用于120～160℃的高Bs低損耗錳鋅鐵氧體材料及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種錳鋅鐵氧體材料及制造方法，特別涉及一種用于120?160°C的 高Bs低損耗MnZn功率鐵氧體材料及其制造方法，屬于電子元器件用金屬功能材料制造技 術(shù)的新材料高新技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 常規(guī)應(yīng)用于超過100 °c高溫條件下的軟磁錳鋅鐵氧體材料，如專利文獻 CN102219486B所述高溫低損耗錳鋅功率鐵氧體磁心應(yīng)用于120?150°C，140°C的Bs未超 過370mT，不利于電器器件的功率密度提高。高溫Bs偏低是常規(guī)高溫低損耗材料的缺陷，為 適應(yīng)電子設(shè)備小型化輕量化的發(fā)展方向，常規(guī)高溫低損耗材料的高溫Bs亟需提高。
[0003] 增加主成分中的Fe2O3含量是提高錳鋅鐵氧體材料高溫Bs的有效手段，特別是當(dāng) Fe2O3含量超過60mol %時，錳鋅鐵氧體材料高溫Bs顯著提高。如專利文獻CN102163480A 所述LED照明控制電路用磁性材料Fe203:59. 5?61. 8mol %，ZnO :9?12mol %，余量為 MnO,在100°C條件下的飽和磁通密度大于500mT，但適應(yīng)的工作溫度較低；又如專利文獻 CN1662470A 所述包含 Fe203:62 ?68mol %、ZnO : 12 ?20mol % 的 MnZn 鐵氧體燒結(jié)體 100°C 的Bs高達519mT，但其"底限溫度"基本在80?KKTC范圍，不適用于高溫條件，而且還添 加了昂貴的金屬鎳氧化物；還如專利文獻CN100532321C所述由63?80mol %的Fe203、3? 15mol %的ZnO及剩余部分的氧化錳構(gòu)成的鐵氧體燒結(jié)體，雖有磁心損耗達到最小的溫度 在140°C以上的方案，但是其損耗值為50kHz、150mT條件下的，根據(jù)磁心損耗正比于頻率的 1-2次方、磁通密度的2-3次方，其100kHz、200mT條件下的損耗將增大4-10倍，顯然損耗太 大不能使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 常規(guī)高溫低損耗材料的高溫Bs太低，而現(xiàn)有高溫Bs高的材料又不適用于高溫條 件，本發(fā)明的目的在于提供一種簡單易行的低成本的用于120?160°C的高Bs低損耗MnZn 功率鐵氧體材料及其制造方法。該鐵氧體材料主成分為Fe203:68. 2mol % - 69. 8mol %、 ZnO :15mol% - 18. 3mol%、余量為MnO,其中Fe2O3的摩爾百分比含量a mol%和ZnO的摩 爾百分比含量b mol%滿足1662彡22Xa+llXb彡1702的條件。為了描述簡便，可進行以 下定義：X = 22Xa+llXb。通過配料、混料、預(yù)燒、二磨、造粒、成型、燒結(jié)等工藝步驟制成， 該材料燒結(jié)密度達到理論密度的95%，功率損耗達到最小值的溫度范圍為120?160°C，而 且在140°C時的飽和磁通密度Bs可達430mT以上。
[0005] 本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：
[0006] 用于120?160°C的高Bs低損耗錳鋅鐵氧體材料，其特征在于：所述鐵氧 體材料主成分為 Fe203:68. 2mol % - 69. 8mol %、ZnO : 15mol % - 18. 3mol %、余量 為MnO,其中Fe2O3的摩爾百分比含量a mol%和ZnO的摩爾百分比含量b mol%滿足 1662 彡 22Xa+llXb 彡 1702 的條件。
[0007] 優(yōu)選的，所述主成分經(jīng)過預(yù)燒得到預(yù)燒料，基于預(yù)燒料的總重量，作為輔助成分的 添加量為（I)、Si0 2:40ppm - IOOppm ;，
