明所采用的CVD結(jié)構(gòu)裝置如圖1所示，實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用安徽貝意克設(shè)備有限公司的雙溫區(qū)管式爐及流量控制箱。
[0030]實(shí)施例1
[0031]I)將ZnO粉末和碳粉末按質(zhì)量比1:1混合并研磨，將粉末置于剛玉舟中；
[0032]2)在含有直徑為5 μ m圓孔微孔的Si3N4基底的孔周圍區(qū)域?yàn)R射適量Au，將含有微孔的Si3N4基底置于剛玉舟上，并使微孔敞口對(duì)著混合粉末；
[0033]3)將剛玉舟置于化學(xué)氣相沉積設(shè)備的管式爐中心位置，氣室抽真空，管式爐升溫速率為15°C /min,當(dāng)溫度升至600°C時(shí)，將載氣Ar與O2以10sccm:1.5sccm的比例混合同時(shí)通入氣室，保持生長(zhǎng)氣壓于30KPa穩(wěn)定，溫度升溫至960°C后停止升溫并保持這種條件進(jìn)行沉積20min。
[0034]對(duì)比實(shí)施例1
[0035]與實(shí)施例1所述操作步驟相比，沒有在Si3N4基底的孔周圍區(qū)域?yàn)R射適量Au作為催化劑。
[0036]實(shí)施例1與對(duì)比實(shí)施例1所得鍍層形貌圖如圖2所示，a所示Si3N4薄膜上直徑5 μ m的圓形孔，b所示在沒有Au作為催化劑，沉積時(shí)間20min后的SEM下樣貌，c所示為鍍Au 40s，沉積時(shí)間20min的形貌。可以看出沒加催化劑得到的鍍層樣貌單一，并且對(duì)孔沒有密封作用。
[0037]實(shí)施例2
[0038]I)將ZnO粉末和碳粉末按質(zhì)量比1:1混合并研磨，將粉末置于剛玉舟中；
[0039]2)在含有邊長(zhǎng)為35 μπι的方形孔微孔的Si3N4基底的孔周圍區(qū)域?yàn)R射適量Au，將含有微孔的Si3N4基底置于剛玉舟上，并使微孔敞口對(duì)著混合粉末；
[0040]3)將剛玉舟置于化學(xué)氣相沉積設(shè)備的管式爐中心位置，氣室抽真空，管式爐升溫速率為15°C /min,當(dāng)溫度升至600°C時(shí)，將載氣Ar與O2以10sccm:1.5sccm的比例混合同時(shí)通入氣室，保持生長(zhǎng)氣壓于30KPa穩(wěn)定，溫度升溫至90(TC后停止升溫并保持這種條件進(jìn)行沉積 20min、30min、40min。
[0041]圖3表示分別進(jìn)行沉積20min、30min、40min時(shí)所得鍍層的SEM圖像，圖3中，a所示Si3N4薄膜上邊長(zhǎng)為35 μ m的方形孔，b、c、d分別所示在鍍Au作為催化劑下，沉積時(shí)間20min、30min、40min的SEM樣貌，從圖中可看出沉積時(shí)鍍層的微觀變化情況。
[0042]實(shí)施例3
[0043]I)將ZnO粉末和碳粉末按質(zhì)量比1:1混合并研磨，將粉末置于剛玉舟中；
[0044]2)在含有邊長(zhǎng)為450 μ m的方形孔微孔的Si3N4基底的孔周圍區(qū)域?yàn)R射適量Au，將含有微孔的Si3N4基底置于剛玉舟上，并使微孔敞口對(duì)著混合粉末；
[0045]3)將剛玉舟置于化學(xué)氣相沉積設(shè)備的管式爐中心位置，氣室抽真空，管式爐升溫速率為15°C /min,當(dāng)溫度升至600°C時(shí)，將載氣Ar與O2以10sccm:1.5sccm的比例混合同時(shí)通入氣室，保持生長(zhǎng)氣壓于30KPa穩(wěn)定，溫度升溫至1000°C后停止升溫并保持這種條件進(jìn)行沉積20min、50min。
[0046]圖4表示分別沉積20min、50min時(shí)所得鍍層的SEM圖像，圖4中，a所示Si3N4薄膜上邊長(zhǎng)為450 μ m的方形孔，b、C、d分別所示在鍍Au作為催化劑下，沉積時(shí)間20min、50min以及沉積50min孔的背面形貌。從圖中可看出沉積時(shí)鍍層的微觀變化情況。
[0047]對(duì)在鍍Au作為催化劑下，對(duì)沉積時(shí)間為20min、30min、50min下的樣品進(jìn)行截面檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)鍍層分別厚約2 μ m、6 μ m、18 μ m，其微觀結(jié)果如圖5所示，其中a表示開始沉積時(shí)，
b、c、d分別表示沉積時(shí)間為20min、30min、50min下的樣品截面微觀圖。
