(jìn)行燒結(jié)，可以降低燒結(jié)溫度，同時可以獲得高致密的燒結(jié)體。
[0047] 本發(fā)明確定的SiC/C復(fù)合陶瓷材料的化學(xué)成分主要為碳化硅和石墨，可以用于強(qiáng) 酸強(qiáng)堿等腐蝕介質(zhì)環(huán)境工況中，目前國內(nèi)熱壓燒結(jié)SiC/C復(fù)合陶瓷材料相關(guān)報(bào)道基本沒有， 國際上也只有德國遜克公司通過純碳坯體高溫滲硅獲得石墨含量在35-38wt%的SiC/C復(fù) 合材料，主要供應(yīng)高端市場，價(jià)格昂貴。本發(fā)明成功有助于國內(nèi)密封材料的升級，在軍工、石 油、化工、汽車、裝備制造業(yè)中發(fā)揮關(guān)鍵的作用，尤其對核電主栗國產(chǎn)化具有重要意義。 [0048]綜上所述，本發(fā)明通過添加不含硼及對中子吸收截面積大的元素作為燒結(jié)助劑以 降低燒結(jié)溫度，提高制品的致密度和機(jī)械性能，通過熱壓燒結(jié)工藝解決現(xiàn)有無壓燒結(jié)碳化 硅加石墨產(chǎn)品，石墨顆粒添加量少的問題。即，結(jié)合本發(fā)明的熱壓燒結(jié)工藝，可以使碳化硅 加石墨產(chǎn)品的石墨含量提高到35-50wt%，而獲得理論燒結(jié)密度98%的致密體。
【具體實(shí)施方式】
[0049]實(shí)施例1、一種熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法，依次進(jìn)行以下步驟：
[0050] 1)、壓制坯體粉料的制備：
[0051 ]先將9 lwt % 的0-SiC(D50 = 0 ? 8_，純度彡 99 % )、8wt % 的氮化鋁粉（D50 = 1 ? 0_， 純度多99 % )和lwt %的分散劑聚乙二醇400混合作為基礎(chǔ)料，加入到內(nèi)襯為聚氨酯的攪拌 磨中，加入占基礎(chǔ)料50wt%的無水乙醇，高速攪拌(轉(zhuǎn)速為120r/min)2h后，依次每隔l.Oh依 次加入占基礎(chǔ)料l〇wt %的2124酚醛樹脂（高溫裂解殘?zhí)柯蕿?0wt % )，占基礎(chǔ)料8wt %的質(zhì) 量濃度為10 %的PVPK90溶液，占基礎(chǔ)料3wt %的分析純油酸均勻攪拌，最后加入占基礎(chǔ)料 35wt%的高純石墨粉(粒徑為45-120M1，純度彡99%;且還滿足以下條件:元素硼(B)含量彡 0.5口?111，金屬鈷(0))含量彡0.02??111，金屬鈦(1^)含量彡8??111)，高速攪拌111后，將料漿倒入 PE托盤，在真空烘箱中于60 °C烘4h，此時有機(jī)溶劑無水乙醇的質(zhì)量含量<2 %，將所得粉料 打散，通過100目篩過篩，將所得的過篩粉料裝入塑料袋進(jìn)行密封，室溫下陳腐5天后即可進(jìn) 行壓制。
[0052] 2)、坯體的壓制(成型）：
[0053]將步驟1)所得的陳腐后粉料按照圖紙要求壓制坯體，先在四柱液壓機(jī)上以1.2t/ cm2的壓力壓制，然后在冷等靜壓機(jī)中以200MPa的壓力處理30min。
[0054] 3)、坯體烘干：
[0055]將步驟2)坯體在110°C下烘干3h，至其有機(jī)溶劑(無水乙醇）的含量小于0.1 %。 [0056] 4)、坯體預(yù)燒：
[0057]干燥后的坯體在流動N2氣的保護(hù)下，在馬弗爐內(nèi)以一定的升溫速度（150 °C/h)升 至900°C，保溫2h進(jìn)行排蠟，從而使坯體內(nèi)的有機(jī)物熱解揮發(fā)干凈。
[0058] 5)、車制：
[0059] 將預(yù)燒后的坯體，根據(jù)產(chǎn)品圖紙上要求的尺寸，車制內(nèi)外徑和高度，并留有磨加工 余量(此為常規(guī)技術(shù)）。
[0060] 6)、高溫?zé)Y(jié)：
[0061] 將車制好的素坯裝入熱壓石墨模具(為石墨容器）中，素坯與素坯之間用石墨墊片 隔開，同時素坯與石墨墊片之間用兩層石墨紙隔開，熱壓石墨模具裝好后，一起裝入熱壓燒 結(jié)爐(真空石墨電阻爐）中，開始關(guān)閉爐門，進(jìn)行升溫，真空下以200°C/min進(jìn)行升溫，升溫至 1500°C充入氬氣，然后繼續(xù)以150°C/min升溫，在1700°C開啟液壓站加載5MPa壓力，然后每 隔100°C適當(dāng)增加壓力，待升溫至1850°C，壓力增加到30Mpa，開始保溫保壓lh，lh后卸載壓 力，并停止加熱，隨爐冷卻。得SiC/C陶瓷復(fù)合材料。
