專利名稱:制造超細(xì)微三氧化二銻的方法
本發(fā)明是用有機溶劑與水溶劑制取超細(xì)微三氧化二銻(Sb2O3)晶體的一種方法。
制取Sb2O3超細(xì)微(≤1μm)晶體在國外采用耗能高的高溫氣化法在設(shè)備復(fù)雜的等離子反應(yīng)器(Plasma reactor)中進行;據(jù)英國專利(GB.2，08，698)載，用SbCl3水解法，(水溶劑法)，雖可得到光穩(wěn)定的Sb2O3晶體，但未能得到超細(xì)微晶體;據(jù)美國專利(US.3，676，362)載，將NH3氣溶于DMF(二甲基甲酰胺)中制成2.5M的氫氧化銨溶液，將此溶液加入DMF的SbCl3溶液中，直到PH值達(dá)到6.0為止。生成物除有NH4Cl沉淀外，在DMF溶液中懸浮有少量球狀膠體Sb2O3，再經(jīng)真空蒸發(fā)等繁瑣步驟處理，雖能得到超細(xì)微產(chǎn)品，但過程較復(fù)雜。
目前，國內(nèi)采用物理研磨法，處理后的產(chǎn)品晶體易變形，且易混入碎碴，粒度難以達(dá)到要求。
本發(fā)明的特點在于使反應(yīng)物在有機溶劑與水溶劑之間進行。直接得到純度高、易于分離的超細(xì)微晶體。使過程工藝大大簡化。具體方法如下將固體SbCl3溶于乙醇或丙酮中，溶劑用量為SbCl3重量的50-80%，然后邊攪拌邊將堿性水溶液加入上述溶有SbCl3的有機溶劑中，堿性水溶液可用堿性化合物如Na2CO3、NaOH、NH3·H2O、(NH4)2CO3等制備。如用Na2CO3時，其用量為SbCl3重量的50-70%，用水量為Na2CO3重量的30-100倍。操作溫度為15-80℃，反應(yīng)后溶液的PH值為6.0左右。
Na2CO3水溶液與溶于有機溶劑的SbCl3反應(yīng)生成超細(xì)微Sb2O3沉淀，由于不形成膠體，沉降速度很快，可用傾瀉法洗滌后過濾，干燥即得到超細(xì)微Sb2O3晶體產(chǎn)品。
所制得的超細(xì)微Sb2O3產(chǎn)品純度高，晶形完整、均勻、色澤優(yōu)良。所生沉淀容易分離，大大減少繁瑣的過濾操作，達(dá)到減少設(shè)備，節(jié)省工時，提高勞動生產(chǎn)率之目的。
所得超細(xì)微Sb2O3產(chǎn)品，其細(xì)度符合纖維級應(yīng)用，用作塑料、纖維的阻燃劑。
例如取30g固體SbCl3溶于15ml乙醇中，另將20g Na2CO3溶于600ml中，將后者加入前一溶液中，溫度為25℃，立即析出Sb2O3超細(xì)微晶體，經(jīng)洗滌、過濾、干燥后得到18g Sb2O3白色細(xì)微晶體，測量晶體粒度≤1μm。
又如，用20g固體SbCl3溶于14ml丙酮中，另將14g Na2CO3溶于700ml水中，在50℃下將此溶液加入前一溶液中，立即析出超細(xì)微Sb2O3晶體，經(jīng)洗滌、過濾、干燥后得到12g Sb2O3晶體產(chǎn)品，粒度≤1μm。
權(quán)利要求
1.一種制取超細(xì)微Sb2O3晶體的方法，其特征在于將SbCl3溶解于有機溶劑中，再與溶有堿性化合物的水溶液進行反應(yīng)，制得超細(xì)微的Sb2O3晶體，細(xì)微度≤1μm。
2.權(quán)力要求1所說的有機溶劑為乙醇或丙酮，其用量為SbCl3重量的50-80%。
3.權(quán)力要求1所說的堿性化合物如碳酸鈉(Na2CO3)，其用量為SbCl3重量的50-70%，水溶劑用量為Na2CO3重量的30-100倍。
4.權(quán)力要求1所說的堿性化合物還可以是NaOH，NH3·H2O，(NH4)2CO3等。
5.反應(yīng)過程的溫度在15-80℃，反應(yīng)后溶液的PH值在6.0左右。
專利摘要
本發(fā)明是用溶于有機溶劑的SbCl
文檔編號C01G30/00GK87101630SQ87101630
公開日1988年8月10日 申請日期1987年3月4日
發(fā)明者張熙春, 王上榮, 吳立峰 申請人:北京化工學(xué)院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan