專利名稱：液相強制脫水法生產(chǎn)一水硫酸亞鐵的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)無機鹽一水硫酸亞鐵的新方法。
眾所周知，硫酸亞鐵在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)等諸多方面有著極其廣泛的用途，僅飼料工業(yè)在中國每年的消耗量就達萬噸，而且還在逐年增加;農(nóng)業(yè)上作為微肥使用其潛在的需求量也頗為可觀。目前市場上最為常見的是帶七個結(jié)晶水的硫酸亞鐵，生產(chǎn)七水硫酸亞鐵最普遍的方法是以硫酸和廢鐵為原料直接反應(yīng)制得。我們知道，七水硫酸亞鐵性質(zhì)很不穩(wěn)定，在干燥的空氣中極易風(fēng)化，而在潮濕的空氣中又極易被氧化生成黃棕色堿式硫酸鐵。市面上的七水硫酸亞鐵產(chǎn)品，由廠家生產(chǎn)出到最終運達用戶至使用時，都或多或少地存在著氧化變質(zhì)的現(xiàn)象。這不僅給包裝、運輸和保存等帶來了較多不易解決的問題，而且最終會影響到使用效果。以飼料工業(yè)為例，當(dāng)存在著氧化變質(zhì)問題的七水硫酸亞鐵作為微量元素添加劑混入飼料之后，其生物利用率降低就是必然的了。人們已經(jīng)認識到七水硫酸亞鐵的一些缺陷，開始注意較七水硫酸亞鐵性質(zhì)有相當(dāng)改善的一水硫酸亞鐵，特別是在飼料工業(yè)中引起了人們的興趣。
現(xiàn)在市場上出現(xiàn)的少量一水硫酸亞鐵商品，均是按經(jīng)典方法由七水硫酸亞鐵經(jīng)氣相干燥脫水而制得，如CN87102022A所述的方法。這種方法存在一些問題。首先由于受七水硫酸亞鐵熔點的限制，干燥必須逐步進行，耗時很長，其次七水硫酸亞鐵中的六個結(jié)晶水的脫除完全依靠熱蒸發(fā)，耗能很大。氣相噴霧干燥脫水可能會使干燥時間縮短，但從能耗、設(shè)備投資和技術(shù)操作等方面來看，產(chǎn)品的成本將劇增。最后，由于干燥時間長，產(chǎn)品中難免產(chǎn)生高價鐵，而粒子干燥程度不一又導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目不規(guī)整、含鐵量偏低且不穩(wěn)定，這也是目前市面上的一水硫酸亞鐵產(chǎn)品都呈灰褐色或灰白色的重要原因之一。大家知道，標(biāo)準的一水硫酸亞鐵應(yīng)該是純白色的。
本發(fā)明給出了解決目前市場上一水硫酸亞鐵產(chǎn)品生產(chǎn)及產(chǎn)品質(zhì)量存在的上述問題的方法，由于易實施，因而具有工業(yè)開發(fā)的價值。
依據(jù)本發(fā)明的方法，在此給出兩種生產(chǎn)一水硫酸亞鐵的工藝過程。

圖1為由七水硫酸亞鐵生產(chǎn)一水硫酸亞鐵，圖2為由硫酸和鐵或含鐵原料生產(chǎn)一水硫酸亞鐵，據(jù)此可以詳細介紹本發(fā)明。
在本發(fā)明中，首先置于反應(yīng)器中的脫水劑為50～98%(重量)的硫酸溶液，攪拌下逐步升溫的同時或者當(dāng)溫度升至70～110℃之后，按脫水劑與七水硫酸亞鐵的重量比為13.00～30.00逐漸將七水硫酸亞鐵加入到反應(yīng)器內(nèi)脫水劑溶液中，加畢維持脫水體系溫度70～110℃。由于硫酸具有很強的脫水功能，而七水硫酸亞鐵在64.4℃就開始失水轉(zhuǎn)化為一水硫酸亞鐵，因此在本發(fā)明所給條件下體系中七水硫酸亞鐵脫水成為一水硫酸亞鐵是強制進行的，這個過程很快，70～110℃下維持良好的攪拌，在0.5～1.5小時內(nèi)即可完成。脫水體系的強酸性和較快的脫水速度排除了二價鐵氧化成為三價鐵的可能性，良好的攪拌也使得粒子脫水的程度高度一致，這就為生產(chǎn)出純白色的一水硫酸亞鐵產(chǎn)品提供了十分必要的條件。脫水完成后，進行液固相分離，分離可以采用過濾的方式進行。至此，脫水劑由于獲得七水硫酸亞鐵失去的水份，本身得到了稀釋，分離出后經(jīng)過或不經(jīng)過調(diào)整仍可作為脫水劑返回使用，但必須保證反應(yīng)器中脫水劑硫酸濃度為50～98%。分離出的一水硫酸亞鐵產(chǎn)品可用少許乙醇洗滌，然后在80～100℃下干燥0.5～1.0小時，最后得到粒子精細、純白色的一水硫酸亞鐵產(chǎn)品。