[0048]對(duì)得到的ZnO納米鍍層進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，鍍層包括ZnO薄膜、ZnO納米線、納米柱或納米片交織的薄膜，圖6表示孔區(qū)域納米鍍層的不同形貌。
[0049]對(duì)實(shí)施例中的孔徑大小、沉積時(shí)間、鍍層厚度進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，作出了如圖7所示的關(guān)系圖。
[0050]最后說明的是，以上優(yōu)選實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過上述優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變，而不偏離本發(fā)明權(quán)利要求書所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種密封微孔敞口的工藝，其特征在于，使用Au催化輔助化學(xué)氣相沉積法在含有微孔的基底上沉積ZnO納米鍍層，在Ar與O2的存在條件下，保持氣壓為25_45KPa，溫度為900?1000 °C進(jìn)行沉積。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述密封微孔敞口的工藝，其特征在于，所述基底為Si3N4基底、S12基底或Hf2O5基底。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種密封微孔敞口的工藝，其特征在于，所述氣壓為30KPa，所述溫度為960 °C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種密封微孔敞口的工藝，其特征在于，步驟如下: 1)將ZnO粉末和碳粉末按質(zhì)量比1:1混合均勻，將混合粉末置于剛玉舟中； 2)在含有微孔基底的孔周圍區(qū)域?yàn)R射適量Au，將含有微孔的基底置于容器上，并使微孔敞口對(duì)著混合粉末，所述容器為剛玉舟、石英舟或坩禍； 3)將容器置于化學(xué)氣相沉積設(shè)備的管式爐中心位置，氣室抽真空，管式爐升溫速率為10-250C /min/min,當(dāng)溫度升至600°C時(shí)，將載氣Ar與O2以10sccm:1.5sccm的比例混合同時(shí)通入氣室，保持生長(zhǎng)氣壓于30KPa穩(wěn)定，溫度升溫至960°C后停止升溫并保持這種條件進(jìn)行沉積，根據(jù)孔尺寸大小控制沉積時(shí)間。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種密封微孔敞口的工藝，其特征在于，所述ZnO納米鍍層由交叉生長(zhǎng)的氧化鋅薄膜、納米線、納米片或納米柱構(gòu)成。6.采用權(quán)利要求1所述密封微孔敞口的工藝處理的基底。7.權(quán)利要求6所述基底作為承載、透波和熱防護(hù)材料的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種密封微孔敞口的工藝，利用Au催化輔助化學(xué)氣相沉積生長(zhǎng)技術(shù)，在帶有微米孔的Si3N4襯底上制備了ZnO納米結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)表面封孔的目的。封孔過程從孔壁向孔的中心平面沉積，通過沉積的溫度和時(shí)間來控制微孔表面的沉積速率,最終形成氧化鋅薄膜。所述氧化鋅薄膜包括由交叉生長(zhǎng)的氧化鋅納米線、納米片或納米柱構(gòu)成的氧化鋅納米線層，形成的納米材料結(jié)構(gòu)確定、有序、可實(shí)現(xiàn)高的比表面積。經(jīng)封孔處理后的Si3N4可作為承載、透波和熱防護(hù)材料，可用于半導(dǎo)體納米材料技術(shù)領(lǐng)域，多形態(tài)的ZnO納米結(jié)構(gòu)易刻蝕而使后繼工藝加工更方便。
【IPC分類】C04B41/85
【公開號(hào)】CN105330336
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510687617
【發(fā)明人】王德強(qiáng), 趙越, 陸文強(qiáng), 崔洪亮, 杜春雷
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院重慶綠色智能技術(shù)研究院
【公開日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年10月21日