專利名稱：由低溫空氣分離方法生產(chǎn)氬的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由低溫空氣分離方法生產(chǎn)氬的方法。更具體說(shuō)，本發(fā)明涉及一種方法可以回收基本不含氮的氬。
一般從空氣中回收氬的方法是使用一由高壓塔和低壓塔組成的雙塔蒸餾系統(tǒng)，將該系統(tǒng)與再沸器/冷凝器以及被連續(xù)在低壓塔上的一側(cè)線精餾塔熱結(jié)合。從低壓塔的塔底取出氧產(chǎn)物，從低壓塔的塔頂取出至少一股富氮?dú)饬鳌⒁徊糠滞ㄟ^(guò)低壓塔上升的蒸氣從中間部位取出并送入該側(cè)線精餾塔。這部分蒸氣一般含有5和15％摩爾氬含量和微量與氧相平衡的氮，在側(cè)線塔中被精餾，產(chǎn)生富氬物流作為塔頂餾出物。一般說(shuō)來(lái)，將該富氬物流看作粗氬，從側(cè)線塔的塔頂取出，其氧含量范圍從百萬(wàn)分之幾至大約3％摩爾含量。通過(guò)經(jīng)由位于側(cè)線塔頂處的冷凝器為側(cè)線塔提供回流來(lái)實(shí)現(xiàn)精餾。
因?yàn)榈膿]發(fā)度比氬大，在側(cè)線塔進(jìn)給中含有的大多數(shù)氮以粗氬形式排出側(cè)線塔。氮一般被看作是氬產(chǎn)物中的雜質(zhì)，因此限制側(cè)線塔進(jìn)給中的氮含量是重要的。雖然低壓塔可以設(shè)計(jì)成從側(cè)線塔進(jìn)給中盡量除去氮，在實(shí)際操作中，一般還是存在一些氮。比如，裝置的擾動(dòng)和流量波動(dòng)經(jīng)常會(huì)引起低壓塔的組成分布從設(shè)計(jì)位置移動(dòng)到某個(gè)位置，此時(shí)進(jìn)入側(cè)線塔的蒸氣部分中有氮。另外，位于低壓塔底的再沸器/冷凝器會(huì)有小泄漏，這使氮從高壓側(cè)能進(jìn)入按設(shè)計(jì)應(yīng)是基本上無(wú)氮的區(qū)。
因?yàn)閺膫?cè)線塔進(jìn)料中完全除去氮是難以實(shí)現(xiàn)的，普遍接受的是在側(cè)線塔頂中取出的粗氬中將有氮。結(jié)果，從側(cè)線塔中取出的粗氬一般是通過(guò)將其送入同時(shí)包括精餾段和提餾段、位于其塔底的再沸器和位于其塔頂?shù)睦淠鞯恼麴s塔中，進(jìn)行一次附加的分離步驟。有許多該工藝的專利描述了這樣的塔。請(qǐng)見(jiàn)比如美國(guó)專利A-5,590,544。
許多文獻(xiàn)報(bào)道過(guò)，通過(guò)從側(cè)線塔的一中間部位取出粗氬可以降低從該側(cè)線塔中取出的粗氬中的氮含量。
日本專利號(hào)07133982公開(kāi)了通過(guò)從側(cè)線塔的一中間部位取出所述粗氬并在取自該側(cè)線塔頂?shù)诙魵馇宄髦谐サ梢越档痛謿逯械牡?。在日本專利?hào)07146066中，因?yàn)槌姓J(rèn)簡(jiǎn)單地通過(guò)從側(cè)線塔的一中間部位取出物流無(wú)法從氬中可靠地除去所有的氮，估計(jì)可以加入一附加分離塔來(lái)進(jìn)一步處理取出的粗氬。
美國(guó)專利A-5,557,951和德國(guó)專利19636306-A2公開(kāi)了從側(cè)線塔在一中間部位取出粗氬的實(shí)施方法。在這兩份公開(kāi)文件中，對(duì)粗氬沒(méi)有應(yīng)用附加的分離步驟來(lái)進(jìn)一步除去氮。因此，成功地應(yīng)用這些公開(kāi)文件須要保持側(cè)線塔進(jìn)料的氮含量低于某一界限值。
