專利名稱：白炭黑的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及一種橡膠配合劑或塑料薄膜開口劑沉淀水合二氧化硅的制備工藝。
白炭黑的傳統(tǒng)制法是以稀釋的水玻璃為原料，加適量分散劑氯化鈉，用硫酸或鹽酸中和而生成沉淀白炭黑。近年來其制造工藝有所改進(jìn)。先使硅酸鈉溶于酸，形成酸性硅溶膠。再用它中和水玻璃(即粒子增長法)可以制取優(yōu)質(zhì)沉淀法白炭黑。在此基礎(chǔ)上再加入表面處理劑(硅氧烷類物質(zhì))可提高其補(bǔ)強(qiáng)效果。上述生產(chǎn)白炭黑的二氧化硅來源于水玻璃，而水玻璃由硅砂與堿在高溫下反應(yīng)合成，由礦石到白炭黑產(chǎn)品，需經(jīng)歷強(qiáng)熱堿熔、酸中和等過程，使酸堿消耗增高，尤其是堿耗的增加對產(chǎn)品成本影響顯著。
本發(fā)明的目的是提供一種由礦石中直接浸取二氧化硅制取活性白炭黑的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的即先將硅灰石或含可溶性二氧化硅的礦渣粉碎至80-200目，然后用微過量的稀硫酸或稀鹽酸浸出其中的二氧化硅，浸出時(shí)間為10-60分鐘、溫度為25-70℃，浸出液的PH值為1-6；(1)取浸出液經(jīng)放置1-4小時(shí)形成凝膠，然后洗滌除雜，進(jìn)行干燥，經(jīng)粉碎后制成塑料開口劑白炭黑；(2)取浸出液總量的20-30％經(jīng)放置1-4小時(shí)形成凝膠，然后洗滌除雜，加入適量的90℃至沸點(diǎn)的熱堿溶液制成水玻璃；取剩余的浸出液在攪拌下緩加入所制成的水玻璃中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40-80℃，時(shí)間為1.5-3.0小時(shí)，然后將反應(yīng)生成的沉淀物經(jīng)老化、洗滌、干燥而制成橡膠配合劑白炭黑。
上述的礦渣是指含重量百分?jǐn)?shù)為40-60％二氧化硅的礦渣，稀硫酸或稀鹽酸中的氫離子濃度為0.03-3摩爾/升，二氧化硅浸出液的最佳反應(yīng)溫度為30-65℃。浸出液和水玻璃的最佳反應(yīng)溫度為50-70℃。
本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理硅灰石的主要成分是偏硅酸鈣和少量其它偏硅酸鹽。通式為〔M2(SiO3)〕n，其中M代表鈣離子、鎂離子、鋁離子、二價(jià)鐵離子及三價(jià)鐵離子......。它是一種弱酸鹽，與強(qiáng)酸作用即形成硅酸。
硅酸在水中溶解度不大，但剛生成時(shí)并不立即沉淀。剛剛生成的單分子硅酸不斷縮合形成硅酸溶膠而留在溶液中，利用酸分解硅灰石，在規(guī)定的溫度和時(shí)間內(nèi)完成，過濾，液體即酸解液、放置，使之形成凝膠。濾餅為石膏。
將前一步所得凝膠用水反復(fù)洗滌除去金屬離子，然后將其溶于熱的燒堿溶液中，生成水玻璃
第一步的酸解液與第二步所得的水玻璃進(jìn)行反應(yīng)，生成沉淀水合二氧化硅
以下的老化至成品與傳統(tǒng)方法相同。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
①、本法以酸和礦石為主要原料，以酸浸代替堿熔，酸較堿更為廉價(jià)易得，工藝過程簡單、原材料成本及設(shè)備投資大幅度降低。
②、用酸性酸解液中和自制水玻璃，產(chǎn)品質(zhì)量高。酸解液中已含有硅酸原級粒子，在與水玻璃中和時(shí)粒子長大，屬于粒子增長型的反應(yīng)機(jī)理，所得產(chǎn)品為超細(xì)活性白炭黑。其質(zhì)量優(yōu)于傳統(tǒng)水玻璃中和沉淀白炭黑。本發(fā)明既可得到塑料開口劑白炭黑，也可生產(chǎn)出橡膠配合劑白炭黑。
③、酸解液中的SiO2占70％，自制水玻璃中SiO2占30％，僅耗少量的堿，使成本降低，而且自制水玻璃經(jīng)常壓微熱過程，較傳統(tǒng)干法或濕法成本也低。
④、付產(chǎn)石膏，純度大于80％，每噸白炭黑可得4.9噸副產(chǎn)石膏，值產(chǎn)品成本下降約三分之一。
下面將通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1、40公斤含SiO240％、CaO20％、AL2O323％的水淬渣，粉碎至140目，與180立升硫酸反應(yīng)。濃度為1.2摩爾/升在30-60℃下攪拌1.0小時(shí)，過濾，使之凝膠、水洗6次，確認(rèn)無鐵，干燥、粉碎、得塑料開口劑白炭黑。
