一種優(yōu)級(jí)純硝酸鈣的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化合物制備方法領(lǐng)域，涉及一種優(yōu)級(jí)純硝酸鈣的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]優(yōu)級(jí)純硝酸鈣被廣泛用于電子，儀表及分析試劑等，目前采用的合成方法為氫氧化鈣法。氧化鈣加入硝酸銨制得氫氧化鈣，再加入65%的硝酸得到硝酸鈣，這種生產(chǎn)的硝酸鈣純度低，雜質(zhì)含量高，工藝步驟復(fù)雜，不能滿(mǎn)足電子儀表行業(yè)的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝步驟簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、雜質(zhì)含量低、純度高的優(yōu)級(jí)純硝酸鈣的制備方法。
[0004]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的目的技術(shù)方案是:
[0005]一種優(yōu)級(jí)純硝酸鈣的制備方法，方法步驟如下:
[0006]⑴工業(yè)硝酸鈣的提純，得到優(yōu)級(jí)純硝酸鈣
[0007]將工業(yè)硝酸鈣放入玻璃燒杯中，溶于蒸餾水中，電爐上加熱，加熱溫度65°C，在不斷攪拌下，加入10毫升(NH4)2S,放置5小時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，得到溶液A ;
[0008]⑵再加入CaO，放在電爐上加熱溫度120°C，冷卻至室溫，過(guò)濾得到溶液B，將B溶液用硝酸調(diào)至PH = 2，過(guò)濾濃縮，濃縮溫度130°C，表面起皮，停止加熱，冷卻結(jié)晶，甩干得到優(yōu)級(jí)純硝酸鈣。
[0009]而且，所述步驟⑴中硝酸鈣:蒸餾水:硫化銨的重量比為1:1:0.001?0.0015。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為:
[0011]1、本發(fā)明將工業(yè)硝酸鈣溶于蒸餾水中，加入分析純硫化銨，在不斷攪拌下，放置5小時(shí)過(guò)濾，再加入CaO煮沸，冷卻至室溫，過(guò)濾用硝酸調(diào)至PH = 2，過(guò)濾、濃縮，濃縮至130°C，冷卻后投入晶種Ca(NO3)2晶種，冷卻得到結(jié)晶，進(jìn)行甩干，得到優(yōu)級(jí)純硝酸鈣。
[0012]2、本制備的方法工藝步驟簡(jiǎn)單，合成技術(shù)先進(jìn)，反應(yīng)過(guò)程易于控制，效果及效率高，純度高，雜質(zhì)低，能夠在市場(chǎng)上得到廣泛應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0014]實(shí)施例1:
[0015]一種優(yōu)級(jí)純硝酸鈣的制備方法，方法如下:
[0016]⑴工業(yè)硝酸鈣的提純，得到優(yōu)級(jí)純硝酸鈣
[0017]將IKg工業(yè)硝酸鈣放入玻璃燒杯中，溶于1000毫升蒸餾水中，電爐上加熱，加熱溫度65°C，在不斷攪拌下，加入10毫升(NH4)2S,放置5小時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，得到溶液A ;
[0018]⑵再加入CaO，放在電爐上加熱溫度120°C，冷卻至室溫，過(guò)濾得到溶液B，將B溶液用硝酸調(diào)至PH = 2，過(guò)濾濃縮，濃縮溫度130°C，表面起皮，停止加熱，冷卻結(jié)晶，甩干得到優(yōu)級(jí)純硝酸鈣。
[0019]步驟⑴中所述硝酸鈣:蒸餾水:硫化銨的重量比為1: 1:0.001?0.0015。
[0020]實(shí)施例2:
[0021]一種優(yōu)級(jí)純硝酸鈣的制備方法，方法如下:
[0022]⑴工業(yè)硝酸鈣的提純，得到優(yōu)級(jí)純硝酸鈣
[0023]將1.5Kg工業(yè)硝酸鈣放入玻璃燒杯中，溶于1500毫升蒸餾水中，電爐上加熱，加熱溫度70°C，在不斷攪拌下，加入15毫升(NH4) 2S，放置6小時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，得到溶液A ；
[0024]⑵再加入CaO，放在電爐上加熱溫度125°C，冷卻至室溫，過(guò)濾得到溶液B，將B溶液用硝酸調(diào)至PH= 1.5，過(guò)濾濃縮，濃縮溫度135°C，表面起皮，停止加熱，冷卻結(jié)晶，甩干得到優(yōu)級(jí)純硝酸鈣。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種優(yōu)級(jí)純硝酸鈣的制備方法，其特征在于:方法步驟如下: ⑴工業(yè)硝酸鈣的提純，得到優(yōu)級(jí)純硝酸鈣 將工業(yè)硝酸鈣放入玻璃燒杯中，溶于蒸餾水中，電爐上加熱，加熱溫度65°C，在不斷攪拌下，加入10毫升(NH4)2S,放置5小時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，得到溶液A ; ⑵再加入CaO，放在電爐上加熱溫度120°C，冷卻至室溫，過(guò)濾得到溶液B，將B溶液用硝酸調(diào)至PH = 2，過(guò)濾濃縮，濃縮溫度130°C，表面起皮，停止加熱，冷卻結(jié)晶，甩干得到優(yōu)級(jí)純硝酸鈣。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的優(yōu)級(jí)純硝酸鈣的制備方法，其特征在于:所述步驟⑴中硝酸鈣:蒸餾水:硫化銨的重量比為1:1:0.001?0.0015。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種優(yōu)級(jí)純硝酸鈣的制備方法，方法步驟如下：⑴工業(yè)硝酸鈣的提純，得到優(yōu)級(jí)純硝酸鈣，將工業(yè)硝酸鈣放入玻璃燒杯中，溶于蒸餾水中，電爐上加熱，加熱溫度65℃，在不斷攪拌下，加入10毫升(NH4)2S，放置5小時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，得到溶液A；⑵再加入CaO，放在電爐上加熱溫度120℃，冷卻至室溫，過(guò)濾得到溶液B，將B溶液用硝酸調(diào)至pH＝2，過(guò)濾濃縮，濃縮溫度130℃，表面起皮，停止加熱，冷卻結(jié)晶，甩干得到優(yōu)級(jí)純硝酸鈣。本制備的方法工藝步驟簡(jiǎn)單，合成技術(shù)先進(jìn)，反應(yīng)過(guò)程易于控制，效果及效率高，純度高，雜質(zhì)低，能夠在市場(chǎng)上得到廣泛應(yīng)用。
【IPC分類(lèi)】C01F11/36
【公開(kāi)號(hào)】CN105217674
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410290691
【發(fā)明人】胡建華
【申請(qǐng)人】天津市化學(xué)試劑研究所有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2014年6月25日