正如低壓塔的偏離設(shè)計(jì)操作可以引起側(cè)線塔進(jìn)料中氮含量的增加到設(shè)計(jì)水平以上，側(cè)線塔的偏離設(shè)計(jì)操作也可以引起粗氬中氮含量的增加，即使使用了蒸氣清除流。比如，氮被允許用蒸氣清除流排出側(cè)線塔頂是很關(guān)鍵的。實(shí)際上，該物流還可以含有大量氬。因此，希望盡量減少蒸氣清除流的流量以減少氬的損失。不幸的是，限制該蒸氣清除流的流量會(huì)引起在側(cè)線塔中氮的聚集，有可能引起粗氬中出現(xiàn)氮。
本發(fā)明允許以有效的成本和正常操作的方式生產(chǎn)基本不含氮的氬本發(fā)明涉及一種低溫分離空氣以回收至少一貧氮的粗氬產(chǎn)物的方法，此時(shí)在一主蒸餾系統(tǒng)中實(shí)施該方法，該系統(tǒng)包括至少第一蒸餾塔，將含氮、氧和氬的進(jìn)料混合物分離成為富氮的塔頂餾分和富氧的塔底餾分，還包括一側(cè)線塔精餾來(lái)自主蒸餾系統(tǒng)的含氬進(jìn)料物流，以生產(chǎn)基本不含氧的塔頂氬餾分。本發(fā)明改進(jìn)的特征在于(a)含氮、富氬的側(cè)線物流取自側(cè)線塔高于含氬進(jìn)料物流進(jìn)口處的位置；(b)將在步驟(a)中取出的含氮、富氬側(cè)線物流送入一除氮塔，以除去所含的氮，其中該除氮塔包括至少一提餾段，其位置是在貧氮、富氬側(cè)線物流進(jìn)口位置的下方，而且此時(shí)向該除氮塔的提餾段提供蒸出的蒸氣；
(c)從除氮塔的塔底回收貧氮的粗氬產(chǎn)物，并排出；以及(d)從除氮塔的貧氮、富氬側(cè)線物流進(jìn)料位置與其重合或其上方位置除去除氮塔中至少一部分向上流動(dòng)的蒸氣，將該取出的部分返回到側(cè)線塔的適當(dāng)位置上。
在本發(fā)明方法的優(yōu)選實(shí)施例中，步驟(a)取出的含氮、富氬的側(cè)線物流是液體，可以從側(cè)線塔在該塔的進(jìn)料部位上方，優(yōu)選從側(cè)線塔頂下方1-10級(jí)之間除去。
在本發(fā)明方法的一實(shí)施例中，該側(cè)線塔還可以包括一位于塔頂?shù)脑俜衅?冷凝器，其中從側(cè)線塔除去貧氧的塔頂氬餾分，而部分則在再沸器/冷凝器中冷凝。
關(guān)于使用部分冷凝的貧氧塔頂氬餾分，本發(fā)明的方法有幾個(gè)實(shí)施例。在這些實(shí)施例中有(1)可以將部分冷凝的貧氧氬分離成為一液相部分和一汽相部分，其中汽相部分作為一含氮清除氣被排出；(2)可以將部分冷凝的貧氧氬分離成為一液相部分和一汽相部分，其中汽相部分被部分冷凝，而相則被分離成第二汽相部分和第二液相部分，而且此時(shí)該第二汽相部分作為含氮清除氣被排出；(3)可以將部分冷凝的貧氧氬送入第一輔塔，以精餾成為第一輔塔塔頂餾分和第一輔塔塔底液，其中該第一輔塔塔頂餾分被部分冷凝，而相則被分離成第二汽相部分和第二液相部分，而且此時(shí)第二汽相部分作為含氮清除氣被排出；(4)可以將部分冷凝的貧氧氬分離成為一液相部分和一汽相部分，其中該汽相部分被送入一精餾分凝器，產(chǎn)生一分凝器塔頂餾分，而此時(shí)該分凝器的塔頂餾分則作為含氮清除氣被排出；以及(5)可以將部分冷凝的貧氧氬分離為一液相部分和一汽相部分，其中該汽相部分被送入第一輔塔，精餾成為第一輔塔塔頂餾分和第一輔塔塔底液，而且此時(shí)該第一輔塔塔頂餾分作為含氮清除氣被排出。
在本發(fā)明方法中，除氮塔也可以包括一精餾段，使其位于貧氮富氬側(cè)線物流的進(jìn)入位置的上方位置；其中使出精餾段塔頂?shù)恼魵馑旔s分排出除氮塔并部分被冷凝，其中除氮塔精餾段的部分冷凝塔頂餾分被分離成為一液相部分和一汽相部分，此時(shí)汽相部分作為含氮清除氣被排出。
當(dāng)部分冷凝的貧氧氬被分離成為一液相部分和一汽相部分時(shí)，本發(fā)明的方法可以進(jìn)一步包括將液相部分作為回流液返回到側(cè)線塔。
