本發(fā)明涉及材料制備領域，具體涉及一種由edta輔助水熱合成3d結構硫化物的方法。

背景技術：

近年來,由納米粒子、納米纖維、納米帶等低維納米材料為基本單元構筑的3d(三維)結構形貌的材料尤其引起了人們的關注。分級結構不僅具有納米結構單元的特性，還具有更加優(yōu)異的整體協(xié)同性質，使得納米結構材料的性能更加豐富。具有3d結構的硫化物材料因其具有的獨特的物理化學性質，在納米催化、生物醫(yī)藥運輸、染料緩釋、電磁屏蔽、光能轉換和電化學能量儲存等方面有重要的應用。

當前硫化物和包含硫化物的合成和設計已經(jīng)成為材料界的熱點和著重點之一，具有很好的應用前景，目前已經(jīng)被大量應用于很多領域，例如顏料、光、電等領域。比如：(1)硫化鋅能帶隙寬，高折射率，高透光率在可見光范圍內，而且其巨大的潛力應用光學，電子和光電子器件。具有優(yōu)良的熒光效應及電致發(fā)光功能，納米硫化鋅更具有獨特的光電效應，在電學、磁學、光學、力學和催化等領域呈現(xiàn)出許多優(yōu)異的性能。(2)硫化銅材料在航天航空事業(yè)、醫(yī)療事業(yè)、太陽能電池、超級電容器方面都有很好的應用。(3)硫化鈷具有多相，據(jù)有關報道，已制備出來的有cos,co3s4,cos2和co9s8等，其中cos2是十分重要的磁性材料以及超級電容材料，在電化學應用方面有巨大的前景。

傳統(tǒng)合成工藝中，半導體過渡金屬硫化物是通過固態(tài)反應來實現(xiàn)的，但是這種方法有其不足之處，固相反應一般指高溫固相反應，因此其操作困難、成本高、能耗高、越來越不適合社會可持續(xù)發(fā)展的要求。眾所周知，材料的光、電、化學性質常常需要對尺寸及其形貌的控制，因而簡單、方便及經(jīng)濟的制備方法是科學工作者們需要重點解決的問題。

本發(fā)明的有益效果如下：

(1)本發(fā)明是一種由edta輔助水熱合成3d結構硫化物的方法，設備簡單、價格低廉、操作方便。(2)本發(fā)明所述的方法可以推廣到多種3d結構硫化物的制備合成上,所述合成的3d結構硫化物的結構獨特，應用前途廣泛，合成這些材料尤為重要。

附圖說明

圖1中(1)為本發(fā)明實施例一中硫化鋅材料sem圖,(2)為本發(fā)明實施例一中硫化鋅材料的edx圖。

圖2中(1)為本發(fā)明實施例一中硫化銅材料sem圖,(2)為本發(fā)明實施例一中硫化銅材料的edx圖。

圖3中(1)為本發(fā)明實施例一中硫化鈷材料sem圖,(2)為本發(fā)明實施例一中硫化鈷材料的edx圖。

圖4為本發(fā)明實施例一中硫化鋅材料的xrd圖。

圖5為本發(fā)明實施例一中硫化銅材料的xrd圖。

圖6為本發(fā)明實施例一中硫化鈷材料的xrd圖。

具體實施方式

下面結合具體實例對此發(fā)明的內容進行詳細闡述，但應當理解本發(fā)明的內容不受下面實例的限制，只列舉幾個例子。

案例一

以硫酸鋅(znso4·7h2o)，乙二胺四乙酸(edta)，硫代乙酰胺(c2h5ns)和去離子水(di)為原料合成硫化鋅納米材料。用分析天平稱量0.002mol硫酸鋅和0.0015moledta倒入盛有60ml去離子水的100ml的小燒杯中，放在磁力攪拌攪拌1h，待硫酸鋅和edta完全溶解，加入0.002mol硫代乙酰胺，繼續(xù)攪拌30min后，硫代乙酰胺固體完全溶解，把此溶液轉移到聚四氟乙烯內襯中，再裝入反應釜中擰緊密封，放入恒溫干燥箱中，烘箱溫度設為180℃，時間設為8h,在此條件下反應完成，冷卻后取出反應釜，對反應后的溶液離心，離心速度10000rpm,離心時間5min，反復用水洗三次、無水乙醇洗兩次，得到樣品放在溫度設定為60℃的真空干燥箱內干燥12h,即得到3d結構的硫化鋅。

案例二

以硫酸銅(cuso4·5h2o)，乙二胺四乙酸(edta)，硫代乙酰胺(c2h5ns)和去離子水(di)為原料合成硫化銅納米材料。用分析天平稱量0.002mol硫酸銅和0.0015moledta倒入盛有60ml去離子水的100ml的小燒杯中，放在磁力攪拌攪拌1h，待硫酸鋅和edta完全溶解，加入0.004mol硫代乙酰胺，繼續(xù)攪拌30min后，硫代乙酰胺固體完全溶解，把此溶液轉移到聚四氟乙烯內襯中，再裝入反應釜中擰緊密封，放入恒溫干燥箱中，烘箱溫度設為180℃，時間設為8h,在此條件下反應完成，冷卻后取出反應釜，對反應后的溶液離心，離心速度10000rpm,離心時間5min，反復用水洗三次、無水乙醇洗兩次，得到樣品放在溫度設定為60℃的真空干燥箱內干燥12h,即得到3d結構的硫化銅。

案例三

以硫酸鈷(coso4·7h2o)，乙二胺四乙酸(edta)，硫代乙酰胺(c2h5ns)和去離子水(di)為原料合成硫化鋅納米材料。用分析天平稱量0.002mol硫酸鈷和0.0015moledta倒入盛有60ml去離子水的100ml的小燒杯中，放在磁力攪拌攪拌1h，待硫酸鋅和edta完全溶解，加入0.004mol硫代乙酰胺，繼續(xù)攪拌30min后，硫代乙酰胺固體完全溶解，把此溶液轉移到聚四氟乙烯內襯中，再裝入反應釜中擰緊密封，放入恒溫干燥箱中，烘箱溫度設為180℃，時間設為8h,在此條件下反應完成，冷卻后取出反應釜，對反應后的溶液離心，離心速度10000rpm,離心時間5min，反復用水洗三次、無水乙醇洗兩次，得到樣品放在溫度設定為60℃的真空干燥箱內干燥12h,即得到3d結構的硫化鈷。

技術特征：

技術總結
本發(fā)明公開了一種由EDTA輔助水熱合成3D結構硫化物MSx(M＝Zn,Cu,Co)的方法,屬于材料制備領域，其合成原料包括金屬硫酸鹽、EDTA、硫代乙酰胺和去離子水。該方法一步即可合成所需的硫化物，步驟簡單，多種硫化物都可以用此方法制備獲得，具有可推廣性。利用本方法制備的金屬硫化物結構獨特，在電催化、超級電容器、光催化等領域有重要的應用前景。

技術研發(fā)人員：曾冬銘;殷漢權;陳圣華
受保護的技術使用者：中南大學
技術研發(fā)日：2017.05.31
技術公布日：2017.09.05