專利名稱：濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸氫鈣的高溫水解脫氟方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，是一種利用高溫水解脫氟工藝生產(chǎn)飼料級磷酸氫鈣的方法和裝置。
目前在所有飼料磷酸鹽中，飼料級磷酸氫鈣是一種飼效較好的化合物質(zhì)添加劑，由于氟對動物和人體有害，因此飼料級磷酸氫鈣對氟的含量有嚴格的要求?，F(xiàn)有技術(shù)濕法磷酸脫氟方法一般采用鉀鹽或納鹽為脫氟劑的沉淀法，或使用石灰乳中和、沉淀過濾法，但此類方法脫氟率不高，P2O5損失大，如華中師范大學(xué)學(xué)報(1987)第21卷第三期報導(dǎo)的“飼料添加劑磷酸氫鈣的研制”。用鹽酸分解磷礦，加入飽和食鹽水脫氟，再進行一段中和及進一步脫氟，其后進行二段中和得到飼料級磷酸氫鈣，飼料P2O5的回收率最高只能達57.4％。又如中國專利授權(quán)公告號CN1022556C的“重力浮選脫氟生產(chǎn)飼料級磷酸氫鈣”，此法脫氟P2O5的回收率也只能達80％，還有20％的P2O5不能回收，只能作低價肥料，如作深度脫氟將會進一步增大產(chǎn)品成本及難度。
本發(fā)明的目的是克服上述缺點，提供一種不需添加任何脫氟劑，就可獲得達超國標的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。
本發(fā)明的脫氟方案是通過磷酸流程、導(dǎo)熱油流程、蒸氣流程、干熱風(fēng)流程及廢氣流程來實現(xiàn)的。在磷酸流程中，用酸泵將磷酸送入反應(yīng)釜進行加熱濃縮和通入蒸氣脫氟，反應(yīng)釜為一長形罐體，釜內(nèi)制有加熱蛇管，外層設(shè)有加熱夾套，中間裝有蒸氣管道及鼓泡器。導(dǎo)熱油經(jīng)加熱鍋爐加熱后，由齒輪油泵將導(dǎo)熱油經(jīng)蛇管加熱器再次提高油溫后送入反應(yīng)釜蛇管加熱器，再經(jīng)反應(yīng)釜夾套與反應(yīng)釜內(nèi)酸介質(zhì)換熱后，再流入導(dǎo)熱油加熱鍋爐循環(huán)加熱。位于導(dǎo)熱油鍋的后測設(shè)有蒸氣分氣包，在導(dǎo)熱油鍋內(nèi)設(shè)有蒸氣螺旋管道，導(dǎo)熱油鍋的后側(cè)依次設(shè)有蛇管式加熱器與列管式加熱器，蒸氣管經(jīng)蒸氣螺旋管道，列管式加熱器安裝在反應(yīng)釜的中心管上，中心管的底端裝有鼓泡器。由鍋爐分氣包送來的蒸氣經(jīng)螺旋管道加熱升溫，再由列管式加熱器再次升溫后進入反應(yīng)釜鼓泡器進行蒸氣鼓泡，使釜內(nèi)介質(zhì)升溫、濃縮、攪動脫氟。在蒸氣的管道上裝有蘿茨鼓風(fēng)機，在反應(yīng)釜介質(zhì)溫度100-105度之前，可由蘿茨風(fēng)機鼓進干熱空氣，以便對釜內(nèi)酸介質(zhì)鼓泡攪、升溫蒸發(fā)，加快濃縮。在反應(yīng)釜的右側(cè)設(shè)有液滴分離器，引風(fēng)機及洗滌塔。經(jīng)反應(yīng)釜脫氟后的磷酸放入凈酸貯槽，廢氣經(jīng)液滴分離器、洗滌塔分離凈化后排出塔外，廢液放入貯槽回收待加工付產(chǎn)品。