本發(fā)明的方法特別適合于包括由一高壓塔和一低壓塔組成的雙蒸餾塔的蒸餾系統(tǒng)，其中低壓塔是主蒸餾塔。
在本發(fā)明的方法中，通過(guò)在適當(dāng)?shù)倪^(guò)冷物流和除氮塔塔底液之間進(jìn)行熱交換來(lái)提供步驟(b)的蒸氣蒸出。
在本發(fā)明的方法中，在步驟(a)取出的含氮富氬側(cè)線物流一般具有低的氧含量，即ppm級(jí)的數(shù)量。然而，如果步驟(a)取出的含氮富氬側(cè)線物流含氧量較高，比如3％摩爾含量，本發(fā)明的方法仍然可以使用。在這樣的情況下可以理解，可能需要附加的加工步驟來(lái)進(jìn)一步提純步驟(a)取出的含氮富氬側(cè)線物流和貧氮粗氬產(chǎn)物。


圖1至5是本發(fā)明方法幾個(gè)實(shí)施例的示意圖。
上面綜合性地描述了本發(fā)明的方法，下面參考圖1至5所示的幾個(gè)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
在本發(fā)明的討論中，術(shù)語(yǔ)“貧氮”包括“無(wú)氮”的概念。再有，術(shù)語(yǔ)“貧氧”包括“缺氧”。
在圖1中，不含重組分如水和二氧化碳，并被冷卻到適當(dāng)溫度的壓縮進(jìn)給氣流作為物流101被引入到高壓塔103的塔底。該進(jìn)給空氣流的壓力一般大于3.5個(gè)大氣壓，而小于24個(gè)大氣壓，優(yōu)選在5-10個(gè)大氣壓之間。高壓塔的進(jìn)料被蒸餾成為塔頂處的高壓氮蒸氣流105和塔底處的粗液氧物流115。
氮蒸氣流105在再沸器/冷凝器113中被冷凝，產(chǎn)生液體物流107，隨后將其分成兩股物流，109和111。物流109作為回流液返回到高壓塔。物流111流向低壓塔129的塔頂作為回流液。雖然為了簡(jiǎn)化沒(méi)有示出，低壓塔的回流物流111在進(jìn)入低壓塔129之前經(jīng)常通過(guò)與另一物流的間接換熱而被冷卻。
粗的液氧物流115經(jīng)過(guò)任意次數(shù)的任選間接換熱，最后作為物流127被引進(jìn)低壓塔。進(jìn)入低壓塔的進(jìn)料被蒸餾成為塔頂處的低壓氮蒸氣物流131和塔底處的氧物流133。
從低壓塔的中間位置取出含氬蒸氣流作為物流135。該含氬物流可以含3至25％之間的氬，但是一般含氬5至15％之間，將其作為塔底進(jìn)料送入側(cè)線塔139。該側(cè)線塔的含氬進(jìn)料被蒸餾，在上升的蒸氣中降低氧含量，并產(chǎn)生塔頂蒸氣物流151和塔底液體物流137。
塔底液體物流137被返回到低壓塔。
按照本發(fā)明的步驟(a)，物流141在含氬進(jìn)料的位置上方(這里所示為中間部位)從側(cè)線塔139取出(在這一實(shí)施例中是作為液態(tài))。按照本發(fā)明的步驟(b)，物流141被送到包括提餾段147的除氮塔145中。
再沸器149產(chǎn)生提餾段147的上升蒸氣流?？梢酝ㄟ^(guò)任何數(shù)量的裝置為除氮塔提供再沸，在此處為了說(shuō)明，通過(guò)冷卻再沸器149中的粗液氧物流115形成物流117來(lái)提供再沸。
在除氮塔中蒸餾進(jìn)料141按照本發(fā)明的步驟(c)產(chǎn)生貧氮粗氬物流175。雖然本發(fā)明只追求使氬物流175中的氮含量比進(jìn)料物流141中的氮含量有所降低，在一個(gè)優(yōu)選模式中，物流175中的氮含量被降低到小于50ppm，最優(yōu)選小于10ppm。
按照本發(fā)明的步驟(d)，以物流143從除氮塔中除去上升流動(dòng)的蒸氣，返回到側(cè)線塔139中。
