真空氣相沉積反應(yīng)法制備硅化石墨中延長(zhǎng)石墨坩堝使用壽命的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及真空氣相沉積反應(yīng)法制備硅化石墨中延長(zhǎng)石墨坩禍?zhǔn)褂脡勖姆椒?，屬于?fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]典型真空氣相沉積反應(yīng)法制備硅化石墨材料的方法為:將含純硅和助劑的硅化反應(yīng)原料刷涂在制品表面，放入石墨坩禍，置于真空爐內(nèi)，控制真空度0.95，先緩慢升溫至600°C恒溫5?30min，再升溫至1600?1800°C，恒溫5?30min，使硅液化并滲入碳素材料孔隙。最后在1800?2400°C、真空度高于0.97條件下處理0.5?5h，使娃氣化并與碳素材料發(fā)生氣相沉積反應(yīng)得到硅化石墨材料。
[0004]在1800°C?2400°C的高溫真空條件下使硅熔融、氣化、滲透進(jìn)入石墨基材并與之反應(yīng)生成碳化硅/石墨復(fù)合材料，熔融氣化的硅在石墨坩禍表面滲透反應(yīng)、冷卻過(guò)程中會(huì)使制品、坩禍粘結(jié)，硅與坩禍中的石墨反應(yīng)不均勻，再次使用加熱至高溫易開(kāi)裂，石墨坩禍的使用2?5次就需更換。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種真空氣相沉積反應(yīng)法制備硅化石墨中延長(zhǎng)石墨坩禍?zhǔn)褂脡勖姆椒ǎ痉椒茱@著提高石墨坩禍的使用次數(shù)，從而延長(zhǎng)石墨坩禍?zhǔn)褂脡勖?jié)約生產(chǎn)成本。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
真空氣相沉積反應(yīng)法制備硅化石墨中延長(zhǎng)石墨坩禍?zhǔn)褂脡勖姆椒ǎ襟E如下，
1)首次使用石墨坩禍制備硅化石墨時(shí)，先將含純硅和助劑的硅化反應(yīng)原料分別均勻涂敷在石墨樹(shù)禍內(nèi)表面和石墨基材表面，同時(shí)在石墨樹(shù)禍與石墨基材之間填充防黏劑，防黏劑為碳化硅粉或石墨粉或者兩者任意比例的混合粉末；
2)將放有石墨基材的石墨坩禍置于真空爐內(nèi)，通過(guò)真空氣相沉積反應(yīng)法將石墨基材制備為硅化石墨，同時(shí)在石墨坩禍內(nèi)表面形成均勻的碳化硅層，冷卻后清理除去石墨坩禍表面粘著的炭、硅附著物；
3)再次使用該石墨坩禍時(shí)，只需在石墨坩禍與石墨基材間填充防黏劑即可。
[0008]碳化娃層厚度為I?3_，防黏劑填充厚度大于2.5_。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明有益效果在于:
本發(fā)明在制備硅化石墨的同時(shí)，將高純硅與助劑涂覆在首次使用的石墨坩禍表面，并在石墨坩禍與石墨基材之間填充防黏劑，防止石墨坩禍與石墨基材粘結(jié)的同時(shí)在石墨坩禍表面形成均勻的碳化硅層，這樣坩禍在以后的使用中只需在坩禍與石墨基材間填充防黏劑即可，石墨坩禍的使用次數(shù)超過(guò)10次，延長(zhǎng)了石墨坩禍?zhǔn)褂脡勖?jié)約了生產(chǎn)成本。
[0010]
【具體實(shí)施方式】
[0011 ] 本發(fā)明真空氣相沉積反應(yīng)法制備硅化石墨中延長(zhǎng)石墨坩禍?zhǔn)褂脡勖姆椒?，具體介紹如下，
I)首次使用石墨坩禍制備硅化石墨時(shí)，先將含純硅和助劑的硅化反應(yīng)原料分別均勻涂敷在石墨坩禍內(nèi)表面和石墨基材表面，同時(shí)在石墨坩禍與石墨基材之間鋪設(shè)一層防黏劑層，防黏劑為碳化硅粉或石墨粉或者兩者任意比例的混合粉末；其中涂敷在石墨基材表面的硅化反應(yīng)原料按現(xiàn)有硅化石墨材料生產(chǎn)配方進(jìn)行準(zhǔn)備即可，涂敷在石墨坩禍內(nèi)表面的硅化反應(yīng)原料與涂敷在石墨基材表面的硅化反應(yīng)原料配比不同，其構(gòu)成及配比為Si:SiC:水=85?99:0.5?5:0.5?1，較好的配比為Si:SiC:水=95:4:1，這是由于石墨坩禍和石墨基材的材質(zhì)不同，石墨坩禍的強(qiáng)度和孔隙率較高，對(duì)硅化反應(yīng)原料要求低。
[0012]2)將放有石墨基材的石墨坩禍置于真空爐內(nèi)，通過(guò)真空氣相沉積反應(yīng)法將石墨基材制備為硅化石墨，同時(shí)在石墨坩禍內(nèi)表面形成均勻的碳化硅層，冷卻后清理除去石墨坩禍表面粘著的炭、硅附著物；