[0008] (2)、CaC03:400ppm - 900ppm，和 / 或
[0009] (3)、V205、Nb20 5、Zr02、Bi203、Mo03、B 203、P2O5中的一種或一種以上多種，其中 V 205、 Nb205、Zr02、Bi203、Μο0 3、β203、P2O5中的一種或多種的總添加量不超過IOOOppnu
[0010] 優(yōu)選的，所述鐵氧體材料燒結(jié)密度達到理論密度的95 %，功率損耗達到最小值的 溫度范圍為120?160°C，而且在140°C時的飽和磁通密度Bs可達430mT以上。
[0011] 用于120?160°C的高Bs低損耗錳鋅鐵氧體材料的制造方法，其特征在于包括以 下步驟：
[0012] 1)配料：按照設(shè)計組分稱取主成分；
[0013] 2)混料：將所稱主成分混合放入砂磨機或球磨機，充分混合均勻得粉料；
[0014] 3)預(yù)燒：將所得粉料進行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為800°C - 1200°C，保溫時間1 - 3小時， 自然降溫出爐得預(yù)燒料；
[0015] 4)二磨：向上述預(yù)燒料中添加輔助成分，進行二磨至平均粒度1 μπι左右并干燥得 粉料；
[0016] 5)造粒：基于步驟4)所得粉料的總重量，向其中添加 8-10wt%的濃度為 8-lOwt%的聚乙烯醇水溶液，混合均勻造粒得到用于成型的顆粒料；
[0017] 6)成型：向步驟5)所得顆粒料中添加濃度為0. 1-0. 5wt %的聚乙烯醇水溶液，使 粉料含水率達到〇. 15-0. 35wt %，以所得含水粉料的總重量計，添加 0. 1-1. Owt %的硬脂酸 鋅進行混料，壓制成型為生坯產(chǎn)品；
[0018] 7)燒結(jié)：燒結(jié)溫度為1200°C - 1400°C，保溫時間3 - 5小時，冷卻出爐得到錳鋅 鐵氧體材料。
[0019] 優(yōu)選的，所述步驟7)中進行燒結(jié)時，從600°C開始充入氮氣保護；保溫時控制保溫 段氧分壓為1 %以下；降溫過程采用斜線或者折線方式降低氧分壓至0.01%以下。
[0020] 優(yōu)選的，所述燒結(jié)過程中，在窯腔內(nèi)同時放置ZnO壓坯。
[0021] 本發(fā)明的有益效果是：
[0022] 在本發(fā)明人前期工作CN103664155A的基礎(chǔ)上，通過大量系統(tǒng)的主配方試驗研宄， 歸納總結(jié)出了損耗達到最低值的溫度與主配方中Fe 2O3的摩爾百分比含量a mol %和ZnO的 摩爾百分比含量b mol %的數(shù)值關(guān)系式，從而確定材料功率損耗達到最小值的溫度范圍為 120?160°C的必要條件為1662彡22Xa+llXb彡1702。為了達到高Bs和低損耗特性，主 配方被限定在 Fe203:68. 2mol % - 69. 8mol %、ZnO :15mol % - 18. 3mol %、余量為 MnO0
[0023] 由于主成分中Fe2O3含量的進一步提高，燒結(jié)變得更加困難，燒結(jié)過程中從600°C 開始充入氮氣保護是有益的。
[0024] 在窯腔內(nèi)同時放置ZnO壓還，增加窯腔內(nèi)的Zn蒸氣壓，抑制燒結(jié)過程中的Zn揮 發(fā)，保障燒成品成分準(zhǔn)確，達到優(yōu)異的材料性能。
[0025] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有較好的創(chuàng)新性，本發(fā)明制備的MnZn功率鐵氧體材料 成本低、性能優(yōu)異。
【附圖說明】
[0026] 圖1是實施例1?17的X = 22Xa+11 Xb相對于主配方中Fe2O3的摩爾百分比含 量a mo 1 %的分布圖。
【具體實施方式】
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