單晶硅生長超聲波控氧技術(shù)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】 [0001] 本發(fā)明涉及一種單晶硅生長超聲波控氧技術(shù)，具體涉及硅熔融液中氧含量的控制，特 別涉及在硅熔體中引入超聲波，對硅熔融液進(jìn)行振蕩，降低氧元素在硅熔融液中的溶解度。
【背景技術(shù)】 [0002] 在單晶硅的制造工藝中，最常使用的是直拉法(Czochralski，縮寫CZ)，在直拉法中，多 晶硅是填充在石英玻璃坩堝(也稱石英坩堝）中，然后加熱熔融形成硅熔液，在硅熔液中浸 入籽晶后向上旋轉(zhuǎn)提拉，硅在籽晶與熔溶液的界面處凝固結(jié)晶，形成單晶硅棒(錠）。
[0003] 氧是CZ法硅單晶中含量最高，行為最復(fù)雜的一種雜質(zhì)，其含量可高達(dá)3 X 1018/cm3。 氧是硅單晶研究最多的元素，對其含量的控制，一直是硅材料領(lǐng)域中重要的研究課題之一。 在硅單晶生長過程中硅與盛硅的石英坩堝發(fā)生反應(yīng)，生成一氧化硅進(jìn)入熔體，是硅中氧的 主要來源。石英坩堝的溶解速度主要與溫度，爐室內(nèi)壓力，石英坩堝表面狀態(tài)，坩堝/熔體界 面上的邊界層厚度等因素有關(guān)。溫度越高，壓力越低、表面粗糙越大，坩堝的溶解速度越快。 根據(jù)CHANEL和YARKER給出的測試數(shù)據(jù)，石英坩堝的溶解速度為1.5mg/cm 2h。溶解于硅熔融 液中的氧在石英坩堝中存在三個濃度梯度分布區(qū)域，即三個邊界層:分別為石英坩堝與熔 體界面的邊界層，是高氧區(qū)。氧通過熔體的自然熱對流進(jìn)入熔體內(nèi)部。二是晶體與熔體界面 的邊界區(qū)，是中氧區(qū)。氧通過自然熱對流和強迫對流通過邊界層進(jìn)入到晶體中。三是熔體與 氣體界面邊界層，是貧氧區(qū)。氧通過邊界層揮發(fā)。約99%以上的氧從熔體表面揮發(fā)到爐室內(nèi)， 僅小部分的氧進(jìn)入晶體中。可見，氧摻入晶體的濃度，取決于三個擴(kuò)散邊界層和三個界面的 面積。邊界層厚度取決于熔體熱對流，而界面面積取決于裝料量和坩堝尺寸與形狀以及晶 體的直徑等。其中坩堝和熔體的界面面積與熔體自由表面積之比是決定進(jìn)入晶體中氧含量 的重要因素。在晶體生長過程中，隨著晶體的生長，晶體重量不斷增加，而坩堝內(nèi)的熔體重 量隨之減少。所以氧在晶體中的分布是不均勻的，一般為晶體頭部含量高，尾部含量低。晶 體中心部位含量高，邊緣部位含量低。
[0004] 氧在硅晶格中處于間隙位置，對位錯起釘扎作用，增加晶體的機械強度，避免硅片 在器件熱處理工藝過程中發(fā)生形變。硅單晶中高含量的氧處于過飽和狀態(tài)，在適當(dāng)?shù)臏囟?下會脫溶并以氧與硅形成絡(luò)合體的形式發(fā)生沉淀。氧與硅形成的絡(luò)合物十分復(fù)雜，在不同 溫度下形式各異，對硅單晶性能影響也不相同。氧的沉淀可被用來形成可控制的晶格缺陷， 用來誘生層錯和位錯環(huán)，對金屬雜質(zhì)和過飽點缺陷進(jìn)行本征吸除，在拋光片表面形成潔凈 區(qū)。氧沉淀在450°C溫度下形成熱施主，其濃度最高可達(dá)達(dá)5X10 15/cm3。影響輕摻硅單晶電 阻的真實性，使P型電阻率升高，N型電阻率降低，故輕摻硅單晶片需要在650°C溫度下進(jìn)行 熱處理，以消除熱施主的影響。氧沉淀誘生的缺陷對集成電路的成品率產(chǎn)生不利的影響。特 別是隨著集成電路的發(fā)展，集成度不斷提高，線寬不斷縮小，這種影響更為突出。