實(shí)施例2、取40公斤透過120目的硅灰石粉，與280立升濃度為1.0-2.0摩爾/升的鹽酸在30-65℃下攪拌反應(yīng)30-60分鐘，過濾，得濾液；取浸出濾液總量的20-30％，放置使凝膠，洗滌除雜，加入適量熱堿液中在85℃至拂點(diǎn)間溶解即形成水玻璃，調(diào)節(jié)其模數(shù)為3-3.4，密度為10波美度；取剩余的浸出液緩加入前述水玻璃溶液中，在50-70℃下反應(yīng)，加料時(shí)間1.5-3小時(shí)，即得沉淀的炭黑，經(jīng)老化，洗滌干燥得產(chǎn)品白炭黑。該產(chǎn)品符合GB10517-89之指標(biāo)，該標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)ISO5794/1-84等效。
實(shí)施例3、取10公斤透過160目的硅灰石粉，與90立升濃度為1.0-1.5摩爾/升的鹽酸在50-60℃下攪拌反應(yīng)30-50分鐘，過濾，得濾液，得副產(chǎn)品石膏約15公斤，濾液放置，使凝膠，經(jīng)水洗除雜。加入熱堿液中，得水玻璃溶液，調(diào)整其模數(shù)為3.1-3.4，密度10波美度，放置待用；再取20公斤硅灰石粉，180升0.8摩爾/升的硫酸按前述操作得濾液及副產(chǎn)品石膏，將濾液緩慢加入已制備的水玻璃液中，即生成沉淀白炭黑。反應(yīng)溫度50-70℃，滴加時(shí)間為1.5-3小時(shí)，即得沉淀法白炭黑，經(jīng)老化、干燥過程，即得成品、產(chǎn)品質(zhì)量同于例2。
權(quán)利要求
1.一種白炭黑的生產(chǎn)方法，其特征是先將硅灰石或含可溶性二氧化硅的礦渣粉碎至80-200目，然后用微過量的稀硫酸或稀鹽酸浸出其中的二氧化硅，浸出時(shí)間為10-60分鐘，溫度為25-70℃；(1)取浸出液經(jīng)放置1-4小時(shí)形成凝膠，然后洗滌除雜，進(jìn)行干燥，經(jīng)粉碎后制成塑料開口劑白炭黑；(2)取浸出液總量的20-30％經(jīng)放置1-4小時(shí)形成凝膠，然后洗滌除雜，加入適量的85℃至沸點(diǎn)的熱堿溶液制成水玻璃，取剩余的浸出液在攪拌下緩加入所制成的水玻璃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40-80℃，滴加時(shí)間為1.5-3小時(shí)，然后將反應(yīng)生成的沉淀物經(jīng)老化、洗滌、干燥而制成橡膠配合劑白炭黑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征是礦渣是指含重量百分?jǐn)?shù)為40-60％二氧化硅的礦渣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征是稀硫酸或稀鹽酸中的氫離子濃度為0.03-3摩爾/升。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征是浸出液的PH值為1-6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征是浸出液的反應(yīng)溫度為30-65℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的為生產(chǎn)方法，其特征是浸出液和水玻璃的反應(yīng)溫度為50-70℃。
全文摘要
一種白炭黑的生產(chǎn)方法，特點(diǎn)是先將硅灰石或含可溶性二氧化硅的礦渣粉碎，然后用微過量的稀酸浸出二氧化硅，取少量的浸出液放置1-4小時(shí)形成凝膠，然后洗滌除雜，加入熱堿溶液制成水玻璃，取剩余的浸出液在攪拌下緩加入制成的水玻璃進(jìn)行反應(yīng)，然后將反應(yīng)生成的沉淀物經(jīng)老化、洗滌、干燥而制成白炭黑。本法以酸和礦石為主要原料，以酸浸代替堿熔，酸較堿更為廉價(jià)易得，工藝過程簡單，原材料成本及設(shè)備投資大幅度降低。
文檔編號C01B33/113GK1120016SQ9511002
公開日1996年4月10日 申請日期1995年1月25日 優(yōu)先權(quán)日1995年1月25日
發(fā)明者楊寶田, 黃克之, 張淑美, 于桂香, 鄒恩佑 申請人:沈陽化工學(xué)院科技開發(fā)部