一種氰化鉀溶液的水熱制備方法
【專利說明】
一、技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種無機(jī)物的制備方法，具體地說是一種氰化鉀溶液的水熱制備方法。
二、【背景技術(shù)】
[0002]氰化鉀易溶于水，有劇毒。工業(yè)上用于礦石浮選提取金銀，電鍍，鋼鐵的熱處理，有機(jī)腈類制造。此外，也用于照相、蝕刻、石印等。通常由碳酸鉀與碳在氨氣流中共熱或由氰氨(基)化鈣與氫氧化鉀共熔制得，所需溫度高，反應(yīng)條件苛刻。企業(yè)中也有采用氨鈉法(中國專利申請?zhí)?CN201010190367)、氰熔體法(中國專利申請?zhí)?CN201010190451)和輕油裂解(中國專利申請?zhí)?CN201010190313)制備的，這些方法成本都比較高，設(shè)備工藝復(fù)雜。
三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在用相對簡單的工藝制備氰化鉀(KCN)，所要解決的技術(shù)問題是簡化現(xiàn)有工藝過程和工藝條件。
[0004]本制備方法以鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6)為原料，包括溶解、水熱反應(yīng)和分離各單元過程，所述的溶解就是將鐵氰化鉀溶于水中形成溶液，所述的水熱反應(yīng)就是將鐵氰化鉀溶液置于水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱釜密封后在140?250°C保溫24?72小時，水熱反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)液中加入三倍于溶質(zhì)鐵氰化鉀摩爾量的KOH固體，攪拌溶解后分離，即過濾Fe (OH) 3沉淀，最后得到相應(yīng)濃度的氰化鉀溶液。所謂相應(yīng)濃度就是在反應(yīng)完全的條件下六倍于鐵氰化鉀溶液濃度的濃度。
[0005]在室溫下，氰離子的絡(luò)合能力極強(qiáng)，因此K3Fe(CN)6溶液并不會水解生成Fe(OH) 3沉淀，而隨著溫度增加，氰離子的絡(luò)合能力急劇下降，此時Fe3+將會優(yōu)先與水溶液中的0『結(jié)合形成Fe (OH) 3，繼續(xù)分解形成穩(wěn)定的Fe2O3沉淀，反應(yīng)完全后，剩下的溶液中僅含有等摩爾量的HCN和KCN，加入KOH與HCN中和反應(yīng)后，溶液中只含有KCN。水熱反應(yīng)的完全與否，直接影響到最終的KCN溶液的純度，可以通過Fe2O3沉淀的量間接估算KCN溶液的含量和純度，控制反應(yīng)時間。
[0006]K3Fe (CN)6的濃度高于IM時，室溫下很難完全溶解(鐵氰化鉀分子量329，10°C的溶解度為38g);由于氰離子絡(luò)合能力極強(qiáng)，所以不能將溶液直接與金屬容器接觸，水熱反應(yīng)釜應(yīng)帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯；水熱反應(yīng)溫度低于140°C時，水熱反應(yīng)速度慢，甚至不能反應(yīng)，生成的Fe (OH) 3也很難分解形成穩(wěn)定的Fe 203沉淀，水熱反應(yīng)溫度高于250°C時，生產(chǎn)成本增加，且聚四氟乙烯內(nèi)襯容易受熱變形。
[0007]要得到固體KCN只需將其溶液按公知的方法脫水干燥，造粒即可。
[0008]本方法也適用于以鐵氰化鈉為原料制備氰化鈉溶液或固體氰化鈉。
[0009]本制備氰化鉀溶液的方法，所需原料K3Fe (CN)6的價格便宜，純度高，且設(shè)備和工藝簡單，所需溫度低，因此生產(chǎn)成本大大低于目前采用的方法；并且在整個反應(yīng)流程中，溶液一直處于堿性條件下，劇毒的HCN氣體不易揮發(fā)，安全性好。四、
【具體實施方式】
[0010]實施例1:140 °C水熱制備0.006M KCN溶液
[0011]將濃度為0.0OlM的K3Fe (CN)6水溶液置于水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱釜密封后在140°C保溫72小時，水熱反應(yīng)后在溶液中加入三倍于K3Fe (CN)6物質(zhì)的量的KOH固體，攪拌溶解后過濾掉Fe2O3沉淀，最后得到的溶液即為濃度為0.006M的KCN溶液。
[0012]實施例2:180 °C水熱制備0.06M KCN溶液
[0013]將濃度為0.0li^AK3Fe (CN)6水溶液置于水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱釜密封后在180°C保溫48小時，水熱反應(yīng)后在溶液中加入三倍于K3Fe (CN)6物質(zhì)的量的KOH固體，攪拌溶解后過濾掉Fe2O3沉淀，最后得到的溶液即為濃度為0.06M的KCN溶液。
[0014]實施例3:250 °C水熱制備6M KCN溶液
[0015]將濃度為IM的K3Fe (CN)6水溶液置于水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱釜密封后在250°C保溫24小時，水熱反應(yīng)后在溶液中加入三倍于K3Fe (CN)6物質(zhì)的量的KOH固體，攪拌溶解后過濾掉Fe2O3沉淀，最后得到的溶液即為濃度為6M的KCN溶液。
【主權(quán)項】
1.一種氰化鉀溶液的水熱制備方法，以鐵氰化鉀為原料，包括溶解、水熱反應(yīng)和分離各單元過程，其特征在于:將鐵氰華鉀溶液置于水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱釜密封后在140?250°C保溫24?72小時，水熱反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)液中加入三倍于溶質(zhì)鐵氰化鉀摩爾量的KOH固體，攪拌溶解后過濾掉Fe2O3沉淀，最后得到相應(yīng)濃度的氰化鉀溶液。
【專利摘要】一種氰化鉀溶液的水熱制備方法，以鐵氰化鉀為原料，包括溶解、水熱反應(yīng)和分離各單元過程，特征是將K3Fe(CN)6水溶液置于水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱釜密封后在140～250℃保溫24～72小時，水熱反應(yīng)后向溶液中加入三倍于K3Fe(CN)6物質(zhì)的量的KOH固體，攪拌溶解后過濾掉Fe2O3沉淀，最后得到相應(yīng)濃度為的KCN溶液。采用本發(fā)明方法可以簡化設(shè)備和工藝流程，大大降低成本。
【IPC分類】C01C3-10
【公開號】CN104773743
【申請?zhí)枴緾N201510169625
【發(fā)明人】賈沖, 劉廣強(qiáng), 葉長輝, 蔡偉平
【申請人】賈沖
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月10日