[0005] 傳統(tǒng)的控制氧含量，主要是在單晶生長工藝中進(jìn)行控制。包括小的加料量，對于已 給定尺寸的坩堝，小的加料量將得到氧含量低，小的加料量需要的加熱功率低，且容積比變 小，與坩堝的接觸面積小，熔體中氧的溶解量相對小。小的加料量熔體的熱對流減弱。這使 氧濃度向熔體中心部位的傳遞將發(fā)生改變，即由對流機制向擴(kuò)散機制轉(zhuǎn)變。氧的傳遞速度 降低，氧可以得到充分的揮發(fā)，使熔體中的氧濃度降低，從而晶體中氧濃度降低?？刂贫嗑?硅熔化溫度，降低硅熔化時的溫度，可以降低石英坩堝的溶解速度，從而降低硅熔液中的氧 含量。增加熔體穩(wěn)定時間，長時間的穩(wěn)定可以使近95%的氧以一氧化硅的形式從熔體自由表 面揮發(fā)出來，形成一個平衡點。采用熱反射罩，或稱熱屏，降低實際的熱功率，同時由于熱屏 可以幫助冷卻晶體，可使坩堝設(shè)定在較高的起始位置，加快熔體表面的Ar氣流速，加速一氧 化硅從熔體表面揮發(fā)，降低晶體中的氧含量?？刂凭w的生長速度，氧濃度與生長速度的變 化不是一個線性關(guān)系。在小直徑晶體(3英寸或4英寸)情況下，拉速在3.54英寸至4.72英寸/ 小時范圍內(nèi)生長的硅單晶是高氧的。因此生長大直徑單晶硅棒是的速度一般低于3.54英 寸/小時。降低爐內(nèi)氣體壓力，低壓有利于使一氧化硅有效地從熔體自由表面揮發(fā)，從而使 熔體中的氧濃度降低，因此晶體中的氧濃度也隨著降低。坩堝轉(zhuǎn)速對晶體中氧含量有較大 的影響，增加坩堝轉(zhuǎn)速會加快坩堝的溶解速度，從而使熔體中的氧含量增加。值得注意的 是，晶錠尾部的氧含量通常較高，這是由于坩堝中剩余的熔料不斷減少，坩堝處于很高的位 置且加熱功率很高，坩堝具有很高的溶解速度。當(dāng)晶體生長逐漸蓋住熔體大部分表面，自由 表面的減少引起氧從熔體表面揮發(fā)速度降低，從而增加了熔體中氧濃度。但是同時坩堝中 熔體量很少，坩堝也熔體的接觸面積小，溶解的量也減少，這些因素合在一起引起的效果是 氧含量很高，傳統(tǒng)技術(shù)尚示徹底解決的辦法。增加坩堝直徑尺寸，對于給定的加料量和晶體 尺寸，大的坩堝尺寸具有較大的有效揮發(fā)自身表面，同時由于容積比小，熱對流也小，氧的 傳遞速度也較低。理想的情況是，坩堝直徑和晶體直徑比為3:1或者更大。晶體轉(zhuǎn)速，晶體轉(zhuǎn) 速不能有效的影響晶體的氧含量，但是對于晶體中氧的分布均勻性有著重要的影響。晶體 的轉(zhuǎn)動驅(qū)動熔體從中心流向生長界面，其徑向均勾增加。通常用ORG表示，要求ORGS 5%，但 是晶轉(zhuǎn)受到坩堝尺寸、晶體尺寸、晶向，液面位置，生長速度等多種因素的影響，但是晶轉(zhuǎn)加 快將會出現(xiàn)晶轉(zhuǎn)和堝轉(zhuǎn)的交會點，引起晶體晶面寬度變大，外形不規(guī)則，圓度變差，同時熔 體的冷卻會加快，嚴(yán)重時熔體會出現(xiàn)擺動，甚至晶體會從熔體中脫離。如上所述，利用改變 單晶生長工藝，對生長單晶中氧含量的控制雖然有一定的效果，但是控制的幅度不大，僅能 控制在幾個ppm范圍內(nèi)。另一種控制氧含量的方法為磁場拉晶法，在水平磁場、垂直磁場或 水平和垂直結(jié)合的磁場作用下的拉晶技術(shù)，抑制熔體的流動速度和波動，從而熔體表面穩(wěn) 定、溫度波動小，可獲得4ppm的氧控制范圍。但是磁場拉晶的不足之處是設(shè)備投資巨大，電 能消耗大，難以獲得高的磁場強度。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種單晶硅生長超聲波控氧技術(shù)，具體涉及在拉晶過程中在硅 熔體的表面引入一組超聲波，通過超場波促使硅熔體向石英坩堝壁流動，擴(kuò)大硅熔體的低 氧區(qū)表面積，同時對高氧區(qū)硅熔體進(jìn)行攪拌，降低熔體中氧的溶解度，加速溶解氧在自由表 面的揮發(fā)，從而達(dá)到控制硅單晶中氧濃度的作用。
