專利名稱：生產(chǎn)硝酸鹽的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硝酸鹽的生產(chǎn)方法，特別是一種用硝酸銨利用復(fù)分解反應(yīng)制備硝酸鈉、硝酸鋅、硝酸鋇等硝酸鹽方法。
工業(yè)上制備硝酸鈉、硝酸鋅、硝酸鋇等硝酸鹽一般采用硝酸鈣與相應(yīng)的可溶性鹽發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，因此，廉價(jià)大量地獲得高質(zhì)量硝酸鈣就成為一個(gè)關(guān)健性問題。硝酸鈣工業(yè)生產(chǎn)一般都是用石灰石與硝酸反應(yīng)或者用氧化氮尾氣與石灰水或石灰漿反應(yīng)而制行，它們都存在原料緊缺，貯運(yùn)困難，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，成本高等缺點(diǎn)。中國(guó)專利CN86107882A公開了一種改進(jìn)的復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鈉的工藝，其關(guān)健是在復(fù)分解反應(yīng)前段增設(shè)了一個(gè)用石灰乳與硝酸銨反應(yīng)制備硝酸鈣的工序，還在分離工序和濃縮之間增設(shè)一個(gè)除雜工序，同時(shí)給出了工序之間具體工藝條件，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，收率低。
本發(fā)明針對(duì)上述工藝方法的不足，旨在對(duì)用硝酸銨加石灰法制備硝酸鈣的工藝方法加以改進(jìn)，以達(dá)到反應(yīng)速度提高，降低能耗。增加收率，同時(shí)利用反應(yīng)中分離出來的氨氣來制取硫酸銨，以便成本更加低廉。
本發(fā)明利用復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)硝酸鹽的新方法，包括用石灰和硝酸銨反應(yīng)在制備中間體硝酸鈣的步驟及用硝酸鈣和可溶性金屬鹽，發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)經(jīng)過分離、濃縮、結(jié)晶、干燥制備最終產(chǎn)物硝酸鹽的步驟。其后面的步驟采用現(xiàn)有的公知技術(shù)工藝和參數(shù)來控制，用硝酸鈣與可溶性金屬鹽如硫酸鈉、硫酸鋅、碳酸鋇(或氯化鋇)來制備硝酸鈉、硝酸鋅、硝酸鋇等硝酸鹽。本發(fā)明關(guān)健是對(duì)其前面的中間體硝酸鈣制備步驟進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)后的方法是1)將硝酸銨溶解在濃度15～25％的氨水中，使氨與硝酸銨摩爾比為氨∶硝酸銨＝1∶1～1.5，2)將上術(shù)溶液加入置有塊狀生石灰的容器中，且硝酸銨與生石灰配料比為硝酸銨∶生石灰＝1∶0.6～0.75(摩爾比)，3)加執(zhí)至40℃～75℃反應(yīng)開始，4)將反應(yīng)中生成氨氣部分用導(dǎo)管導(dǎo)入濃度為30～35％硫酸溶液中吸收，5)持續(xù)反應(yīng)3～4小時(shí)后反應(yīng)物溫度達(dá)105℃，導(dǎo)管中出現(xiàn)負(fù)壓至-200mm水柱為反應(yīng)終點(diǎn)，6)分離出殘留固體物質(zhì)即得硝酸鈣溶液。將硫酸吸收液經(jīng)濃縮可得副產(chǎn)品硫酸銨，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本。另外，可將反應(yīng)生成氨氣部分用水吸收制取氨水并通入反應(yīng)容器中。本發(fā)明采用氨水做引發(fā)劑，固體生石灰與硝酸銨溶液反應(yīng)，不但可以借用反應(yīng)熱，而且反應(yīng)速度十分迅速，最后借助一定真空度來使反應(yīng)加快和完全。制備硫酸銨過程也為反應(yīng)速度的加快和反應(yīng)的徹底完全提供了保證。分離出部分氨氣制取氨水，使整個(gè)工藝過程不再補(bǔ)充氨水。