本發(fā)明的優(yōu)點是①設(shè)計方案科學(xué)合理，工藝安全可靠；②回收率高，能使飼料級磷酸氫鈣中的P2O5的回收率將達到100％；③含氟量低，使磷酸氫鈣中的含氟量最低可達到0.05％以下(國標為0.18％)；④脫氟費用低，僅占成品成本的4％左右；⑤氟化物可回收作付產(chǎn)品。
下面結(jié)合附圖
作進一步說明附圖中示出了生產(chǎn)飼料級磷酸氫鈣的高溫水解脫氟裝置，它是由反應(yīng)釜及導(dǎo)熱油鍋爐、齒輪油泵、蛇管式加熱器、列管式加熱器、液滴分離器、洗滌塔等組成。在反應(yīng)釜的罐體上端裝有進料管15，進料管道上裝有酸泵19，酸泵的吸管安裝在磷酸貯槽20內(nèi)。罐體的底端裝有出料伐18、出料管29，出料管通入凈酸貯槽27內(nèi)。在反應(yīng)釜的長形罐體中設(shè)有導(dǎo)熱油加熱蛇管12，加熱蛇管的進油口13聯(lián)接導(dǎo)熱油管5，導(dǎo)熱油管經(jīng)蛇管式加熱器8、齒輪油泵7通在導(dǎo)熱油鍋1內(nèi)。導(dǎo)熱油鍋底側(cè)架設(shè)在爐膛上，后側(cè)是爐道28，爐膛外設(shè)有鼓風(fēng)機26。蛇管式加熱器8、列管式加熱器9安裝在爐道內(nèi)，爐道的后側(cè)裝有煙筒10，加熱蛇管12的另一端聯(lián)接在反應(yīng)釜的加熱夾套16上，夾套的底端裝有回油管11。導(dǎo)熱油管道上設(shè)有付線6，用以調(diào)解反應(yīng)釜油溫。來自分氣包的蒸氣管道4聯(lián)接在螺旋管道2上，螺旋管道安裝在導(dǎo)熱油鍋內(nèi)，由連接管4a安裝在列管式加熱器9上，再經(jīng)蒸氣管道4b聯(lián)接在反釜的中心管上，中心管的底端裝有鼓泡器17。蒸氣管道上設(shè)有付線31，用以調(diào)解反應(yīng)釜蒸氣溫度。位于蒸氣管道4的左側(cè)裝有蘿茨鼓風(fēng)機3，鼓風(fēng)機的吹風(fēng)管道連接在蒸氣管道上。反應(yīng)釜的上端設(shè)有廢氣出口14，出口上裝有管道，管道的另一端安裝在液滴分離器21上，液滴分離器的右側(cè)裝有引風(fēng)機22，洗滌塔23，洗滌塔的頂端設(shè)有出氣口24，廢氣由此排出。下端設(shè)有排污口25。洗滌水經(jīng)泵32打至塔頂部噴下，由排污口25排出。
本發(fā)明的工藝流程是A、磷酸流程由酸泵19將磷酸貯槽20內(nèi)的f含量1-3％，酸濃度35-40％的濕法萃取磷酸抽到反釜中加熱濃縮和通入蒸氣脫氟。B、導(dǎo)熱油流程是以導(dǎo)熱油為熱載體來間接加熱介質(zhì)，實現(xiàn)介質(zhì)高溫脫氟的目的。導(dǎo)熱油從油鍋1加熱后由齒輪油泵7抽出，通過導(dǎo)熱油管5進入蛇管式加熱器8進行二次加熱，使油溫達到200-250度再進入反應(yīng)釜加熱蛇管12內(nèi)加熱，導(dǎo)熱油再經(jīng)反應(yīng)釜夾套16、回油管11流入加熱鍋循環(huán)加熱。C、蒸氣流程是使磷酸介質(zhì)通進過熱蒸氣或飽和蒸氣來實現(xiàn)介質(zhì)高溫水解脫氟的目的。來自分氣包壓力為1-1.5kg/cm2蒸氣由管道4送入油鍋內(nèi)的螺旋管道2加熱升溫，再經(jīng)連接管4a送入列管式加熱器9進一步升溫，使蒸氣溫度提高到200-250再經(jīng)蒸氣管道4b送入反應(yīng)釜中心管鼓泡器17進行蒸氣鼓泡，使釜內(nèi)介質(zhì)升溫、濃縮、攪動脫氟，當釜內(nèi)酸介質(zhì)溫度升到120-125度時，蒸氣總消耗量約為介質(zhì)重量比的0.5-0.8T/T時，經(jīng)取樣化驗達標后，由出料閥18放入凈酸貯槽27中。