從側(cè)線塔中來(lái)的塔頂蒸汽151在再沸器/冷凝器153中被部分冷凝，形成兩相物流155，然后該物流通過(guò)分離器161，收集液體作為物流157，供側(cè)線塔作為回流液，并產(chǎn)生蒸氣清除物流167?？梢酝ㄟ^(guò)任何數(shù)量的適當(dāng)裝置來(lái)提供供側(cè)線塔再沸器/冷凝器153的制冷，但是如圖1中所示，一般是由部分汽化粗液氧，在此情況下是由物流117來(lái)提供。如果物流117被部分汽化，一般使其作為單獨(dú)的蒸氣物流123和液體物流125從再沸器/冷凝器153中排出，然后合并形成物流127。
并不需要將全部的粗液氧物流117都送到再沸器/冷凝器153中。在許多情況下，最好將物流117分開(kāi)，只送一部分到再沸器/冷凝器中，而其余部分則直接送到低壓塔中作為補(bǔ)充的進(jìn)料，優(yōu)選送入到部分汽化物流的進(jìn)入位置上方。
圖1中的本發(fā)明實(shí)施例比背景方法具有的優(yōu)點(diǎn)是，在含氬的側(cè)線塔進(jìn)料物流135中可以容許更多的氮。上述優(yōu)點(diǎn)本身以至少兩種主要方式顯示。
首先，因?yàn)樵趥?cè)線塔進(jìn)料中可以容許更多的氮，在低壓塔內(nèi)的側(cè)線塔出口的上方區(qū)域，就不需要提供同樣多的蒸氣流。結(jié)果，對(duì)于側(cè)線塔就可以得到更多的蒸氣流，從而可以增加氬的回收。作為另一方式和/或作為補(bǔ)充方式，在低壓塔的含氬物流135出口的上方部位需要較少的級(jí)數(shù)。
第二優(yōu)點(diǎn)涉及偏離設(shè)計(jì)的操作。在跳躍操作和非正常操作時(shí)，本發(fā)明允許將過(guò)量的氮引入側(cè)線塔。這種可能性是存在的，因?yàn)楸M管更多的氮會(huì)出現(xiàn)在除氮塔的進(jìn)料物流141中，提餾段147和再沸器149的存在，使氮可以從粗氬物流175中除去。
圖2表明本發(fā)明的另一實(shí)施例。在圖2中，初始的含氮蒸氣清除物流167在換熱器263中被部分冷凝，形成兩相物流269，然后將其送入分離器265中，收集物流273作為側(cè)線塔的補(bǔ)充回流液，并產(chǎn)生最終的蒸氣清除物流271。使物流271進(jìn)一步富氮，因而含有大量的氮，以物流135進(jìn)入側(cè)線塔。
可以使用如圖2中所述的實(shí)施例對(duì)至少三種方式其中的一種是有利的。
首先，通過(guò)進(jìn)一步冷凝物流167，可以進(jìn)一步降低(相對(duì)于圖1的實(shí)施例)蒸氣清除物流271中的氬含量和蒸氣清除物流271的流量，以降低氬的損失。
其次，如果蒸氣清除氣流量保持不變，但是蒸氣清除氣中的氮含量增大，就可以允許更多的氮在含氬物流135中進(jìn)入側(cè)線塔中。
最后，因?yàn)槲锪?71的蒸氣清除氣組成和圖1的物流167相同，就可以增加圖2中物流167中的氬含量，使得再沸器/冷凝器153在更溫?zé)岬臏囟认虏僮鳌?br> 回流返回物流273的流量比較小，結(jié)果物流273也可以返回到低壓塔中，而不是側(cè)線塔中。這可以用幾種不同的方式實(shí)現(xiàn)，比如1)重力排出或用泵將物流273直接注入低壓塔；2)重力排出或用泵將物流273注入再沸器/冷凝器153中，并在其中與粗液氧混合。
圖3表示本發(fā)明的另一實(shí)施例，表示圖2的另一實(shí)施例。在圖3中，用塔361取代了分離器161，并將來(lái)自分離器265的液體作為補(bǔ)充的回流物流273返回到塔361中?？梢允褂眠@一實(shí)施例來(lái)除去側(cè)線塔中的精餾段。如同在圖2中所示的實(shí)施例，該實(shí)施例讓蒸氣清除物流271中的氮含量能大大增加，或者讓離開(kāi)側(cè)線塔的物流155中的氮含量大為減少。
