一種耐熱沖擊的磷硅酸鹽激光釹玻璃及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于激光玻璃制備領(lǐng)域，具體涉及一種耐熱沖擊的磷硅酸鹽激光釹玻璃及 其制備方法，該玻璃具有較低的熱膨脹系數(shù)、較大的斷裂韌性和較高的熱導(dǎo)率，同時具有適 中的受激發(fā)射截面和較高的熒光壽命，可用于重頻大能量激光系統(tǒng)。 技術(shù)背景
[0002] 磷酸鹽激光玻璃具有聲子能量適中和光譜性能好等優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于目前國內(nèi)外 的大能量、高峰值功率激光器裝置中，但現(xiàn)有磷酸鹽激光玻璃的熱機(jī)械性能較差，難以承受 較強(qiáng)的熱沖擊，限制了其在重頻大能量激光系統(tǒng)中的應(yīng)用，所以尋找熱機(jī)械性能優(yōu)越的磷 酸鹽激光玻璃極其重要。而玻璃的熱機(jī)械性能的品質(zhì)因子如下： SK(I-V)
[0003] FOM =----- aE
[0004] 其中S是斷裂韌性，K是熱導(dǎo)率，V是泊松比，α是熱膨脹系數(shù)，E是彈性模量。顯 然，耐熱沖擊的磷酸鹽激光玻璃，應(yīng)該具有較低的熱膨脹系數(shù)、較大的斷裂韌性和較高的熱 導(dǎo)率。
[0005] 目前國內(nèi)外廣泛使用的用于重頻大能量激光系統(tǒng)的磷酸鹽激光釹玻璃具有一定 的耐熱沖擊性，如德國肖特公司的APG-I玻璃，其熱膨脹系數(shù)、斷裂韌性、熱導(dǎo)率和受激發(fā) 射截面分別是 99. 6Χ 1(T7/K(20-300°C )、0· 60MPa*m1/2、0. 83W/mK(90°C )和 3· 4Χ l(T2〇cm2。 但這些玻璃仍然無法滿足日益增長的重頻大能量激光系統(tǒng)對釹玻璃熱機(jī)械性能的要求，所 以進(jìn)一步提高釹玻璃的熱機(jī)械性能十分重要。
[0006] 硅酸鹽玻璃的優(yōu)點(diǎn)在于其熱機(jī)械性能好，化學(xué)穩(wěn)定性高，但是其光譜性質(zhì)較差。而 磷酸鹽玻璃具有出色的光譜性質(zhì)，但是在熱機(jī)械性能方面不如硅酸鹽玻璃。本發(fā)明的基本 思想是在磷酸鹽體系中加入SiO 2，以達(dá)到獲得熱機(jī)械性能優(yōu)異且光譜性質(zhì)較好的磷硅酸鹽 激光釹玻璃的目的。
[0007] 本專利通過在磷酸鹽P2O5-Al2O 3-Li2O-MgO體系中引入適當(dāng)含量的SiO2，調(diào)節(jié)玻璃 組分和改善制備工藝，提供了一種熱機(jī)械性能良好且光譜性質(zhì)適中的磷硅酸鹽激光釹玻 璃。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明提供一種耐熱沖擊的磷硅酸鹽激光釹玻璃及其制備方法，該玻璃具有良好 的熱機(jī)械性能，如較低的熱膨脹系數(shù)、較大的斷裂韌性和較高的熱導(dǎo)率等，可作為重頻大能 量激光系統(tǒng)中的增益介質(zhì)。
[0009] 本發(fā)明是在磷酸鹽P2O5-Al2O3-Li 2O-MgO體系中，引入適當(dāng)含量的 SiO2(8-22mol% )，調(diào)節(jié)玻璃組分和改善制備工藝，進(jìn)一步降低了玻璃的熱膨脹系數(shù)、增大 了玻璃的斷裂韌性、提高了玻璃的熱導(dǎo)率，從而提高了玻璃的耐熱沖擊性能。
[0010] 本發(fā)明的具體技術(shù)解決方案如下：
[0011] -種耐熱沖擊的磷硅酸鹽激光釹玻璃，其摩爾百分比的組分為：
[0012] 組成 mol%
[0013] P2O5 40-56
[0014] SiO2 8-22
[0015] Al2O3 15-20
[0016] MgO 10-15
[0017] Li2O 10-15
[0018] Nd2O3 0.2-3
[0019] Sb2O3 0-0.3
[0020] 上述的磷硅酸鹽激光釹玻璃的制備方法，包括以下步驟：
[0021] (1)按上述比例稱取原料，均勻混合，形成混合料；
[0022] (2)將所述的混合料加入到石英坩堝中，將坩堝置于1350-1500°C碳化硅熔爐中 熔制2-3小時，得到玻璃液；
[0023] (3)在所述的石英坩堝上加蓋，往玻璃液中通入氧氣，除水50-80分鐘；
[0024] (4)停止通氣后，在1300-1450°C下氧氣氣氛中對玻璃液澄清2-3小時；
[0025] (5)將玻璃液在15分鐘內(nèi)降至1200-1350°C，在氧氣氣氛中機(jī)械攪拌8-10小時；
[0026] (6)將玻璃液在15分鐘內(nèi)降至1100-1250°C，將玻璃液倒入到預(yù)熱的鐵板上定型， 定型后迅速將其轉(zhuǎn)入540-580°C下的馬弗爐中，保溫2-3小時后，以10-20°C /小時的速率 降溫至室溫，得到釹玻璃。
