一種籠狀三氧化二鐵空心球及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)半導(dǎo)體復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種籠狀三氧化二鐵空心球及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]?6203屬于六方晶系，其晶格常數(shù)分別為& = 0.5043醒沁=1.37511111(^6203是一種半導(dǎo)體材料，它的禁帶寬度為2.1eV，在可見光區(qū)有很強(qiáng)的吸收，使其在光催化、光致變色、氣敏傳感器中具有良好的應(yīng)用價值。納米Fe2O3是納米新材料的一類非常重要的金屬氧化物，它的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，催化活性高，具有納米材料的所有基本特性，常常被用在涂料、催化劑、磁性材料、橡膠、造紙、陶瓷、玻璃、醫(yī)藥等領(lǐng)域中。因此，研究納米級別的氧化鐵材料的性質(zhì)和應(yīng)用有著很重要的實際意義。
[0003]材料的結(jié)構(gòu)在很大程度上決定了其自身性能，包括材料的形貌、結(jié)晶性、尺寸等，而這些方面與所采用的合成方法和制備過程又是息息相關(guān)的。水熱法是一種利用溶解-再結(jié)晶的機(jī)理制備特定產(chǎn)物的方法，特別是在制備納米材料方面得到廣泛的應(yīng)用，該方法所得產(chǎn)物具有粒子純度高、分散性好和晶型好等優(yōu)點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種籠狀三氧化二鐵空心球及其制備方法。所述制備方法簡單溫和，綠色無污染，重復(fù)性好，且過程中不適用任何表面活性劑。
[0005]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]—種籠狀三氧化二鐵空心球的制備方法，其包括以下步驟:
[0007](I)將硫酸亞鐵銨溶解在去離子水中，超聲至完全溶解；
[0008](2)將葡萄糖溶解在去離子水中；
[0009](3)將步驟(I)所得的硫酸亞鐵銨溶液與步驟(2)所得的葡萄糖溶液中混合均勻后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，并置于烘箱中于160?200°C下加熱22?26小時，其中葡萄糖與二價鐵離子的摩爾比為5-15:1;
[0010](4)將步驟(3)所得的樣品冷卻、洗滌、烘干過夜；
[0011](5)將步驟(4)所得的樣品在530?570°C下煅燒5?6小時，得到籠狀三氧化二鐵空心球。
[0012]所述硫酸亞鐵銨溶液的摩爾濃度為0.2?0.5mol/L。
[0013]所述葡萄糖溶液的摩爾濃度為1.0?4.0mol/L。
[0014]所述步驟(4)中先用去離子水洗滌三次，再用乙醇洗滌三次。
[0015]所述步驟(4)中烘干溫度為70?90°C。
[0016]一種采用所述方法制備的籠狀三氧化二鐵空心球，尺寸均勻，直徑在670?1500nm之間，三氧化二鐵的殼層厚度在60?180nm之間。
[0017]本發(fā)明采用水熱法，以葡萄糖為碳球原材料，以硫酸亞鐵銨為鐵源，再經(jīng)過煅燒去除碳質(zhì)核心后制得籠狀的三氧化二鐵空心球。所述制備方法簡單溫和，綠色無污染，重復(fù)性好，且過程中不適用任何表面活性劑。
【附圖說明】
[0018]圖1為實施例1所制備的籠狀三氧化二鐵空心球的SEM圖。
[0019]圖2為實施例2所制備的籠狀三氧化二鐵空心球的SEM圖。
[0020]圖3為實施例3所制備的籠狀三氧化二鐵空心球的SEM圖。
[0021 ]圖4為實施例1所制備的籠狀三氧化二鐵空心球的XRD圖。
【具體實施方式】
[0022]以下通過【具體實施方式】進(jìn)一步描述本發(fā)明，由技術(shù)常識可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。
[0023]實施例1
[0024]將5.88g硫酸亞鐵銨溶解于40mL去離子水中，超聲至完全溶解。將13.5g葡萄糖溶于27mL去離子水中，攪拌至溶解，將硫酸亞鐵溶液溶液與葡萄糖溶液混合均勻，轉(zhuǎn)入10mL反應(yīng)釜，置于烘箱中180°C下加熱24h。加熱完畢后，冷卻至室溫，將所得的樣品進(jìn)行洗滌，先用去離子水洗滌三次，再用乙醇洗滌三次，然后在80°C下烘干過夜。所得的樣品在550°C下煅燒5?6小時，得到籠狀三氧化二鐵空心球，對本實施例產(chǎn)物(Fe2O3空心球)進(jìn)行掃描電鏡以觀察其微觀形貌，結(jié)果如圖1所示，所制備的Fe2O3樣品為尺寸均勻，直徑在670?700nm左右的空心球形結(jié)構(gòu)，三氧化二鐵的殼層由I?3個Fe2O3小顆粒組成，厚度在60?180nm之間。對本實施例產(chǎn)物(Fe2O3空心球)進(jìn)行X射線粉末衍射分析，結(jié)果如圖4所示，出現(xiàn)了Fe2O3的特征峰，且與標(biāo)準(zhǔn)卡片一致。