用本發(fā)明方法生產(chǎn)的硝酸鈣，可以不用濃縮直接使用，如用芒硝法生產(chǎn)硝酸鈉，用離子交換法生產(chǎn)硝酸鈉，或者生產(chǎn)其它硝酸鹽產(chǎn)品等，也可以經(jīng)濃縮變成硝酸鈣產(chǎn)品直接出廠。本發(fā)明工藝方法，設(shè)備旨為一般通用性設(shè)備泵、釜，容易安裝，操作。具有原料廣泛，貯運(yùn)方便，各工序都用雙重監(jiān)控，可靠性高，由于反應(yīng)速度快，反應(yīng)徹底，同時(shí)又有副產(chǎn)品，因此，產(chǎn)品消耗少，成本進(jìn)一步降低。
附圖
為本發(fā)明工藝流程圖。
實(shí)施例；取250mt濃度15～25％氨水中溶解160g硝酸銨后，倒入蒸溜瓶中，蒸溜瓶中已預(yù)先置入80g塊狀生石灰(Cao)，密閉加熱至40～75℃開始反應(yīng)，將反應(yīng)中生成氨氣部分導(dǎo)入35％硫酸流溶液中吸收，反應(yīng)物溫度達(dá)到105℃且導(dǎo)管中負(fù)壓至-200mm水柱時(shí)為反終點(diǎn)，分離出固體物質(zhì)和廢物，得到硝酸鈣溶液。此硝酸鈣溶液與硫酸鈉反應(yīng)經(jīng)分離濃縮、結(jié)晶、干燥制得硝酸鈉。
權(quán)利要求
1.一種利用復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)硝酸鹽的新方法，包括用石灰和硝酸銨反應(yīng)制備中間體硝酸鈣的步驟及用硝酸鈣和可溶性金屬鹽發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，經(jīng)過分離、濃縮、結(jié)晶、干燥制備最終產(chǎn)物硝酸鹽的步驟，其特征是制備中間體硝酸鈣的方法是1)將硝酸銨溶解在濃度15～25％的氨水中，使氨與硝酸銨摩爾比為氨∶硝酸銨＝1∶1～1.5，2)將上述溶液加入置有塊狀生石灰的容器中，且硝酸銨與生石灰配料比為硝酸銨∶生石灰＝1∶0.6～0.75(摩爾)，3)加熱至40℃～75℃反應(yīng)開始，4)將反應(yīng)生成氨氣用導(dǎo)管導(dǎo)入濃度為30～35％硫酸溶液中吸收，5)持續(xù)反應(yīng)3～4小時(shí)后，反應(yīng)物溫度達(dá)105℃，導(dǎo)管中出現(xiàn)負(fù)壓至-200mm水柱為反應(yīng)終點(diǎn)，6)分離出殘留固體物質(zhì)即得硝酸鈣溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新方法，其特征在于將硫酸吸收液經(jīng)濃縮可得到副產(chǎn)品硫酸銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述新方法，其特征是可將反應(yīng)中生成部分氨氣用水吸收制取氨水，并通入及反應(yīng)容器中。
全文摘要
本發(fā)明是一種用硝酸銨和生石灰反應(yīng)來制取硝酸鈣并由此制備硝酸鹽的方法。其關(guān)鍵在于將硝酸銨溶解于氨水中,該溶液與過量固體生石灰反應(yīng),最后借助一定真空度來使反應(yīng)完全和徹底,反應(yīng)速度快,并有副產(chǎn)品硫酸銨。用中間體硝酸鈣與硫酸鈉,硫酸鋅,碳酸鈉(或氨化鋇)反應(yīng)經(jīng)常規(guī)的分離,濃縮結(jié)晶、干燥工序得到硝酸鈉、硝酸鋅、硝酸鋇等硝酸鹽。本發(fā)明方法具有易于控制操作,反應(yīng)速度快,反應(yīng)徹底,收益率高,產(chǎn)品消耗少,成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01C1/242GK1189452SQ9710841
公開日1998年8月5日 申請(qǐng)日期1997年1月27日 優(yōu)先權(quán)日1997年1月27日
發(fā)明者李金淼 申請(qǐng)人:李金淼