[0027] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0028] (1)現(xiàn)有磷酸鹽釹玻璃中SiO2的含量小于Smol %，本發(fā)明在磷酸鹽 P2O5-Al2O3-Li2O-MgO體系中，通過加入較高含量的SiO 2改善玻璃的熱機(jī)械性能，SiO2的含量 高達(dá)8-22mol %，且Al2O3的含量高達(dá)15-20mol %。
[0029] (2)本發(fā)明的耐熱沖擊的磷硅酸鹽激光釹玻璃的熱膨脹系數(shù)在6. 9-7. 9X 10_6/K 之間，斷裂韌性在〇. 90-1. 20MPa*m1/2之間，熱導(dǎo)率在0. 8-1. lW/mK之間，其耐熱沖擊性能達(dá) 到APG-I的2. 1倍以上，同時受激發(fā)射截面適中，保持在2. 9-3. 5 X 10_2°cm2范圍內(nèi)，熒光壽 命保持在380-450 μ s范圍內(nèi)。因此，該玻璃能夠滿足對耐熱沖擊性能要求更高的重頻大能 量激光系統(tǒng)的需要。
【附圖說明】
[0030] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例3中耐熱沖擊的磷硅酸鹽激光釹玻璃在850-1450nm范圍內(nèi) 的熒光光譜圖，樣品厚度5mm。
[0031] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例3中耐熱沖擊的磷硅酸鹽激光釹玻璃在300-1000nm范圍內(nèi) 的吸收光譜圖，樣品厚度為3mm。
[0032] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例3中耐熱沖擊的磷硅酸鹽激光釹玻璃的熱膨脹曲線圖。
[0033] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例3中耐熱沖擊的磷娃酸鹽激光釹玻璃的焚光壽命圖，樣品厚 度 5mm 〇
【具體實(shí)施方式】
[0034] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。表1列出了本發(fā)明耐熱沖擊的磷硅酸 鹽激光釹玻璃8個實(shí)施例的摩爾百分比組成。
[0035] 表1耐熱沖擊的磷硅酸鹽釹玻璃實(shí)施例1-8的組成（mol% )
[0036]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種耐熱沖擊的磷硅酸鹽激光釹玻璃，其特征在于該玻璃的摩爾百分比組成如下： 組成 含量mol% P2O5 40-56 SiOi 8-22 Al2O3 15-20 MgO 10-15 Li2O 10-15 Nd2O, 0. 2-3 Sb2O, 0-0. 3。
2. 權(quán)利要求1所述的耐熱沖擊的磷硅酸鹽激光釹玻璃的制備方法，其特征在于，該方 法包括以下步驟： (1) 按權(quán)利要求1所述的比例稱取原料，均勻混合，形成混合料； (2) 將所述的混合料加入到石英坩堝中，將坩堝置于1350-1500°C碳化硅熔爐中熔制 2-3小時，得到玻璃液； (3) 在所述的石英坩堝上加蓋，往玻璃液中通入氧氣、除水50-80分鐘； (4) 停止通氣后，在1300-1450°C下氧氣氣氛中對玻璃液澄清2-3小時； (5) 將玻璃液在15分鐘內(nèi)降至1200-1350°C，在氧氣氣氛中機(jī)械攪拌8-10小時； (6) 將玻璃液在15分鐘內(nèi)降至1100-1250°C，將玻璃液倒入到預(yù)熱的鐵板上定型，定型 后迅速將其轉(zhuǎn)入540-580°C下的馬弗爐中，保溫2-3小時后，以10-20°C /小時的速率降溫 至室溫，得到釹玻璃。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種耐熱沖擊的磷硅酸鹽激光釹玻璃及其制備方法，其組成的摩爾配比如下：P2O5：40-56mol％、SiO2：8-22mol％、Al2O3：15-20mol％、MgO：10-15mol％、Li2O：10-15mol％、Nd2O3：0.2-3mol％、Sb2O3：0-0.3mol％。該磷硅酸鹽激光釹玻璃具有較低的熱膨脹系數(shù)、較大的斷裂韌性和較高的熱導(dǎo)率，能夠承受更強(qiáng)的熱沖擊而不發(fā)生損壞，同時具有適中的受激發(fā)射截面和較高的熒光壽命，所以廣泛用作重頻大能量激光系統(tǒng)中的增益介質(zhì)。
【IPC分類】C03C4-00, C03C3-062
【公開號】CN104860534
【申請?zhí)枴緾N201510174130
【發(fā)明人】丁亞軍, 何冬兵, 康帥, 陳偉, 胡麗麗
【申請人】中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年4月14日