有可能用同時(shí)進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)的單個(gè)裝置取代塔361和換熱器263。這樣的裝置稱作回流冷凝器，即分凝器(見(jiàn)比如美國(guó)專利5,592,832，1997)。
圖4示出本發(fā)明的另一實(shí)施例。與圖2相比，主要的變化是在除氮塔上增加一附加的精餾段481。來(lái)自下面提餾段147的蒸氣當(dāng)中，只有一部分進(jìn)料141作為物流143返回到側(cè)線塔中。其余的則向上通過(guò)精餾段481，并作為物流479離開(kāi)除氮塔。物流479在換熱器263中被部分冷凝，形成兩相物流269，然后進(jìn)入分離器265中，收集物流273作為除氮塔的回流液，并產(chǎn)生蒸氣清除氣流271。從側(cè)線塔來(lái)的塔頂蒸氣151在再沸器/冷凝器153中部分被冷凝，形成兩相物流155，它再進(jìn)入分離器161中，收集物流157作為側(cè)線塔的回流液，并產(chǎn)生蒸氣清除氣流167。
如在圖4中所示，氮以兩股物流167和271從氬回收系統(tǒng)除去。這種形式對(duì)于含氬側(cè)線塔進(jìn)料135的氮含量經(jīng)受到較大異常影響的工藝是有用的。在正常操作條件下，大多數(shù)氮作為物流167被除去，其操作模式很象圖1中所述的。在異常操作條件下，過(guò)量的氮可以從除氮塔的塔頂除去，使側(cè)線塔再沸器/冷凝器153的操作較少被擾動(dòng)。這是很重要的，因?yàn)樵谠俜衅?冷凝器153中主要工作熱交換是很重要的。
對(duì)于圖4來(lái)說(shuō)，可能有用的變化方案包括1)除去側(cè)線塔中的精餾段177，以及2)將進(jìn)料141作為蒸氣送入除氮塔中。
圖5說(shuō)明本發(fā)明的另一實(shí)施例。按這一操作模式除去分離器265以便于補(bǔ)加塔565。蒸氣物流167作為兩股進(jìn)料中的一股被送入塔565的塔底，液體物流583作為另一進(jìn)料被送入到塔565的塔頂。物流583含有較低的氬濃度(一般為大約1％)，因此使其在蒸氣清除氣流271中成為降低氬損失的優(yōu)異回流液。
一般有利的是將塔底物流273送入低壓塔，因?yàn)樵撐锪鞒藲逡酝膺€含有價(jià)值的氧。在這一實(shí)例中，通常便于將物流273與粗液氧物流585的剩余部分合并，作為將物流273最終送入低壓塔的一種措施。
在圖5中，塔565的回流液來(lái)自粗液氧物流117對(duì)于該領(lǐng)域的專業(yè)人員是眾所周知的，任何具有低氬含量的液體物流都將適合代替粗液氧；某些實(shí)例包括冷凝的空氣流或液氮流。
在圖1-5中，氧的產(chǎn)物流133被描述為是從低壓塔作為蒸氣取出的。本發(fā)明并不限于這樣的操作。該領(lǐng)域的專業(yè)人員都知道，氧物流133可以從低壓塔作為液體取出用泵抽至出料壓力，然后進(jìn)行汽化和溫?zé)幔俎D(zhuǎn)給使用。這一技術(shù)被稱為泵抽液氧。為了簡(jiǎn)化泵抽液氧物流的汽化過(guò)程，一般壓縮一部分進(jìn)料空氣，然后冷卻并冷凝那部分進(jìn)料空氣。一般說(shuō)來(lái)，該冷凝的高壓空氣被用作高壓塔、低壓塔或兩者的進(jìn)料。在本發(fā)明中可以類似于使用粗液氧的方式使用冷凝空氣。比如1)可以冷卻冷凝的空氣，提供除氮塔再沸器149的熱輸入；2)使冷凝空氣可以用作圖5中的回流物流583；3)在被冷卻和/或適當(dāng)?shù)亟祲阂院?，可以使用冷凝空氣?lái)提供圖2-4中換熱器263的制冷，以及4)可以在再沸器/冷凝器153中使用冷凝空氣以補(bǔ)充粗液氧。
