本發(fā)明涉及一種三氯化磷制備方法，屬于生產(chǎn)三氯化磷制備的化學(xué)方法。
背景技術(shù)：
高純度三氯化磷是醫(yī)藥工業(yè)生產(chǎn)磺胺嘧啶（s.d）、磺胺五甲氧基嘧啶（s.m.d）等的重要中間體，在農(nóng)藥、催化劑、集成電路、太陽能電池等方面亦有廣泛應(yīng)用。一般要求純度大于99.95%，總雜質(zhì)含量不超過100ppm。常用的生產(chǎn)方法為，在裝有三氯化磷母液的反應(yīng)釜內(nèi)，先投入底磷，然后再投入已熔化好的液態(tài)磷，然后升溫，在一定的溫度下進(jìn)行通氯反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝器冷凝后，得到含量為97%～99%的工業(yè)級(jí)三氯化磷，然后再將得到的含量為97～99%的工業(yè)級(jí)三氯化磷加入到專門設(shè)計(jì)的精餾塔內(nèi)進(jìn)行一次或二次精餾，得到純度為99.95%的三氯化磷。該生產(chǎn)方法存在工藝流程復(fù)雜，設(shè)備投入大，安全系數(shù)低，生產(chǎn)成本較高等缺點(diǎn)。
生產(chǎn)三氯化磷是放熱反應(yīng)，現(xiàn)有技術(shù)是通過氯氣通入黃磷液體中來解決，氯氣本身沸點(diǎn)極低，在實(shí)際操作過程中需要借助冷卻裝置來實(shí)現(xiàn)降溫，生產(chǎn)的三氯化磷純度不高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種三氯化磷制備方法，按如下步驟制備：
步驟1）將黃磷加入到熔磷槽內(nèi)，控制溫度在75-80℃，直至黃磷完全熔成液態(tài)沉于水底，并攪拌均勻，得到熔成液態(tài)黃磷；
步驟2）將熔成液態(tài)黃磷通入汽化器進(jìn)行汽化，汽化后的黃磷以120～200kg/小時(shí)接入氯化鍋，同時(shí)將液氯以300～450kg/小時(shí)接入氯化鍋，并開啟氯化鍋內(nèi)的攪拌器，氯化鍋中的溫度控制在90～100℃，壓力1.5kpa，通氯速度350～400kg/小時(shí)；反應(yīng)時(shí)間1.2-1.6h；
尾氣處理：反應(yīng)結(jié)束后氯化鍋中產(chǎn)生的氣體通入溶有堿性物質(zhì)的循環(huán)水池中進(jìn)行吸收；
步驟3）停止反應(yīng)后，將生成的三氯化磷輸送到精餾塔進(jìn)行精餾。
進(jìn)一步的，所述步驟2）中汽化后的黃磷通入在氯化鍋內(nèi)的底部。
進(jìn)一步的，所述步驟2）中氯化鍋中的溫度控制在96℃。
本發(fā)明有益技術(shù)效果：本發(fā)明改變現(xiàn)有的技術(shù)，采用液氯和汽化后的黃磷液體進(jìn)行反應(yīng)，能夠較好的達(dá)到反應(yīng)放熱帶來的不利影響，提高產(chǎn)品純度。
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1
1、一種三氯化磷制備方法，其特征在于：按如下步驟制備：
步驟1）將黃磷加入到熔磷槽內(nèi)，控制溫度在75℃，直至黃磷完全熔成液態(tài)沉于水底，并攪拌均勻，得到熔成液態(tài)黃磷；
步驟2）將熔成液態(tài)黃磷通入汽化器進(jìn)行汽化，汽化后的黃磷以120kg/小時(shí)接入氯化鍋，同時(shí)將液氯以300kg/小時(shí)接入氯化鍋，并開啟氯化鍋內(nèi)的攪拌器，氯化鍋中的溫度控制在90℃，壓力1.5kpa，反應(yīng)時(shí)間1.4h；
尾氣處理：反應(yīng)結(jié)束后氯化鍋中產(chǎn)生的氣體通入溶有堿性物質(zhì)的循環(huán)水池中進(jìn)行吸收；
步驟3）停止反應(yīng)后，將生成的三氯化磷輸送到精餾塔進(jìn)行精餾。
所述步驟2）中汽化后的黃磷通入在氯化鍋內(nèi)的底部。
實(shí)施例2
一種三氯化磷制備方法，按如下步驟制備：
步驟1）將黃磷加入到熔磷槽內(nèi)，控制溫度在78℃，直至黃磷完全熔成液態(tài)沉于水底，并攪拌均勻，得到熔成液態(tài)黃磷；
步驟2）將熔成液態(tài)黃磷通入汽化器進(jìn)行汽化，汽化后的黃磷以200kg/小時(shí)接入氯化鍋，同時(shí)將液氯以450kg/小時(shí)接入氯化鍋，并開啟氯化鍋內(nèi)的攪拌器，氯化鍋中的溫度控制在95℃，壓力1.5kpa，反應(yīng)時(shí)間1.2h；
尾氣處理：反應(yīng)結(jié)束后氯化鍋中產(chǎn)生的氣體通入溶有堿性物質(zhì)的循環(huán)水池中進(jìn)行吸收；
步驟3）停止反應(yīng)后，將生成的三氯化磷輸送到精餾塔進(jìn)行精餾。
所述步驟2）中汽化后的黃磷通入在氯化鍋內(nèi)的底部。
實(shí)施例3
一種三氯化磷制備方法，按如下步驟制備：
步驟1）將黃磷加入到熔磷槽內(nèi)，控制溫度在80℃，直至黃磷完全熔成液態(tài)沉于水底，并攪拌均勻，得到熔成液態(tài)黃磷；
步驟2）將熔成液態(tài)黃磷通入汽化器進(jìn)行汽化，汽化后的黃磷以180kg/小時(shí)接入氯化鍋，同時(shí)將液氯以400kg/小時(shí)接入氯化鍋，并開啟氯化鍋內(nèi)的攪拌器，氯化鍋中的溫度控制在96℃，壓力1.5kpa，反應(yīng)時(shí)間1.6h；
尾氣處理：反應(yīng)結(jié)束后氯化鍋中產(chǎn)生的氣體通入溶有堿性物質(zhì)的循環(huán)水池中進(jìn)行吸收；
步驟3）停止反應(yīng)后，將生成的三氯化磷輸送到精餾塔進(jìn)行精餾。
所述步驟2）中汽化后的黃磷通入在氯化鍋內(nèi)的底部。