D、干熱風(fēng)流程在反應(yīng)釜酸介質(zhì)溫度100-105度之前，可由蘿茨鼓風(fēng)機3鼓進干熱空氣，以便對反應(yīng)釜內(nèi)酸介質(zhì)鼓泡、攪動、升溫蒸發(fā)，加快濃縮，100-105度之后再通蒸氣，干熱風(fēng)走蒸氣管道和蒸氣交替進行。E廢氣流程反應(yīng)釜的上端設(shè)有廢氣出口14，廢氣經(jīng)液滴分離器21由引風(fēng)機22送入洗滌塔23洗滌、凈化。經(jīng)液滴分離器分離出來的酸霧液滴，由排放伐30放入貯槽。凈化后的氣體由洗滌塔出氣口24排放塔外，吸收了氟化氫氣體洗滌液由排污口25放入貯池中。
權(quán)利要求
1.一種濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸氫鈣的高溫水解脫氟方法，是通過磷酸流程、導(dǎo)熱油流程、蒸氣流程、干熱風(fēng)流程及廢氣流程來實現(xiàn)的，其特征在于A、磷酸流程由酸泵(19)將萃取磷酸送入反應(yīng)釜進行加熱濃縮和通入蒸氣脫氟；脫氟后的磷酸經(jīng)出料伐(18)放入凈酸貯槽；B、導(dǎo)熱油流程是以導(dǎo)熱油為熱載體來間接加熱介質(zhì)，實現(xiàn)介質(zhì)高溫脫氟的目的，導(dǎo)熱油經(jīng)加熱油鍋(1)加熱后，由齒輪油泵(7)將加熱油送蛇管加熱器(8)進行二次加熱后，再送入反應(yīng)釜蛇管(12)、反應(yīng)釜夾套(16)來加熱介質(zhì)，再經(jīng)回油管(11)流入加熱鍋循環(huán)加熱升溫；C、蒸氣流程是使磷酸介質(zhì)通進過熱蒸氣或飽和蒸氣來實現(xiàn)介質(zhì)高溫水解脫氟的目的，來自分氣包1-1.5kg/cm2的蒸氣由蒸氣管道(4)送入螺旋管道(2)加熱升溫，再由列管式加熱器(9)再次升溫后，進入反應(yīng)釜鼓泡器(17)進行蒸氣鼓泡，使釜內(nèi)介質(zhì)升溫、濃縮、攪動、脫氟；D、干熱風(fēng)流程在反應(yīng)釜介質(zhì)溫度100-105度之前，由蘿茨鼓風(fēng)機(3)鼓進干熱空氣，以便對釜內(nèi)酸介質(zhì)鼓泡、攪動、升溫蒸發(fā)、加快濃縮；E、廢氣流程廢氣經(jīng)液滴分離器(21)、洗滌塔(23)吸收凈化后，由塔頂出氣口排出，含有氟化物的洗滌液流入貯槽回收待生產(chǎn)付產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸氫鈣的高溫水解脫氟方法，其特征在于利用導(dǎo)熱油間接加熱，導(dǎo)熱油進入蛇管式加熱器進行二次加熱，使油溫提高到200～250度，再進入反應(yīng)釜的蛇管和夾套，使其間接加熱介質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸氫鈣的高溫水解脫氟方法，其特征在于通入蒸氣水解脫氟，當釜內(nèi)酸介質(zhì)溫度升至120-125度時，蒸氣總消耗量為介質(zhì)重量比的0.5-0.8T/T時取樣化驗，合格后將凈酸放入貯槽(27)中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸氫鈣的高溫水解脫氟方法，其特征在于先升溫濃縮，在反應(yīng)釜酸介質(zhì)100-105度之前，由蘿茨鼓風(fēng)機(3)鼓進干熱空氣，在酸介質(zhì)100-105度之后再通蒸氣，干熱風(fēng)和蒸氣交替進行。