象冷凝空氣一樣，可以另外從高壓塔中取出任何的液體物流，供再沸器149、換熱器263和/或再沸器/冷凝器153使用。
在圖1-5當(dāng)中，通過(guò)冷卻粗液氧為再沸器149提供熱輸入。如上所述，可以冷卻其它的適當(dāng)溫?zé)岬牧黧w。此外，可以在再沸器149中冷凝流體以提供熱輸入；一些實(shí)例包括一部分蒸氣氮(如從物流105)和一部分蒸氣空氣(如從物流101)。
在圖1-5當(dāng)中，對(duì)任何蒸餾塔中的傳質(zhì)段(即提餾段或精餾段)的實(shí)質(zhì)都沒(méi)做說(shuō)明，本領(lǐng)域的專業(yè)人員都知道，任何篩板塔盤、泡罩塔盤、閥板塔盤、無(wú)規(guī)填料或結(jié)構(gòu)填料，單獨(dú)或聯(lián)合使用，都適合于本發(fā)明的應(yīng)用。
在圖1-5當(dāng)中，離開(kāi)氬回收系統(tǒng)的蒸氣清除氣流可以是也可以不是所需的產(chǎn)物，而且當(dāng)不是所需的產(chǎn)物時(shí)，表示損失的粗氬。通過(guò)將蒸氣清除氣流循環(huán)到低壓塔中就可以回收至少一部分所含的氬。如果蒸氣清除氣流的壓力低于低壓塔的壓力，可以用機(jī)械裝置將蒸氣壓縮，或者當(dāng)其壓力降低時(shí)(比如)排放到粗液氧或冷凝空氣物流中。
圖2-4中所示的換熱器263的冷卻是由溫?zé)峄虿糠终舭l(fā)的粗液氧物流219提供的。一般說(shuō)來(lái)，此冷卻工作可以由溫?zé)峄蛘舭l(fā)任何適當(dāng)?shù)墓に囄锪鱽?lái)提供。一個(gè)選擇方案可用于所有的(或部分)氮回流物流111。在這一情況下，氮物流111可以被溫?zé)?這時(shí)它將先被用另一些足夠冷的工藝物流的換熱加以冷卻)，或者可以被至少部分蒸發(fā)(這時(shí)，物流111將先被減壓)。當(dāng)使用泵抽液氧作為選擇的工藝條件時(shí)，就出現(xiàn)了另一可選擇方案。在這一情況下，可以溫?zé)峄蛘舭l(fā)冷凝的液態(tài)空氣物流，就象在前面敘述的氮物流流111一樣。選擇最優(yōu)選的物流是一優(yōu)化的作業(yè)。使用的流體越冷，蒸氣清除氣流中的氮含量就越高，而氬損失就越低，因此使用氮回流液111似乎是最好的選擇。另一方面，較冷的流體還是減少低壓塔氧損失的最好進(jìn)料物流。因此，在增加氧的回收和增加氬回收之間存在著一個(gè)折中方案。
對(duì)于所述的所有實(shí)施例，可允許的改變是除去側(cè)線塔中的精餾段177 。
圖1-5的實(shí)施例說(shuō)明將本發(fā)明應(yīng)用在雙塔工藝上。本領(lǐng)域的專業(yè)人員將能理解，圖1-5中所示的雙塔工藝為便于理解是簡(jiǎn)化的。對(duì)于雙塔系統(tǒng)往往有另一些加料方式，比如1)可以使一部分進(jìn)料空氣物流膨脹以冷凍，并加到低壓塔129中；2)可以將多種氧產(chǎn)物從塔129取出；3)可以將附加的富氮物流從塔129的進(jìn)料位置127上方取出。雖然對(duì)于從空氣中回收氧和氬來(lái)說(shuō)，雙塔結(jié)構(gòu)形式是最普通的，本發(fā)明并不限于這種結(jié)構(gòu)形式。比如，就有從空氣中回收氧的單塔流程。這樣的流程可以很容易地加上一側(cè)線塔，而且在這樣的情況下，這里所述的本發(fā)明是可以應(yīng)用的。
為了使本發(fā)明有穩(wěn)定的操作狀態(tài)，對(duì)這些物流進(jìn)行一定程度的流量控制是有利的，比如對(duì)含氬蒸氣物流135、除氮塔進(jìn)料物流141、貧氮粗氬物流175和含氮清洗物流。可以通過(guò)直接的流量測(cè)量或通過(guò)某些指定的變量來(lái)進(jìn)行流量控制。改變流量以保持關(guān)鍵組分的穩(wěn)定性，這些可以是產(chǎn)物的組分或蒸餾塔系統(tǒng)內(nèi)組分。在任何的控制方法中，可以理解為可用溫度測(cè)量來(lái)代替直接的組成測(cè)量。
