丁草胺生產(chǎn)過程中廢磷酸的回收利用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥合成領(lǐng)域，具體涉及一種農(nóng)藥丁草胺生產(chǎn)過程中廢磷酸的循環(huán)利 用。
【背景技術(shù)】
[0002] 丁草胺純品為琥珀色液體，原藥外觀為黃棕色至深棕色均相液體。相對密度 I. 076g/cm3(25°C)，熔點 5°C，沸點 156°C(67Pa)，閃點 > 135°C，蒸汽壓（25°C)為 0? 24mPa。 溶解度（24°C):水中23mg/L，在室溫下能溶于乙醚、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、乙醇、己 烷、三氯甲烷、乙酸乙酯等多種有機溶劑。在常溫及中性、弱堿性條件下化學性質(zhì)穩(wěn)定。強 酸條件下會加速其分解。對紫外光穩(wěn)定，抗光解性能好，在165°C下分解。在土壤中滯留時 間42?70d，損失主要是微生物分解所致。
[0003] 其合成方法如下：
[0004] 一、醚化，多聚甲醛與正丁醇在通氯化氫的條件下得到氯甲基丁醚；
[0005] (CH2O) 3+3C4H9OH+3HCl- 3C1CH20C4H9+3H20，
[0006] 二、?；?,6-二乙基苯胺、氯乙酸和三氯氧磷反應(yīng)得到N-2,6-二乙基苯基氯乙 酰胺；
【主權(quán)項】
1. 一種丁草胺生產(chǎn)過程中廢磷酸的回收利用方法，其特征在于包括如下步驟： A、 將丁草胺生產(chǎn)過程中廢磷酸經(jīng)過薄膜蒸發(fā)器進行減壓蒸餾處理，脫出其中的水分層 和油層返回丁草胺生產(chǎn)中用于丁草胺縮合反應(yīng)； B、 磷酸經(jīng)薄膜蒸發(fā)器濃縮至質(zhì)量含量60?70%后，加入活性炭進行脫色，過濾； C、 脫色后的磷酸加入帶有圓管氨分布器的反應(yīng)器中，通過所述圓管氨分布器通入氨氣 進行中和反應(yīng)； D、 待中和反應(yīng)至反應(yīng)液pH值為4?5時趁熱過濾，冷卻析晶，得到磷酸二氫按。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述丁草胺生產(chǎn)過程中廢磷酸的質(zhì)量濃度 為10?30%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟B中，活性炭脫色的溫度為45? 55。。。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟C中，中和反應(yīng)溫度為40?55°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟D中，待中和反應(yīng)至反應(yīng)液pH值為 4. 2?4. 6時趁熱過濾。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟D中，結(jié)晶母液經(jīng)過升溫減壓蒸餾脫 水后，重新進行冷卻析晶。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丁草胺生產(chǎn)過程中廢磷酸的回收利用方法，將丁草胺生產(chǎn)過程中廢磷酸經(jīng)過薄膜蒸發(fā)器進行減壓蒸餾處理，脫出其中的水分層和油層返回丁草胺生產(chǎn)中用于丁草胺縮合反應(yīng)；磷酸經(jīng)薄膜蒸發(fā)器濃縮至質(zhì)量含量60～70％后，加入活性炭進行脫色，過濾；脫色后的磷酸加入帶有圓管氨分布器的反應(yīng)器中，通過所述圓管氨分布器通入氨氣進行中和反應(yīng)；待中和反應(yīng)至反應(yīng)液pH值為4～5時趁熱過濾，冷卻析晶，得到磷酸二氫銨。本法可以循環(huán)利用廢磷酸，不僅將其中的有機物回收用于丁草胺的合成，同時經(jīng)過處理得到合格磷酸二氫銨，用于農(nóng)藥制劑填料，保護了環(huán)境，也節(jié)省了農(nóng)藥制劑的成本。
【IPC分類】C01B25-28
【公開號】CN104555963
【申請?zhí)枴緾N201410831447
【發(fā)明人】許網(wǎng)保, 臧偉新, 魏明陽, 虞國新
【申請人】江蘇綠利來股份有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月28日