[0062] 7)、性能檢測
[0063]排水法檢測體積密度為2.84g/cm3，20kgf氣壓檢測未出現(xiàn)泄漏現(xiàn)象，進(jìn)行成分檢 測，主要含有碳化硅和石墨相，石墨相占其它相含量(包括SiC相和A1N相總和）的35.3wt %， 對材料中的B、Co、Ti元素成分含量進(jìn)行檢測，元素硼(B)含量為0.4ppm，金屬鈷(Co)含量在 0.015ppm，金屬鈦(Ti)含量在6ppm，均符合核主栗用機(jī)械密封材料元素含量要求。
[0064] 實(shí)施例2:
[0065]將實(shí)施例1步驟1中"加入占基礎(chǔ)料35wt%的高純石墨粉"改為"加入占基礎(chǔ)料 45.5wt%的高純石墨粉"，其余等同于實(shí)施例1，其性能檢測結(jié)果如下：體積密度為2.76g/ cm3,20kgf氣壓檢測未出現(xiàn)泄漏現(xiàn)象，石墨相占其它相含量的49wt%，對材料中的B、Co、Ti 元素成分含量進(jìn)行檢測，元素硼(B)含量為0.6ppm，金屬鈷(Co)含量在0.02ppm，金屬鈦(Ti) 含量在8ppm，均符合核主栗用機(jī)械密封材料元素含量要求。
[0066] 實(shí)施例3:
[0067] 將實(shí)施例1步驟1中"91wt%的亞微米0_SiC、8wt %的氮化錯粉"改為"87wt%的亞 微米0-SiC、12wt%的氮化鋁粉"，其余等同于實(shí)施例1，其性能檢測結(jié)果如下：體積密度為 2.85g/cm3，20kgf氣壓檢測未出現(xiàn)泄漏現(xiàn)象，石墨相占其它相含量的35.2wt %，對材料中的 B、Co、Ti元素成分含量進(jìn)行檢測，元素硼(B)含量為0.5ppm，金屬鈷(Co)含量在0.0 lppm，金 屬鈦(Ti)含量在6ppm，均符合核主栗用機(jī)械密封材料元素含量要求。
[0068]上述實(shí)施例1~實(shí)施例3所得的SiC/C陶瓷復(fù)合材料的各項(xiàng)機(jī)械性能如下表1所述。
[0069]表1
[0071] 對比例1、將實(shí)施例3中的"87wt %的0-SiC、12wt %的氮化鋁粉"改成"98wt %的0_ SiC、1 ? Owt%的B4C粉"，其余等同于實(shí)施例3。
[0072]對比例2、取消實(shí)施例3中的"12wt %的氮化鋁粉"的使用，相應(yīng)的，將f3_SiC由 87wt%改成99wt% ;;其余等同于實(shí)施例3。
[0073]對比例3、取消實(shí)施例3中的"占基礎(chǔ)料1 Owt %的2124酚醛樹脂"的使用，其余等同 于實(shí)施例3。
[0074] 對比例4、取消實(shí)施例3中的"12wt %的氮化鋁粉"的使用，相應(yīng)的，將f3_SiC由 87wt %改成99wt % ;且取消"占基礎(chǔ)料10wt %的2124酚醛樹脂"的使用；其余等同于實(shí)施例 3〇
[0075] 對比例5、將實(shí)施例3中的步驟6)高溫?zé)Y(jié)改為如下：將車制好的素坯裝入石墨坩 堝，裝入常壓燒結(jié)爐中，關(guān)閉爐門，進(jìn)行升溫，以200°C/min進(jìn)行升溫，升溫至1500°C充入氬 氣，然后繼續(xù)以150°C/min升溫至2050°C，保溫lh停止加熱，隨爐冷卻，其余等同于實(shí)施例3。 [0076] 對比例6、將實(shí)施例3中的"加入35wt%的高純石墨粉（粒徑為45-120M1，純度彡 99% ;且還滿足以下條件：元素硼（B)含量彡0.5ppm，金屬鈷（Co)含量彡0.02ppm，金屬鈦 (Ti)含量<8ppm)"改成"加入35wt%的普通石墨(粒徑為45-120WH，純度彡98% )"，其余等 同于實(shí)施例3。
[0077] 上述所有對比例的各項(xiàng)性能檢測數(shù)據(jù)如下表2所述
[0078] 表 2
[0079]