最后，在圖1-5中示有含氬的物流135要轉(zhuǎn)變成從低壓塔到側(cè)線塔的蒸氣。當(dāng)物流135處于液態(tài)時(shí)，本發(fā)明的方法同樣可以任意地使用。在這一情況下，在側(cè)線塔中的引入含氬進(jìn)料的位置下方經(jīng)常加上一提餾段，還需要一些裝置給這一新塔段供應(yīng)蒸氣流(經(jīng)常使用設(shè)在側(cè)線塔底部的再沸器)。
雖然在本文中參考某些特定的實(shí)施例作了說(shuō)明和描述，但是并不是用來(lái)限制所示的本發(fā)明細(xì)節(jié)。只要在權(quán)利要求的范圍之內(nèi)又不偏離本發(fā)明的精神，可以對(duì)這些細(xì)節(jié)進(jìn)行各種改變。
權(quán)利要求
1.一種低溫分離空氣以回收至少一種貧氮的粗氬產(chǎn)物的方法，其中該方法是在一主蒸餾塔系統(tǒng)實(shí)施的，該系統(tǒng)至少包括第一蒸餾塔和一側(cè)線塔，該蒸餾塔將一含氮、氧和氬的進(jìn)料混合物分離成一富氮塔頂餾分和一富氧塔底餾分，而該側(cè)線塔則將一從該主蒸餾塔送入的含氬進(jìn)給物流精餾，產(chǎn)生一主要貧氧的塔頂氬餾分，其特征在于(a)含氮、富氬的側(cè)線物流取自側(cè)線塔在含氬進(jìn)料物流進(jìn)口的置上方的一位置；(b)將步驟(a)中取出的含氮、富氬側(cè)線物流送入一除氮塔，以除去所含的氮，其中除氮塔包括至少一提餾段，該提餾段位于貧氮、富氬側(cè)線物流進(jìn)料位置的下方，而且其中向除氮塔的該提餾段提供蒸出的蒸氣；(c)從除氮塔的塔底回收貧氮的粗氬產(chǎn)物，并排出；以及(d)從進(jìn)入除氮塔的貧氮、富氬側(cè)線物流進(jìn)料位置與其重合或在其上方的位置除去除氮塔中至少一部分向上流動(dòng)的蒸氣，并將該取出的部分返回到側(cè)線塔的適當(dāng)位置。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)取出的含氮、富氬側(cè)線物流是一液體。
3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，從側(cè)線塔的塔頂中間位置除去取出的含氮、富氬的側(cè)線物流，而且從該處將含氬進(jìn)料物流送入該側(cè)線塔。
4.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，該側(cè)線塔具有一位于塔頂?shù)脑俜衅?冷凝器，而且其中從側(cè)線塔除去貧氧的塔頂氬餾分，而在再沸器/冷凝器中則將其部分冷凝。
5.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，該部分冷凝的貧氧氬被分離成一液相部分和一汽相部分，而且其中將汽相部分作為含氮清除氣排出。
6.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，該部分冷凝的貧氧氬被分離成一液相部分和一汽相部分，而且該汽相部分被部分冷凝，而相則被分離成為第二汽相部分和第二液相部分，而且其中該第二汽相部分作為含氮清除氣排出。
7.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，該部分冷凝的貧氧氬被送入第一輔塔，以精餾成為第一輔塔塔頂餾分和第一輔塔塔底液，其中該第一輔塔塔頂餾分被部分冷凝，而相則被分離成第二汽相部分和第二液相部分，而且其中該第二汽相部分作為一含氮清除氣排出。
