摻雜二氧化鈦的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種醇熱法合成Ti3+摻雜二氧化鈦的制備方法。
技術背景
[0002]隨著環(huán)境問題的日益嚴峻，大氣、水體污染不斷加劇，光催化技術用于處理環(huán)境中的各種污染物越來越成為人們關注的焦點，其中二氧化鈦(T12)以其無毒、催化活性高、化學穩(wěn)定性好、廉價易得及可直接利用太陽光等優(yōu)點收到人們的重視，并成為典型的光催化劑。而二氧化鈦因其自身的禁帶寬度為3.2eV，決定其只能被僅占有太陽光5%的紫外光所激發(fā)產生光生電子和空穴，用于氧化還原有機污染物。因此，怎樣擴大二氧化鈦光吸收成為了人們關注的焦點。修飾二氧化鈦作為一種最常用的方法，可有效減小二氧化鈦能帶，提高其對可見光的吸收。Ti3+修飾具有實驗操作簡單、光吸收增強顯著等優(yōu)點，是設計新型二氧化鈦可見光催化劑的理想途徑之一。
[0003]采用醇溶劑熱方法應用于鈦前軀溶膠的熱處理，通過高溫高壓環(huán)境，促使醇還原Ti4+到Ti 3+，可原位一步合成Ti3+原位修飾的二氧化鈦。通過調節(jié)合成溫度和反應時間，不僅擴大了二氧化鈦光吸收，而且相較于其他金屬、非金屬摻雜的二氧化鈦及其通過高能離子轟擊等手段制得的Ti3+修飾的二氧化鈦，其優(yōu)點在于不引入其他雜質，且合成工藝要求低，成本低，穩(wěn)定性好。由于是在高溫高壓環(huán)境下反應生成，這種Ti3+原位修飾的二氧化鈦具有很好的熱穩(wěn)定性，同時增加1102的光吸收，提高對光的利用率，從而提高其光催化活性。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是提出一種方便快捷合成Ti3+摻雜二氧化鈦的制備新方法。
[0005]一種醇熱法合成Ti3+摻雜二氧化鈦的制備方法，其特征在于，按下列步驟進行:
[0006]首先，在常溫配置由鈦的前驅物、醇溶劑按混合組成的前驅溶液；
[0007]然后，將前驅溶液轉移到水熱釜中，控制溶劑熱溫度在433K至623K，時間在12h至240h，得到Ti3+摻雜二氧化鈦。
[0008]所述醇溶劑為一到四個碳原子的一元或多元醇，如甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、丁醇、苯甲醇。
[0009]所述鈦的前驅物是四氟化鈦、四氯化鈦、鈦酸四丁酯、三氯化鈦以及硫酸氧鈦中的一種或兩種。
[0010]鈦的前驅物與醇溶劑的摩爾比在1:1到1:3000。
[0011]本發(fā)明通過對前驅溶液比例、醇熱時間和溫度的調變可以得到Ti3+摻雜二氧化鈦。這種Ti3+原位修飾的二氧化鈦可能在其他的領域，如太陽能電池、光電材料方面有著潛在的應用。
【附圖說明】
[0012]圖1是實施例1中Ti3+摻雜二氧化鈦樣品典型的粉末晶體衍射XRD圖。
[0013]圖2是實施例1中Ti3+摻雜二氧化鈦樣品典型的固體紫外漫反射圖。
[0014]圖3是實施例1中Ti3+摻雜二氧化鈦樣品典型的光學照片。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
[0016]常溫下，分別將ImL的三氯化鈦(70wt% )與ImL鈦酸四丁酯加入30mL的乙醇中，充分攪拌，得到無固體沉淀的溶液轉移至50mL水熱釜中，放入烘箱保持200°C，14h。取出自然冷卻至室溫，洗滌、干燥，即制得Ti3+摻雜二氧化鈦。
[0017]實施例2
[0018]常溫下，將0.05g的四氟化鈦加入20mL的無水乙醇中，充分攪拌，得到無色透明溶液轉移至50mL水熱釜中，放入烘箱保持250 °C，24h。取出自然冷卻至室溫，洗滌、干燥，即制得Ti3+摻雜二氧化鈦。