[0025]實施例2
[0026]將5.88g硫酸亞鐵銨溶解于40mL去離子水中，超聲至完全溶解。將27g葡萄糖溶于54mL去離子水中，攪拌至溶解，將硫酸亞鐵溶液溶液與葡萄糖溶液混合均勻，轉(zhuǎn)入10mL反應(yīng)釜，置于烘箱中180°C下加熱24h。加熱完畢后，冷卻至室溫，將所得的樣品進(jìn)行洗滌，先用去離子水洗滌三次，再用乙醇洗滌三次，然后在80°C下烘干過夜。所得的樣品在550°C下煅燒5?6小時，得到籠狀三氧化二鐵空心球，對本實施例產(chǎn)物(Fe2O3空心球)進(jìn)行掃描電鏡以觀察其微觀形貌，結(jié)果如圖2所示，所制備的Fe2O3樣品為尺寸均勻，直徑在1000?IlOOnm左右的空心球形結(jié)構(gòu)，三氧化二鐵的殼層由I?3個Fe2O3小顆粒組成，厚度在60?180nm之間。
[0027]實施例3
[0028]將5.88g硫酸亞鐵銨溶解于40mL去離子水中，超聲至完全溶解。將40g葡萄糖溶于80mL去離子水中，攪拌至溶解，將硫酸亞鐵溶液溶液與葡萄糖溶液混合均勻，轉(zhuǎn)入10mL反應(yīng)釜，置于烘箱中180°C下加熱24h。加熱完畢后，冷卻至室溫，將所得的樣品進(jìn)行洗滌，先用去離子水洗滌三次，再用乙醇洗滌三次，然后在80°C下烘干過夜。所得的樣品在550°C下煅燒5?6小時，得到籠狀三氧化二鐵空心球，對本實施例產(chǎn)物(Fe2O3空心球)進(jìn)行掃描電鏡以觀察其微觀形貌，結(jié)果如圖3所示，所制備的Fe2O3樣品為尺寸均勻，直徑在1400?1500nm左右的空心球形結(jié)構(gòu)，三氧化二鐵的殼層由I?3個Fe2O3小顆粒組成，厚度在60?180nm之間。
【主權(quán)項】
1.一種籠狀三氧化二鐵空心球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將硫酸亞鐵銨溶解在去離子水中，超聲至完全溶解； (2)將葡萄糖溶解在去離子水中； (3)將步驟(I)所得的硫酸亞鐵銨溶液與步驟(2)所得的葡萄糖溶液中混合均勻后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，并置于烘箱中于160?200°C下加熱22?26小時，其中葡萄糖與二價鐵離子的摩爾比為5-15:1; (4)將步驟(3)所得的樣品冷卻、洗滌、烘干過夜； (5)將步驟(4)所得的樣品在530?570°C下煅燒5?6小時，得到籠狀三氧化二鐵空心球。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種籠狀三氧化二鐵空心球的制備方法，其特征在于:所述硫酸亞鐵錢溶液的摩爾濃度為0.2?0.5mol/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種籠狀三氧化二鐵空心球的制備方法，其特征在于:所述葡萄糖溶液的摩爾濃度為1.0?4.0mol/L。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種籠狀三氧化二鐵空心球的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中先用去離子水洗滌三次，再用乙醇洗滌三次。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種籠狀三氧化二鐵空心球的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中烘干溫度為70?90°C。6.—種采用如權(quán)利要求1-5任意一項所述方法制備的籠狀三氧化二鐵空心球，其特征在于:尺寸均勾，直徑在670?1500nm之間，三氧化二鐵的殼層厚度在60?180nm之間。
【專利摘要】本發(fā)明屬于無機(jī)半導(dǎo)體復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種籠狀三氧化二鐵空心球及其制備方法。一種籠狀三氧化二鐵空心球的制備方法包括以下步驟：(1)將硫酸亞鐵銨溶解在去離子水中，超聲至完全溶解；(2)將葡萄糖溶解在去離子水中；(3)將步驟(1)所得的硫酸亞鐵銨溶液與步驟(2)所得的葡萄糖溶液中混合均勻后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，并置于烘箱中于160～200℃下加熱22～26小時，其中葡萄糖與二價鐵離子的摩爾比為5-15:1；(4)將步驟(3)所得的樣品冷卻、洗滌、烘干過夜；(5)將步驟(4)所得的樣品在530～570℃下煅燒5～6小時，得到籠狀三氧化二鐵空心球。本發(fā)明所提供的方法簡單溫和，綠色無污染，重復(fù)性好，且過程中不適用任何表面活性劑。
【IPC分類】C01G49/06
【公開號】CN105540681
【申請?zhí)枴緾N201610028536
【發(fā)明人】司崇殿, 孔苗苗, 劉廣軍, 高洪濤, 戴冬梅, 孫玉紅, 韓紅
【申請人】濟(jì)寧學(xué)院
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年1月15日