8.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，該部分冷凝的貧氧氬被分離成一液相部分和一汽相部分，而且該汽相部分被送入一精餾分凝器，產(chǎn)生一分凝器塔頂餾分，而且其中該分凝器塔頂餾分作為一含氮清除氣被排出。
9.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，該部分冷凝的貧氧氬被分離成一液相部分和一汽相部分，而且該汽相部分被送入第一輔塔，精餾成第一輔塔塔頂餾分和第一輔塔塔底液，其中該第一輔塔塔頂餾分作為含氮清除氣被排出。
10.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，該除氮塔包括一精餾段，該段位于貧氮富氬側(cè)線物流的進(jìn)給位置上方；其中出精餾段塔頂?shù)恼魵馑旔s分排出除氮塔并被部分冷凝，其中來(lái)自除氮塔精餾段的部分冷凝塔頂餾分被分離成一液相部分和一汽相部分，而且其中該汽相部分作為一含氮清除氣被排出。
11.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，該部分冷凝的貧氧氬被分離成一液相部分和一汽相部分，而且其中該液相部分作為回流液被返回到側(cè)線塔。
12.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，該部分冷凝的貧氧氬被分離成一液相部分和一汽相部分，而且其中該液相部分的一餾分構(gòu)成從步驟(a)的側(cè)線塔取出的物流。
13.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸餾系統(tǒng)包括一雙蒸餾塔系統(tǒng)，該系統(tǒng)由一高壓塔和一低壓塔組成，而且其中該低壓塔是主蒸餾塔。
14.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，該中間部位是在側(cè)線塔塔頂下面的1-10級(jí)之間。
15.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)的蒸氣蒸出是由適當(dāng)?shù)倪^(guò)冷工藝流和除氮塔塔底液之間的熱交換提供的。
16.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(d)中所有向上流動(dòng)的蒸氣被返回到側(cè)線塔中。
17.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(c)的貧氮粗氬物流是基本上不含氮的。
18.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)取出的含氮富氬側(cè)線物流的摩爾氧含量小于3％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低溫分離空氣以回收至少一種貧氮的粗氬產(chǎn)物的方法,其中該方法是在一主蒸餾系統(tǒng)中實(shí)施的,該系統(tǒng)至少包括第一蒸餾塔和一側(cè)線塔,該蒸餾塔將一含氮、氧和氬的進(jìn)料混合物分離成一富氮塔頂餾分和一富氧塔底餾分,而該側(cè)線塔則將由該主蒸餾塔送入的一含氬進(jìn)料物流精餾,產(chǎn)生一基本貧氧的塔頂氬餾分。
文檔編號(hào)C01B23/00GK1244651SQ9910860
公開(kāi)日2000年2月16日 申請(qǐng)日期1999年6月10日 優(yōu)先權(quán)日1998年6月10日
發(fā)明者D·M·赫倫, S·J·庫(kù)克, R·阿格拉沃 申請(qǐng)人:氣體產(chǎn)品與化學(xué)公司