一種低氣孔率pdp用氧化鎂靶材的燒結(jié)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到氧化鎂靶材的燒結(jié)方法，特別涉及一種低氣孔率PDP用氧化鎂燒結(jié)體靶材的燒結(jié)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]彩色交流等離子體顯示器(rop)對(duì)性能要求的提高，氧化鎂材料越來越受到關(guān)注。各種試驗(yàn)研究顯示，氧化鎂是最耐離子撞擊的材料之一，且具有很高的二次電子發(fā)射效率與透光率，因而被廣泛用作等離子體顯示板(rop)的介質(zhì)保護(hù)膜。在ac-pdp放電單元中，介質(zhì)保護(hù)膜直接與放電氣體接觸，要求其具有以下特點(diǎn):離子誘導(dǎo)二次電子發(fā)射系數(shù)大、抗離子轟擊、對(duì)可見光透明。
[0003]降低PDP屏的著火電壓一直是PDP行業(yè)的一項(xiàng)重要課題，而提高M(jìn)gO膜的二次電子發(fā)射系數(shù)(γ)是降低著火電壓的有效途徑。較高的離子誘導(dǎo)二次電子發(fā)射系數(shù)雖是氧化鎂材料本身固有的特性，但具體表現(xiàn)與鍍膜過程息息相關(guān)。
[0004]電子束蒸鍍法是現(xiàn)階段用于PDP量產(chǎn)的唯一方法。蒸鍍過程要求在一定真空度下進(jìn)行。由于蒸鍍過程是連續(xù)工作，就必須避免過程中引入氣體，使真空度降低。整個(gè)過程中添加的物料只有氧化鎂燒結(jié)體靶材，而其中的氣孔也成為引入氣體的主要途徑。因而降低氧化鎂燒結(jié)體靶材的氣孔率，是實(shí)現(xiàn)氧化鎂介質(zhì)保護(hù)膜功能的必要條件。
[0005]針對(duì)這個(gè)問題，本發(fā)明提出一種實(shí)用的PDP用燒結(jié)體靶材成型用顆粒的混料技術(shù)，用高純氧化物為原料，采用多步驟濕法混料技術(shù)，形成均相漿料體。這種技術(shù)路線避免了混料不均引起的一系列問題；且其工藝路線簡(jiǎn)單，耗時(shí)短，能耗低，具有工業(yè)化應(yīng)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結(jié)方法，從而滿足國(guó)內(nèi)外PDP制造企業(yè)對(duì)靶材的特殊需求。
[0007]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案來降低氧化鎂燒結(jié)體靶材氣孔率的:提供一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結(jié)方法，包括以下步驟:
[0008]a)將原料MgO粉體和添加劑按照比例進(jìn)行配料，混合，并在球磨機(jī)中制備成漿料；
[0009]b)通過噴霧干燥機(jī)干燥漿料，得到均勻球形粉體，然后模壓成型；
[0010]c)將成型的坯料燒結(jié):升溫至1200?1400°C之間，保溫1?30小時(shí)，再升溫至1650?1750°C，保溫5?35小時(shí)，隨后控制降溫速率進(jìn)行降溫。
[0011]其中，所用添加劑為CaF2S MgF 2的一種或兩種混合物，所用原料MgO粉體與添加劑中的F元素的摩爾比為100: (0.1?0.5)。
[0012]所用原料MgO粉體及添加劑的粒徑范圍為10?50μπι，模壓成型的壓力范圍為30 ?50MPa。
[0013]所述燒結(jié)的升溫速率為5?10°C /min，降溫速率為10?20°C /min，第一階段保溫時(shí)間1?20小時(shí)，高溫保溫時(shí)間10?30小時(shí)，降溫速率每分鐘5?20°C。
[0014]本發(fā)明的燒結(jié)原理在于，投入的添加劑可以在一定溫度下形成熔融態(tài)，減小擴(kuò)散傳質(zhì)阻力，加快傳質(zhì)流動(dòng)速度。燒結(jié)過程中的溫度控制、保溫時(shí)間控制和降溫速率的控制，使晶粒的生長(zhǎng)和晶界的融合過程中，充分減少氣孔。