以上可以看出，全過程脫水體系只是在很短的時間內(nèi)維持必要的溫度，干燥時間也不長，因此總能耗很小;同時由于反應(yīng)器單位體積內(nèi)液相脫水處理容量很大且工藝周期很短，故生產(chǎn)能力極高，這是氣相干燥脫水法生產(chǎn)一水硫酸亞鐵所無法相比的。
上述說明可以說是對圖1的詳盡解釋。圖2是圖1的延伸，它從硫酸和鐵料反應(yīng)生產(chǎn)七水硫酸亞鐵開始。此時，硫酸必須首先作為七水硫酸亞鐵的液相脫水劑使用，脫水完成后，稀釋后的脫水劑分離出再用去和鐵或含鐵原料進行生成七水硫酸亞鐵的反應(yīng)。我們知道，濃硫酸不能直接與鐵反應(yīng)生成七水硫酸亞鐵，因此現(xiàn)在的工廠都是將其加水稀釋后再去和鐵反應(yīng)，即始終存在一個濃酸稀釋的工藝過程。本發(fā)明則不然，除了首批次七水硫酸亞鐵的生產(chǎn)需要有一次濃硫酸稀釋操作外，連續(xù)生產(chǎn)就省去了這一過程，因為在本發(fā)明中，濃酸的稀釋是通過獲得七水硫酸亞鐵的失水而實現(xiàn)的，可見本發(fā)明中硫酸的功能得到了充分的發(fā)揮。
按照本發(fā)明的方法，在原料質(zhì)量有保障的情況下，可生產(chǎn)出含二價鐵不低于32.0%的純白色一水硫酸亞鐵產(chǎn)品。
實施例1在500毫升的燒杯中置入50%硫酸195克，開動攪拌并升溫，逐步加入七水硫酸亞鐵700克，加畢升溫至85～90℃繼續(xù)攪拌1.0小時，然后過濾，得一水硫酸亞鐵用少許乙醇洗滌，取出在80～90℃干燥0.5小時，稱得純白色粒子精細的一水硫酸亞鐵375克。經(jīng)測定其含鐵量在32.0%以上。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)一水硫酸亞鐵的新方法，其特征是一水硫酸亞鐵是通過在一定條件下使七水硫酸亞鐵在脫水劑硫酸溶液中強制脫水生成的，而若以硫酸和鐵或含鐵原料生產(chǎn)一水硫酸亞鐵，則硫酸必須首先作為七水硫酸亞鐵的液相脫水劑使用，然后才和鐵或含鐵原料進行生成七水硫酸亞鐵的反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于七水硫酸亞鐵在液相被強制脫水時，所采用的脫水劑為硫酸溶液，其硫酸濃度為50～98%(重量);脫水劑與七水硫酸亞鐵的重量比為13.00～30.00;脫水溫度為70～110℃;脫水時間為0.5～1.5小時;整個脫水過程中，脫水體系得到充分攪拌。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于脫水劑完成使七水硫酸亞鐵脫水成為一水硫酸亞鐵的作用之后，脫水劑本身得到了稀釋，然后從脫水體系中分離出，可繼續(xù)用作為七水硫酸亞鐵的脫水劑或者用于和鐵或含鐵原料進行生成七水硫酸亞鐵的反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無機鹽一水硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法，其主要特征為一水硫酸亞鐵是通過在一定條件下使七水硫酸亞鐵在脫水劑硫酸溶液中強制脫水生成的；而若以硫酸和鐵或含鐵原料生產(chǎn)一水硫酸亞鐵，則硫酸必須首先作為七水硫酸亞鐵的液相脫水劑使用，然后才和鐵或含鐵原料進行生成七水硫酸亞鐵的反應(yīng)。與現(xiàn)有工藝方法相比較，本發(fā)明能十分顯著地降低能耗、提高生產(chǎn)能力，得到質(zhì)量優(yōu)異穩(wěn)定可靠的純白色一水硫酸亞鐵產(chǎn)品。
文檔編號C01G49/14GK1110665SQ9510164
公開日1995年10月25日 申請日期1995年2月24日 優(yōu)先權(quán)日1995年2月24日
發(fā)明者劉一峰 申請人:劉一峰