g/L、Fe 0.7mg/L、Ca 0.4mg/L、Mg 0.7mg/L、Al 1.2mg/L、S2— 10mg/L、W 18.4g/L和Cl— 0.2g/L，滿足鎢酸鈉溶液進(jìn)離子交換的要求。
[0024]離子交換步驟:將堿分解步驟得到的鎢酸鈉溶液采用常規(guī)的離子交換法進(jìn)行離子交換處理，溶液解吸后蒸發(fā)結(jié)晶可得高純度仲鎢酸銨。
[0025]經(jīng)測(cè)定，本實(shí)施例整個(gè)過程中W的回收率為99.5%。
[0026]實(shí)施例2:
分析檢測(cè)步驟:對(duì)高氯鎢酸鈉浸出溶液取樣，對(duì)其中各元素含量進(jìn)行了分析檢測(cè)，其檢測(cè)結(jié)果為:Cu 12.0mg/L、Ni 7.5.mg/L、Co 0.5mg/L、Mn 0.3mg/L、Zn 4.2mg/L、Fe 0.7mg/L、Ca l.lmg/L、Mg 1.0mg/L、Al 1.7mg/L、S2— 20mg/L、W 40.9g/L、Cl— 12.0g/L和OH— 16.4g/
L0
[0027]沉鎢步驟:取5000mL高氯鎢酸鈉溶液，用鹽酸將鎢酸鈉溶液的pH調(diào)節(jié)至13，用飽和氯化鈣溶液進(jìn)行沉鎢，氯化鈣用量為CaCl2: W=1.25:1 (摩爾比)，溫度為65°C，時(shí)間為4h，得到鎢酸鈣沉淀和沉鎢母液。
[0028]濃縮結(jié)晶步驟:將沉鎢步驟中得到的沉鎢母液用鹽酸調(diào)節(jié)pH至7，濃縮溶液得純氯化鈉結(jié)晶。
[0029]堿分解步驟:將沉鎢步驟中得到的鎢酸鈣在氫氧化鈉溶液中用磷酸鈉在常壓下分解獲得鎢酸鈉溶液，保持溶液中0H—濃度在1.5g/L，分解溫度為85°C，時(shí)間5h。磷酸鈉與鎢酸鈣的摩爾比為1:1.20，經(jīng)檢測(cè)，最終得到的鎢酸鈉溶液中各元素含量分別為:Cu 2.2mg/L、Ni 0.5mg/L、Co 0.7mg/L、Mn 1.0mg/L、Zn 1.8mg/L、Fe 0.9mg/L、Ca 0.8mg/L、Mg 0.6mg/L、Al 2.5mg/L、S2— 15mg/L、W 20.7g/L和Cl— 0.17g/L。滿足鎢酸鈉溶液進(jìn)離子交換的要求。
[0030]離子交換步驟:將堿分解步驟得到的鎢酸鈉溶液采用常規(guī)的離子交換法進(jìn)行離子交換處理，溶液解吸后蒸發(fā)結(jié)晶可得高純度仲鎢酸銨。
[0031 ] 經(jīng)測(cè)定，本實(shí)施例整個(gè)過程中W的回收率為99.5%。
[0032]實(shí)施例3:
分析檢測(cè)步驟:對(duì)高氯鎢酸鈉浸出溶液取樣，對(duì)其中各元素含量進(jìn)行了分析檢測(cè)，其檢測(cè)結(jié)果為:Cu 15.0mg/L、Ni 6.4.mg/L、Co 3.1mg/L、Mn 0.5mg/L、Zn 2.6mg/L、Fe 1.5mg/L、Ca 3.4mg/L、Mg 0.5mg/L、Al 2.5mg/L、S2— 25mg/L、W 29.lg/L和Cl— 17.5g/L、0H— 10.lg/
L0
[0033]沉鎢步驟:取5000mL高氯鎢酸鈉溶液，用鹽酸將鎢酸鈉溶液的pH調(diào)節(jié)至13，用飽和氯化鈣溶液進(jìn)行沉鎢，氯化鈣用量為CaCl2: W=1.15:1 (摩爾比)，溫度為80°C，時(shí)間為3h，得到鎢酸鈣沉淀和沉鎢母液。
[0034]濃縮結(jié)晶步驟:將沉鎢步驟中得到的沉鎢母液用鹽酸調(diào)節(jié)pH至7，濃縮溶液得純氯化鈉結(jié)晶。
[0035]堿分解步驟:將沉鎢步驟中得到的鎢酸鈣在氫氧化鈉溶液中用磷酸鈉在常壓下分解獲得鎢酸鈉溶液，保持溶液中OH-濃度在1.0g/L，分解溫度為90°C，時(shí)間5hο磷酸鈉與鎢酸鈣的摩爾比為1:1.25，經(jīng)檢測(cè)，最終得到的鎢酸鈉溶液中各元素含量分別為:Cu 0.3mg/L、Ni 0.9mg/L、Co 1.6mg/L、Mn 0.8mg/L、Zn 2.7mg/L、Fe 1.4mg/L、Ca 1.2mg/L、Mg 0.8mg/L、Al 3.4mg/L、S2- 12mg/L、W 17.5g/L和Cl- 0.35g/L。滿足鎢酸鈉溶液進(jìn)離子交換的要求。