[0007]為了達(dá)到以上的目的，本發(fā)明工藝技術(shù)是通過以下方法來實現(xiàn):在硅熔體的表面 引入一組超聲波，見圖1和圖2所示。超聲波振頭均勻分布在石英坩堝1與硅單棒2同軸的圓3 上。超聲波振頭之間的距離為振頭到坩堝壁距離的1.5-2.0倍。超聲波振頭7由高純石英材 料制成，伸入到硅熔體6表面以下10-15_，并在晶體生長過程中始終保持同一深度。在硅單 晶等徑生長過程中，引入超聲波振蕩，超聲波作用區(qū)8與高氧濃度區(qū)部分重疊，抑制坩堝附 近的高氧濃度區(qū)的熱自然對流，加速晶轉(zhuǎn)引起的硅熔體從中心向四周的流動，促進(jìn)氧在自 由表面的揮發(fā)，同時降低熔體中的Si-Ο氣體的溶解度，進(jìn)一步促進(jìn)Si-Ο在熔體表面的揮發(fā)， 從而控制晶體中的氧含量。從面控制晶體中的氧含量。
[0008] 超聲波的頻率范圍為500kHz-2.0MHz。頻率超過500kHz的超聲波，相對于較低頻率 的超聲波，對熔體的攪拌和流動作用加強，而對硅熔體的空化作用降低，不會引起硅熔體自 身的氣化，因此不會在晶體生長中引入缺陷。
[0009] 超聲波頻率f和振蕩波振幅D的關(guān)系特征還在于，式(1)和(2) (1) l = Df 式中，I為超聲波聲強。超聲波壓強I的衰減特征方程為 (2) j = i0r^2：i 式中，Ιο為振頭位置的聲強，μ為超聲波在硅熔體中的衰減系數(shù)，X為傳播點與振頭的距 離。
[0010] 本發(fā)明的特征在于:超聲波壓強在硅單晶生長界面光亮環(huán)處的強度小于lOOOPa。 因此，超聲波對于坩堝附近氧含量較高的硅熔體的攪拌和流動作用強，而對于硅單生長界 面處的作用較小。由于超聲波的方向性，超聲波引起的硅熔體流動是與熱自然對流反向，抑 制了熱自然對流，防止了氧從高濃度區(qū)擴(kuò)散到晶體生長界面。同時超聲波引起的硅熔體流 動與晶體旋轉(zhuǎn)引起的硅熔體流動方向一致，促進(jìn)了硅熔體從晶體生長界面向低氧濃度區(qū)流 動，使生長界面上富集的雜質(zhì)元素和氧等擴(kuò)散到低氧濃度區(qū)，氧以Si-Ο氣體形式擴(kuò)散出熔 體，起到控制氧含量的作用。
[0011] 本發(fā)明的特征在于:超聲波振頭在硅熔體中的發(fā)散角為60 °，振頭與硅熔體靜止表 面的夾角為60-90 °。超聲波在硅熔體中以發(fā)散角進(jìn)行直線傳播，振頭發(fā)散角與硅熔體靜止 表面的夾角，可以使超聲波更好的作用于坩堝附近的高氧濃度區(qū)，抑制自然熱對流，同時促 進(jìn)晶體旋轉(zhuǎn)形成的硅熔體由中心向四周的流動，進(jìn)一步降低晶體的氧含量。
[0012] 超聲波的組成包含:正弦波60-100%，方波0-30%，鋸齒波0-20%。方波和鋸齒波在操 作不當(dāng)?shù)那闆r下，會在熔體在中產(chǎn)生較強的駐波和共振現(xiàn)象，影響熔體的穩(wěn)定性。
[0013] 頻率和振幅選擇的方法在于：在多晶硅熔化后，進(jìn)行靜止，當(dāng)硅液表面靜止后，采 用固定振幅，對熔體進(jìn)行頻率掃描，確定超聲波壓強在硅單晶生長界面光亮環(huán)處的強度小 于1000Pa，并以此頻率和振幅作為超聲波控氧頻率和振幅；頻率和振幅確定后，關(guān)閉超聲 波，開始引晶過程。
[0014] 本發(fā)明技術(shù)，其特征在于超聲波的輸入是在晶體轉(zhuǎn)肩結(jié)束后等徑生長開始前輸 入；由于通常情況下晶體中的氧含量是頭部高而尾部低，在晶體生長過程中，可逐步降低超 聲波振幅，以降低超聲波的聲強。在等徑生長結(jié)束后，在晶體收尾開始前，停止超聲波輸入。
【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明超聲波振頭位置圖； 圖2為本發(fā)明超聲波在熔體中的傳播示意圖。
【具體實施方式】
[0016] 在生長單晶硅生長工