5.一種濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸氫鈣的高溫水解裝置，由反應(yīng)釜、導(dǎo)熱油鍋爐、齒輪油泵、蛇管式加熱器、列管式加熱器、液滴分離器及洗滌塔等組成，其特征在于反應(yīng)釜的罐體上端裝有進料管(15)，進料管道上裝有酸泵(19)，酸泵的吸管安裝在磷酸貯槽(20)內(nèi)，罐體的底端裝有出料伐(18)、出料管(29)，出料管通到凈酸貯槽(27)內(nèi)，在反應(yīng)釜的罐體內(nèi)設(shè)有導(dǎo)熱油加熱蛇管(12)，外層設(shè)有加熱夾套(16)，中間裝有蒸氣中心管及鼓泡器(17)，夾套的底端裝有回油管(11)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸氫鈣的高溫水解脫氟裝置，其特征在于反應(yīng)釜加熱蛇管的進油管(13)裝有導(dǎo)熱油管(5)，導(dǎo)熱油管經(jīng)蛇管加熱器(8)、齒輪油泵(7)安裝在導(dǎo)熱油鍋(1)內(nèi)，導(dǎo)熱油鍋的底部設(shè)有爐膛，后部設(shè)有爐道(28)，爐膛外設(shè)有鼓風(fēng)機(26)，爐道內(nèi)裝有蛇管式加熱器(8)、列管式加熱器(9)，爐道的后部裝有煙筒(10)，導(dǎo)熱油管道上裝有付線(6)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸氫鈣的高溫水解脫氟裝置，其特征在于來自分氣包的蒸氣管道(4)聯(lián)接在螺旋管道(2)上，螺旋管道安裝在導(dǎo)熱油鍋內(nèi)，由連接管4a安裝在列管式加熱器(9)上，再經(jīng)蒸氣管道4b安裝在反應(yīng)釜的中心管上，位于蒸氣管道(4)的左側(cè)裝有蘿茨鼓風(fēng)機(3)，鼓風(fēng)機的吹風(fēng)管連接在蒸氣管道上，蒸氣管道上裝有付線(31)。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸氫鈣的高溫水解脫氟裝置，其特征在于反應(yīng)釜的后部裝有液滴分離器(21)，反應(yīng)釜的上端設(shè)有廢氣出口(14)，出口管道的另一端聯(lián)接在液滴分離器上，液滴分離器的后部裝有引風(fēng)機(22)，洗滌塔(23)，洗滌塔的上端設(shè)有出氣口(24)，下端設(shè)有排污口(25)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸氫鈣的高溫水解脫氟方法及裝置,它是利用反應(yīng)釜、導(dǎo)熱油鍋爐、加熱器、液滴分離器、洗滌塔等裝置,運用磷酸流程、導(dǎo)熱油流程、蒸氣及干熱風(fēng)流程的生產(chǎn)工藝技術(shù),讓磷酸中的氟化物在一定的溫度下,通入大量蒸汽,使磷酸介質(zhì)中的氟含量降低到最低限度,本發(fā)明對P
文檔編號C01B25/237GK1196332SQ9810723
公開日1998年10月21日 申請日期1998年4月12日 優(yōu)先權(quán)日1998年4月12日
發(fā)明者孫連森, 王志軍, 孫連芳 申請人:孫連芳