[0019]實施例3
[0020]常溫下，將0.05g的四氟化鈦加入20mL的叔丁醇中，充分攪拌，得到無色透明溶液轉移至50mL水熱釜中，放入烘箱保持250°C，24h。取出自然冷卻至室溫，洗滌、干燥，即制得Ti3+摻雜二氧化鈦。
[0021]實施例4
[0022]常溫下，將0.05g的四氟化鈦加入20mL的甲醇中，充分攪拌，得到無色透明溶液轉移至50mL水熱釜中，放入烘箱保持250°C，24h。取出自然冷卻至室溫，洗滌、干燥，即制得Ti3+摻雜二氧化鈦。
[0023]實施例5
[0024]常溫下，將0.05g的四氟化鈦加入20mL的乙二醇中，充分攪拌，得到無色透明溶液轉移至50mL水熱釜中，放入烘箱保持250°C，24h。取出自然冷卻至室溫，洗滌、干燥，即制得Ti3+摻雜二氧化鈦。
[0025]實施例6
[0026]常溫下，將ImL的四氯化鈦(AR，99% )加入20mL的叔丁醇中，充分攪拌，得到無色透明溶液轉移至50mL水熱釜中，放入烘箱保持200°C，24h。取出自然冷卻至室溫，洗滌、干燥，即制得Ti3+摻雜二氧化鈦。
[0027]實施例7
[0028]常溫下，將0.05g四氟化鈦和0.2mL鈦酸四丁酯以1:1的摩爾比加入30mL的乙醇中，充分攪拌，得到無色透明溶液轉移至50mL水熱釜中，放入烘箱保持250 °C，24h。取出自然冷卻至室溫，洗滌、干燥，即制得Ti3+摻雜二氧化鈦。
[0029]實施例8
[0030]常溫下，將1.0mL四氯化鈦和3.0mL鈦酸四丁酯以1:1的摩爾比加入30mL的乙醇中，充分攪拌，得到無色透明溶液轉移至50mL水熱釜中，放入烘箱保持250 °C，24h。取出自然冷卻至室溫，洗滌、干燥，即制得Ti3+摻雜二氧化鈦。
【主權項】
1.一種醇熱法合成Ti3+摻雜二氧化鈦的制備方法，其特征在于，按下列步驟進行: 首先，在常溫配置由鈦的前驅物、醇溶劑按混合組成的前驅溶液； 然后，將前驅溶液轉移到水熱釜中，控制溶劑熱溫度在433K至623K，時間在12h至240h，得到Ti3+摻雜二氧化鈦。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述醇溶劑為一到四個碳原子的一元或多元醇，如甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、丁醇、苯甲醇。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈦的前驅物是四氟化鈦、四氯化鈦、鈦酸四丁酯、三氯化鈦以及硫酸氧鈦中的一種或兩種。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，鈦的前驅物與醇溶劑的摩爾比在1:1到 1:3000。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種醇熱法合成Ti3+摻雜二氧化鈦的制備方法，按下列步驟進行：首先，在常溫配置由鈦的前驅物、醇溶劑按混合組成的前驅溶液；然后，將前驅溶液轉移到水熱釜中，控制溶劑熱溫度在433K至623K，時間在12h至240h，得到Ti3+摻雜二氧化鈦。本發(fā)明通過對前驅溶液比例、醇熱時間和溫度的調變可以得到Ti3+摻雜二氧化鈦。這種Ti3+原位修飾的二氧化鈦可能在其他的領域，如太陽能電池、光電材料方面有著潛在的應用。
【IPC分類】B01J21-06, C01G23-053
【公開號】CN104591273
【申請?zhí)枴緾N201410850595
【發(fā)明人】卞振鋒, 秦紅霞, 李和興
【申請人】上海師范大學
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月31日