3)再次使用該石墨坩禍時(shí)，只需在石墨坩禍與石墨基材間填充上述防黏劑即可延長(zhǎng)石墨坩禍?zhǔn)褂脡勖?br>[0013]由于娃滲透形成碳化娃層厚度為I?3_，故每次防黏劑鋪設(shè)厚度大于2.5_，實(shí)際一般鋪設(shè)厚度約2.7_。
[0014]為了有效防止坩禍間粘結(jié)、真空爐的損壞，且操作更容易，同時(shí)最大化提高真空爐利用空間。本發(fā)明同時(shí)對(duì)用到的石墨坩禍進(jìn)行了改進(jìn)，石墨坩禍為圓柱筒形，在圓柱筒形石墨坩禍的上口設(shè)置一內(nèi)耳，使用時(shí)用于制備硅化石墨的基材放置于坩禍中，多個(gè)石墨坩禍可重疊安放于圓柱形高溫真空爐體中，最上層坩禍加蓋即可。為保證石墨坩禍強(qiáng)度，在高溫下反復(fù)使用不破裂，圓柱筒形石墨坩禍壁厚不小于15_，通常為15-20_。為了便于手工安放和從爐體中取出坩禍，石墨坩禍上口設(shè)置的內(nèi)耳與上口齊平，內(nèi)耳為環(huán)形，超出坩禍內(nèi)壁5?15mm、高度5?20mm。石墨;t甘禍重疊放置時(shí)，內(nèi)耳有密封作用，有利于防止恪融氣化的硅泄漏。因?yàn)樾孤兜墓枧c重疊坩禍接觸面反應(yīng)，會(huì)使坩禍之間發(fā)生粘結(jié)；泄露的硅如果與爐體加熱材料反應(yīng)，會(huì)損壞真空爐，而本發(fā)明正好可以防止上述問(wèn)題發(fā)生。
[0015]為了更好的利用爐體空間，石墨坩禍與爐體內(nèi)壁只需留5?20mm間隙即可，這樣可以提高爐體空間利用率。重疊安放的石墨坩禍之間可以填充上述防黏劑防止相互粘結(jié)。
[0016]本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其他不同形式的變化和變動(dòng)。這里無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.真空氣相沉積反應(yīng)法制備硅化石墨中延長(zhǎng)石墨坩禍?zhǔn)褂脡勖姆椒?，其特征在?步驟如下， 1)首次使用石墨坩禍制備硅化石墨時(shí)，先將含純硅和助劑的硅化反應(yīng)原料分別均勻涂敷在石墨樹(shù)禍內(nèi)表面和石墨基材表面，同時(shí)在石墨樹(shù)禍與石墨基材之間填充防黏劑，防黏劑為碳化硅粉或石墨粉或者兩者任意比例的混合粉末； 2)將放有石墨基材的石墨坩禍置于真空爐內(nèi)，通過(guò)真空氣相沉積反應(yīng)法將石墨基材制備為硅化石墨，同時(shí)在石墨坩禍內(nèi)表面形成均勻的碳化硅層，冷卻后清理除去石墨坩禍表面粘著的炭、硅附著物； 3)再次使用該石墨坩禍時(shí)，只需在石墨坩禍與石墨基材間填充防黏劑即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空氣相沉積反應(yīng)法制備硅化石墨中延長(zhǎng)石墨坩禍?zhǔn)褂脡勖姆椒?，其特征在?碳化娃層厚度為I?3mm，防黏劑填充厚度大于2.5mm。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種真空氣相沉積反應(yīng)法制備硅化石墨中延長(zhǎng)石墨坩堝使用壽命的方法，1）首次使用石墨坩堝制備硅化石墨時(shí)，先將硅化反應(yīng)原料分別均勻涂敷在石墨坩堝內(nèi)表面和石墨基材表面，同時(shí)在石墨坩堝與石墨基材之間填充防黏劑；2）將放有石墨基材的石墨坩堝置于真空爐內(nèi)，通過(guò)真空氣相沉積反應(yīng)法將石墨基材制備為硅化石墨，同時(shí)在石墨坩堝內(nèi)表面形成均勻的碳化硅層；3）再次使用該石墨坩堝時(shí)，只需在石墨坩堝與石墨基材間填充防黏劑即可。本發(fā)明石墨坩堝的使用次數(shù)超過(guò)10次，延長(zhǎng)了石墨坩堝使用壽命，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
【IPC分類(lèi)】C04B41-50
【公開(kāi)號(hào)】CN104692826
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510116017
【發(fā)明人】彭達(dá)鴻
【申請(qǐng)人】自貢市鴻飛電碳制品有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2015年3月17日