[0036]離子交換步驟:將堿分解步驟得到的鎢酸鈉溶液采用常規(guī)的離子交換法進(jìn)行離子交換處理，溶液解吸后蒸發(fā)結(jié)晶可得高純度仲鎢酸銨。
[0037]經(jīng)測(cè)定，本實(shí)施例整個(gè)過程中W的回收率為99.5%。
[0038]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同范圍限定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高氯堿性鎢酸鈉溶液中鎢的分離回收方法，其特征在于，包括以下步驟: 沉鎢步驟:用鹽酸將高氯堿性鎢酸鈉溶液的pH調(diào)節(jié)至9?13，再加入足量飽和氯化鈣溶液充分反應(yīng)沉鎢，經(jīng)過洗滌過濾得到沉淀物鎢酸鈣和沉鎢母液； 堿分解步驟:在氫氧化鈉溶液中以磷酸鈉為浸出劑充分分解沉鎢步驟得到的鎢酸鈣，得到鎢酸鈉溶液； 離子交換步驟:將堿分解步驟獲得的鎢酸鈉溶液按照常規(guī)離子交換方法進(jìn)行離子交換處理，溶液解吸后蒸發(fā)結(jié)晶可得高純度仲鎢酸銨。2.如權(quán)利要求1所述的高氯堿性鎢酸鈉溶液中鎢的分離回收方法，其特征在于，沉鎢步驟中，沉鎢溫度為65?80°C，處理時(shí)間3?4h。3.如權(quán)利要求1所述的高氯堿性鎢酸鈉溶液中鎢的分離回收方法，其特征在于，沉鎢步驟中，氯化I丐用量為溶液中媽摩爾量1.15?1.25倍。4.如權(quán)利要求1所述的高氯堿性鎢酸鈉溶液中鎢的分離回收方法，其特征在于，堿分解步驟中，氫氧化鈉溶液保持0H—含量為:1.0?1.5g/L。5.如權(quán)利要求1所述的高氯堿性鎢酸鈉溶液中鎢的分離回收方法，其特征在于，所述堿分解步驟在常壓下進(jìn)行。6.如權(quán)利要求1所述的高氯堿性鎢酸鈉溶液中鎢的分離回收方法，其特征在于，堿分解步驟中，分解溫度為85?90°C，處理時(shí)間4?5h。7.如權(quán)利要求1所述的高氯堿性鎢酸鈉溶液中鎢的分離回收方法，其特征在于，堿分解步驟中，磷酸鈉與鎢酸鈣的摩爾比為I: 1.20-1.25。8.如權(quán)利要求1所述的高氯堿性鎢酸鈉溶液中鎢的分離回收方法，其特征在于，其還包括濃縮結(jié)晶步驟:用鹽酸將沉鎢步驟得到的沉鎢母液pH調(diào)節(jié)至7，濃縮溶液得純氯化鈉結(jié)晶O9.如權(quán)利要求1所述的高氯堿性鎢酸鈉溶液中鎢的分離回收方法，其特征在于，所述高氯堿性鎢酸鈉溶液的初始pH為13.5?14，且氯離子含量大于lg/L。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種高氯堿性鎢酸鈉溶液中鎢的分離回收方法，包括：沉鎢步驟：用鹽酸將高氯堿性鎢酸鈉溶液的pH調(diào)節(jié)至9~13，再加入足量飽和氯化鈣溶液充分反應(yīng)沉鎢，洗滌過濾得沉淀物鎢酸鈣和沉鎢母液；堿分解步驟：在氫氧化鈉溶液中以磷酸鈉為浸出劑充分分解鎢酸鈣，得鎢酸鈉溶液；離子交換步驟：將堿分解步驟獲得的鎢酸鈉溶液按照常規(guī)離子交換方法進(jìn)行離子交換處理，溶液解吸后蒸發(fā)結(jié)晶得高純度仲鎢酸銨。本發(fā)明先通過沉鎢步驟使高氯堿性鎢酸鈉溶液中的鎢酸根形成鎢酸鈣沉淀與氯離子分離，得到的鎢酸鈣再以磷酸鈉為浸出劑在堿性條件下分解，得到能用于離子交換的鎢酸鈉溶液，使高氯堿性鎢酸鈉溶液中也能適用離子交換法回收鎢，獲得高純度仲鎢酸銨產(chǎn)品。
【IPC分類】C01D3/04, C01G41/00
【公開號(hào)】CN105439204
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510952722
【發(fā)明人】張?jiān)坪? 熊磊
【申請(qǐng)人】格林美股份有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月17日