[0080]最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實(shí)施例。顯然，本發(fā) 明不限于以上實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容 直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征是包括以下步驟： 1) 、壓制坯體用粉料的制備： 基礎(chǔ)料由以下重量含量的成分組成:87~91 %的亞微米β-SiC微粉、8~12%的氮化鋁 粉和0.5~1 %分散劑； 先將基礎(chǔ)料加入至有機(jī)溶劑中均勻攪拌，然后依次加入醇溶性樹脂、粘結(jié)劑、潤滑劑均 勻攪拌，最后加入200目的高純核用石墨粉，均勻攪拌，得混合料;所述高純核用石墨粉為滿 足以下條件的石墨粉:元素硼含量<〇.5ppm，金屬鈷含量<0.02ppm，金屬鈦含量<8ppm; 所述有機(jī)溶劑占基礎(chǔ)料總重的40~60%，醇溶性樹脂占基礎(chǔ)料總重的8~12%，粘結(jié)劑 占基礎(chǔ)料總重的5~9%，潤滑劑占基礎(chǔ)料總重的2~6% ;高純核用石墨粉占基礎(chǔ)料總重的 30~50% ; 將所得的混合料先于40~70°C烘干至有機(jī)溶劑的質(zhì)量含量<2%，打散過篩，然后室溫 下密封陳腐4~6; 2) 、坯體的壓制： 將步驟1)所得的陳腐后粉料進(jìn)行壓制，得坯體； 3) 、坯體烘干： 將還體于80~120°C干燥1~4h; 4) 、坯體預(yù)燒： 干燥后的坯體在惰性氣體的保護(hù)下，升溫至600~900°C，保溫1~2h進(jìn)行排膠； 5) 、車制： 將預(yù)燒后的坯體車制成所需的尺寸，得素坯； 6) 、高溫?zé)釅簾Y(jié)： 將素坯裝入真空石墨電阻爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，真空下以150~200°C/h升溫至1500°C， 然后關(guān)閉真空栗，充入惰性保護(hù)氣體，繼續(xù)以100~150 °C/h升溫至1600 °C~1700 °C，開始加 壓，待溫度升至1800°C~1850°C，加載壓力達(dá)到25~40MPa時，保溫保壓1~2h;得SiC/C陶瓷 復(fù)合材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征是： 所述步驟2)中的壓制為：先用液壓機(jī)壓制成型，然后于150~250Mpa等靜壓處理15~ 30min〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征是： 所述步驟4)中以150~200°C/h的升溫速度升溫至600~900°C后進(jìn)行排膠。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征是： 所述步驟6)中，將素坯裝入石墨容器，素坯與素坯之間用石墨墊片隔開，同時素坯與石 墨墊片之間用兩層石墨紙隔開，將裝好素坯的石墨容器裝入真空石墨電阻爐中，進(jìn)行熱壓 燒結(jié)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱壓燒結(jié)制備SiC/C陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征是： 所述步驟1)中： 亞微米β-SiC微粉的粒徑為0.5~1.5μπι，純度彡98.5% ; 氮化鋁(Α1Ν)粉的粒徑為0.5~2μπι; 高純核用石墨粉的粒徑為45~120μπι，純度彡99% ; 分散劑為聚乙二醇400; 有機(jī)溶劑為無水乙醇； 醇溶性樹脂為2124酚醛樹脂； 粘結(jié)劑為質(zhì)量濃度為10 %的聚維酮K90溶液； 潤滑劑為油酸。
【文檔編號】C04B35/645GK105967691SQ201610287549
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年4月30日
【發(fā)明人】楊新領(lǐng), 郭興忠, 楊輝, 李志強(qiáng), 鄭浦
【申請人】臺州東新密封有限公司