專利名稱:一種無磷洗滌助劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種硅鋁酸鹽型的洗滌助劑的制備方法。
目前采用三聚磷酸鈉作為洗滌助劑,所造成的洗滌廢水對排放水域產(chǎn)生“過肥化”污染,為此人們研究出一些無磷洗滌助劑如4A分子篩,它雖然不能產(chǎn)生含磷廢水,但它與鈣離子的交換能力為219.8毫克CaCO3/克,而與鎂離子沒有交換能力,因而只能以1.51替代三聚磷酸鈉,而且價格昂貴至今無法工業(yè)化。西德Heukel公司在1977年研究表明五鈉和沸石并用不降低洗滌效果,并達(dá)到低磷(世界精細(xì)化工手冊),但該洗滌助劑中仍含有磷。也有資料介紹西德采用鋁鹽和純堿生產(chǎn)無磷洗滌助劑,但用該法生產(chǎn)的洗滌助劑鈣鎂離子交換能力較低,產(chǎn)品的成本高且含有較多的芒硝。
本發(fā)明的目的是提供一種價格便宜,與鈣鎂離子交換能力強的無磷洗滌助劑。
本發(fā)明的洗滌助劑是一種主要由鋁酸鈉、硅酸鈉構(gòu)成的白色粉末狀物質(zhì),其原料為氧化鋁或氫氧化鋁、氫氧化鈉、硅酸鈉。
主要反應(yīng)流程如下
予制程序是將氫氧化鈉溶液與固體氫氧化鋁反應(yīng)生成鋁酸鈉,其反應(yīng)方程式如下
膠化程序則是鋁酸鈉與硅酸鈉反應(yīng)生成一種大分子的膠體物質(zhì),經(jīng)進(jìn)一步反應(yīng)膠體進(jìn)行聚合,結(jié)晶后可得一種具有與鈣鎂離子較強交換能力的白色粉末狀物質(zhì)。
本發(fā)明的方法首先將氫氧化鋁粉末與比重1.32的氫氧化鈉溶液按NaOH∶Al(OH)3=1.0~2.5的比例最好是1.07的比例混合,升溫至100~130℃加入相當(dāng)于Al2O3為8.5%~13.5%最好是13.5%含量的,結(jié)晶分離后的母液冷卻至65~75℃之間最好為72℃,在攪拌下加入10%的硅酸鈉進(jìn)行膠化10~50分鐘,最好是15分鐘,并加入適量母液使物料配比以氧化物形式表示則為Na2O∶SiO2∶Al2O3=1.0~3.0∶0.5~1.8∶1,堿度為0.01~0.2最好是Na2O∶SiO2∶Al2O3=2.5∶1.8∶1。在該條件下再繼續(xù)反應(yīng)10~60分鐘,最好是30分鐘,然后升溫至98~100℃加入少量由本產(chǎn)品予制的品種,停止攪拌在該溫度下晶化3~5小時,最好是3.5小時。之后進(jìn)行分離,所得之母液循環(huán)使用,所得之白色含水粉狀產(chǎn)物經(jīng)干燥后得到白色粉末,即為硅鋁酸鹽型洗滌助劑。
本發(fā)明的方法簡單、制得的產(chǎn)品成本低,而且與鈣鎂離子的交換能力強,在洗衣粉中可以達(dá)到1∶1代替三聚磷酸鈉,不僅減少了含磷廢水對環(huán)境的污染,而且還可以節(jié)約大量的磷礦粉,為洗滌助劑提供了更加廣泛的來源。
實例1用水調(diào)制NaOH比重為1.32同時加入Al(OH)3按NaOH/Al(OH)3=1.07的量進(jìn)行混合,升溫至120℃后加入相當(dāng)于Al2O3為13.5%含量的母液,冷卻至72℃與配制好后的10%Na2SiO3溶液在攪拌下進(jìn)行膠化,并加入適量母液使物料配料比符合Na2O∶SiO2∶Al2O3=2.5∶1.8∶1、堿度為0.036、膠化溫度為72℃,時間為15分;維持膠化溫度在繼續(xù)攪拌下反應(yīng)30分鐘,而后開始升溫至98~100℃,加入少量晶種立即停止攪拌,在98~100℃恒溫下晶化210分,其中每間歇60分?jǐn)噭?分,最后將產(chǎn)物分離出來得到白色含水粉狀物,干燥后得白色粉末,收率為94.6%。
實例2用水調(diào)制NaOH比重為1.32同時加入Al(OH)3按NaOH/Al(OH)3 1.12的量進(jìn)行混合,升溫至115℃后加入相當(dāng)于Al2O3為13.5%含量的母液,冷卻至85℃與配制好的10%Na2SiO3溶液在攪拌下進(jìn)行膠化,加入適量母液使物料配比符合Na2O∶SiO2∶Al2O3=2.7∶1.6∶1,堿度為0.042膠化溫度為85℃,膠化時間為25分,以后操作同實例1,收率為92%。
實例3用水調(diào)制NaOH比重為1.32同時加入Al(OH)3按NaOH/Al(OH)3=0.9的量進(jìn)行混合,升溫至125℃后加入相當(dāng)于Al2O3為13.5%含量的母液,冷卻至55℃與配制好的10%Na2SiO3溶液在攪拌下進(jìn)行膠化,加入適量母液使物料配料比符合Na2O∶SiO2∶Al2O3=22∶1.4∶1堿度為0.03,膠化溫度為55℃,膠化時間為10分。下面操作同實例1,收率為90%。
下面是本發(fā)明的產(chǎn)品與其它無磷洗滌助劑性能比較表
權(quán)利要求
1.一種無磷洗滌助劑的制備方法,系采用氧化鋁或氫氧化鋁、氫氧化鈉和硅酸鈉為原料,其特征在于將氫氧化鈉和氫氧化鋁在100~130℃按NaOH∶Al(OH)3=1.0~2.5的比例混合,然后向上述混合物中加入10%的硅酸鈉,其加入量按Na2O∶SiO2∶Al2O3=1.0~3.0∶0.5~1.8∶1且堿度為0.01~0.2在65~75℃之間膠化10~50分鐘,然后在該條件下再維持反應(yīng)10~60分鐘,升溫至98~100℃維持3~5小時進(jìn)行晶化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無磷洗滌助劑的制備方法,其特征在于在反應(yīng)物的予制和膠化中均加入母液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無磷洗滌助劑的制備方法,其特征在于結(jié)晶時加入由本產(chǎn)品予制的晶種。
全文摘要
一種無磷洗滌助劑的制備方法,系采用氧化鋁或氫氧化鋁、氫氧化鈉和硅酸鈉為原料,先將氫氧化鈉的氫氧化鋁及部分母液進(jìn)行預(yù)反應(yīng),然后再加入硅酸鈉和部分母液進(jìn)行膠化反應(yīng),最后向所得產(chǎn)物中加入晶種進(jìn)行晶化,即可得到白色粉末狀產(chǎn)物。本發(fā)明的洗滌助劑在增強洗滌的性能上完全可以代替三聚磷酸鈉,而且價格便宜、來源廣泛又無環(huán)境污染。
文檔編號C01B33/26GK1034574SQ8710511
公開日1989年8月9日 申請日期1987年10月30日 優(yōu)先權(quán)日1987年10月30日
發(fā)明者董學(xué)杰 申請人:董學(xué)杰