[0015]有益效果:本發(fā)明的整個(gè)過程控制方便，不引入雜質(zhì)，可以使氧化鎂燒結(jié)體靶材的氣孔率大幅降低。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0017]本發(fā)明中的低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結(jié)方法，所使用原料為高純氧化鎂，在添加劑CaF2S MgF 2或二者共同存在下，進(jìn)入制漿、噴霧干燥、模壓成型、燒結(jié)等工序，通過控制升溫和降溫速率、保溫溫度和相應(yīng)停留時(shí)間，來實(shí)現(xiàn)的。
[0018]實(shí)施例
[0019]將100g高純氧化鎂、0.5g CaF2、500ml電子級(jí)高純水制成均勻混合的懸浮漿料；噴霧干燥機(jī)進(jìn)風(fēng)溫度為240°C，出風(fēng)溫度為110°C，對(duì)漿料進(jìn)行干燥，得到松散的球形顆粒，粒徑在30?60 μ m之間。再經(jīng)過35MPa的壓力模壓成型；燒結(jié)過程中，升溫速率為5°C /min,至1400°C停留2小時(shí)，再以10°C /min的速率升溫至1650°C，保溫10小時(shí)，然后以10°C /min的速率降溫至800°C，隨后自然降溫冷卻；得到的氧化鎂燒結(jié)體靶材氣孔率為3%。
[0020]以上內(nèi)容是結(jié)合優(yōu)選技術(shù)方案對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定發(fā)明的具體實(shí)施僅限于這些說明。對(duì)本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思的前提下，還可以做出簡(jiǎn)單的推演及替換，都應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結(jié)方法，其特征在于，包括以下步驟: a)將原料MgO粉體和添加劑按照比例進(jìn)行配料，混合，并在球磨機(jī)中制備成漿料； b)通過噴霧干燥機(jī)干燥漿料，得到均勻球形粉體，然后模壓成型； c)將成型的坯料燒結(jié):升溫至1200?1400°C之間，保溫1?30小時(shí)，再升溫至1650?1750°C，保溫5?35小時(shí)，隨后控制降溫速率進(jìn)行降溫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結(jié)方法，其特征在于，所用添加劑為CaF2S MgF 2的一種或兩種混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結(jié)方法，其特征在于，原料MgO粉體與添加劑中的F元素的摩爾比為100: (0.1?0.5)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結(jié)方法，其特征在于，原料MgO粉體及添加劑的粒徑范圍為10?50 μ m，模壓成型的壓力范圍為30?50MPa。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結(jié)方法，其特征在于，所述燒結(jié)的升溫速率為5?10°C /min,降溫速率為10?20°C /min，第一階段保溫時(shí)間1?20小時(shí)，高溫保溫時(shí)間10?30小時(shí)，降溫速率每分鐘5?20°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結(jié)方法，包括以下步驟：a)將原料MgO粉體和添加劑按照比例進(jìn)行配料，混合，并在球磨機(jī)中制備成漿料；b)通過噴霧干燥機(jī)干燥漿料，得到均勻球形粉體，然后模壓成型；c)將成型的坯料燒結(jié)：升溫至1200～1400℃之間，保溫1～30小時(shí)，再升溫至1650～1750℃，保溫5～35小時(shí)，隨后控制降溫速率進(jìn)行降溫。本發(fā)明的整個(gè)過程控制方便，不引入雜質(zhì)，可以使氧化鎂燒結(jié)體靶材的氣孔率大幅降低。
【IPC分類】C04B35/64, C04B35/01
【公開號(hào)】CN105330262
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510934139
【發(fā)明人】曾衛(wèi)軍
【申請(qǐng)人】營(yíng)口鎂質(zhì)材料研究院有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年12月15日